Syntéza 4mmc s ethylacetátem za 20 min.

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
Při této reakci vzniká Br2. Když je objem Br2 příliš velký, reakce se zastaví.
 

baadwd332

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 22, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
> Br2 forms during this reaction.
bromine is not created during amination.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,833
Solutions
3
Reaction score
3,127
Points
113
Deals
1
Where it's going in your opinion?
 

baadwd332

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Dec 22, 2024
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Br- ions, or - in theory - CH3NH2 * HBr (which dissociate to CH3NH3+ and Br- in water that is already there).
If there would be Br2 you would smell it for sure :)
 

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Pak u použití toulen benzen dcm není stejný jako na ethylacetát?
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
180
Reaction score
86
Points
28

Tbh DCM by zde mělo být 3L.

Etylacetátu můžete použít méně
 

dvmian55

Don't buy from me
Member
Language
🇵🇱
Joined
Sep 21, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
czesc. mozesz mi napisac dokladna nazwe sprzetu ? dopiero zaczynam wiec wole postawic na bezpieczenstwo a reakcja wydaje sie prosta na poczatek i bede mogl popracowac z krystalizacja od razu :)
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
I'm confused which video is this exactly?
 

Chemix-Express

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 13, 2022
Messages
45
Reaction score
25
Points
8
Mám několik zásadních otázek:
1. Nezahříváme celou věc na 40 stupňů před přidáním m40 a přidáváme všechno m40 najednou?
2. při přidávání m40 není třeba hlídat teplotu?
3. mohu pro okyselení použít HCL + IPA místo hcl + aceton? Chci se zbavit zbytečného zabarvení při okyselování.
4. výtěžek vyšel nižší kvůli použití jodo ketonu, s bk4 by to mělo být lepší?
5. ve videu na fóru se píše, že reakce končí, když je báze hnědá, s bk4 také? Nebo je nějaký jiný způsob, jak potvrdit, že to celé proběhlo naplno?

Díky za váš čas
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
180
Reaction score
86
Points
28
Nesnažím se vás opravovat, ale v současné době se učím a zkouším rovnice. Mohl byste tedy potvrdit následující:

C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr

Což by znamenalo, že vzniká HBr, protože Br2 je dvouatomový ?

Chemix omlouvám se, to byla otázka pro G.patton
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
Please confirm that when using 2b4m as precursor, the freebase oil will be deep dark yellow ideally and not brown. Will be appreciated
 

Mellym

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 9, 2023
Messages
12
Reaction score
21
Points
3
Pro ty, kteří mají zájem. Vyzkoušel jsem tuto cestu. Celkově mohu potvrdit, že to funguje, s výjimkou reakčních podmínek. Teplota a časování se ani zdaleka neblížily tomu, co je uvedeno ve videu. Ačkoli ve videu používají jod-keton. To je podstatný rozdíl.
Takže při zkušební jízdě jsem dostal 50 g bromu nahrazeného 4-MPF. Ten byl rozpuštěn ve 250 ml ethylacetátu.

pak se přidalo 100 ml 38% methylaminu a nechalo se míchat při pokojové teplotě:
KodTGgMOq9

Asi po 30 minutách se toho moc nezměnilo:
D6jlCeSBds
V tuto chvíli jsem se rozhodl, že to zahřeji. Ne více než 50-55C.

O hodinu později:
SH1aVcQCEZ
Vykazovalo to nějaký pohyb. A byla ponechána další hodinu.
Pak se v podstatě opakovaly stejné kroky jako na videu. Oddělila se ethylacetátová vrstva s volnou bází, promyla se vodou a po kapkách se přidávala HCL až do mírně kyselého pH. Pak se nalil aceton a přefiltroval.
MoFsHzIBZ8 0nutxPTB3j I1kq97R3Ow
A tím vznikl surový produkt. Na první pohled docela pěkný, ale měl by se samozřejmě dále čistit.
 

Attachments

  • fWXY85bVQg.jpg
    fWXY85bVQg.jpg
    375.2 KB · Views: 215
  • ivpbXxu0Qs.jpg
    ivpbXxu0Qs.jpg
    623.4 KB · Views: 214

StarWars

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 7, 2022
Messages
132
Reaction score
73
Points
28
Používáte příliš mnoho ethylacetátu, potřebujete použít pouze 100 ml, ne 250 ml.
 
View previous replies…

TheVacuumGuy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 20, 2023
Messages
180
Reaction score
86
Points
28
Ano. Na rozdíl od jiných rozpouštědel, kterých můžete použít zhruba x 3 množství, je toto x 2.
100 g ketonu
200 ml ethylacetátu
200ml methylaminu
Žádné teplo není bs, jen mírné teplo rm 30c
Přidejte amin, není třeba ho přidávat po kapkách, prostě ho přidejte rovnou, ale nepřehánějte to.
Teplota se zvýší na 50/60 a pomalu se ochladí. Barvy jsou světle žlutá , tmavší žlutá, vyčištěná žlutá, vyčištěná tmavě žlutá. Hotovo

Velmi příjemná cesta, kterou se dá jít, žádný aminový zápach jako DCM a dá se likvidovat v záchodě.
Dělám to i v obývacím pokoji párkrát bez problémů.
 
Last edited:

dvmian55

Don't buy from me
Member
Language
🇵🇱
Joined
Sep 21, 2024
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
te skladniki po prostu musze wymieszac ?
 

PersonVPN

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 4, 2024
Messages
87
Reaction score
57
Points
18
Hi Bro!
Pls. Use English.
 

William D.

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
1,033
Reaction score
1,235
Points
113
It is better to use x4 of ethylacetate, because part will be lost when washing
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
Please explain this step if 4 x ea ..why that matters with respect to future reactions and final product yield?
Why we need extra ea when it should rather be removed before acidification

Noobie question but an answer will be greatly appreciated, friends. 😀😃
 

dodobird

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 27, 2024
Messages
66
Reaction score
13
Points
8
Hi there .. after acidification did you cover the slurry solution and put in the fridge or freezer and the wash with acetone and dry?

Temperature and duration please 🙏
 
Top