Založme vlákno o tom, jak měřit rozpustnost obecně. Pro konkrétní látky a rozpouštědla raději založte samostatné vlákno, protože většinu čtenářů pravděpodobně zajímají spíše výsledky než akademické diskuse.
Pro MDMA v acetonu jsem provedl odhad rozpustnosti z existujících laboratorních poznámek, 8 nebo 9 g/l při pokojové teplotě, a pak jsem vymyslel experiment:
S1.) Rozpusťte 200,0 mg (S) čistého MDMA.HCl ve 20,0 ml suchého acetonu při teplotě 40+ °C. (=> pokud se vše rozpustí: 10 g/l)
S2.) ochlaďte na pokojovou teplotu (RT) a dekantujte
S3.) vysušte krystaly a zvažte je => frakce A
S4.) ochlaďte nasycený (dekantovaný v S2.) roztok na 8°C a dekantujte.
S5.) vysušte krystaly a zvažte je => frakce B
S6.) nasycený (dekantovaný v S4.) roztok ochladíme na -18°C a dekantujeme
S7.) vysušte krystaly a zvažte je => frakce C
Dekantace je snadná, protože krystaly rostou na stěně skla.
Z těchto výsledků lze vypočítat rozpustnost:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Výsledky viz rozpustnost MDMA.HCl v acetonu.
Všimněte si, že se jedná o horní hranici: měří množství, které bylo vytlačeno z roztoku v důsledku ochlazení.
Stejný experiment pro IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) by byl následující:
S1.) Rozpusťte 4,00 g (S) čistého MDMA.HCl ve 12,0 ml suchého IPA při 75 °C. (=> pokud se vše rozpustí: 1 g ve 3 ml).
Z laboratorních poznámek jsem vypočítal, že 95 % krystalizuje při 12 °C a asi polovina při 40 °C, ale množství nebylo přesně změřeno, takže jde o velmi hrubý odhad. Množství přizpůsobte dostupnému vybavení, abyste minimalizovali chyby.
Proč?
Znalost rozpustnosti při různých teplotách pomáhá:- předem určit výtěžek vs. ztráty
- optimalizovat krystalizaci nebo promývání
- vědět, kolik rozpouštědla je třeba použít
- zvolit přijatelnou teplotu (rozsah)
Jak?
Rozpustnost obecně roste s teplotou, takže máme dvě možnosti:- rozpouštět při nízké teplotě až do nasycení a zvýšit teplotu: přidat více krystalů.
- rozpustit při vysoké teplotě těsně pod nasycením a snížit teplotu: dekantovat nasycený roztok
Pro MDMA v acetonu jsem provedl odhad rozpustnosti z existujících laboratorních poznámek, 8 nebo 9 g/l při pokojové teplotě, a pak jsem vymyslel experiment:
S1.) Rozpusťte 200,0 mg (S) čistého MDMA.HCl ve 20,0 ml suchého acetonu při teplotě 40+ °C. (=> pokud se vše rozpustí: 10 g/l)
S2.) ochlaďte na pokojovou teplotu (RT) a dekantujte
S3.) vysušte krystaly a zvažte je => frakce A
S4.) ochlaďte nasycený (dekantovaný v S2.) roztok na 8°C a dekantujte.
S5.) vysušte krystaly a zvažte je => frakce B
S6.) nasycený (dekantovaný v S4.) roztok ochladíme na -18°C a dekantujeme
S7.) vysušte krystaly a zvažte je => frakce C
Dekantace je snadná, protože krystaly rostou na stěně skla.
Z těchto výsledků lze vypočítat rozpustnost:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Výsledky viz rozpustnost MDMA.HCl v acetonu.
Všimněte si, že se jedná o horní hranici: měří množství, které bylo vytlačeno z roztoku v důsledku ochlazení.
Stejný experiment pro IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) by byl následující:
S1.) Rozpusťte 4,00 g (S) čistého MDMA.HCl ve 12,0 ml suchého IPA při 75 °C. (=> pokud se vše rozpustí: 1 g ve 3 ml).
Z laboratorních poznámek jsem vypočítal, že 95 % krystalizuje při 12 °C a asi polovina při 40 °C, ale množství nebylo přesně změřeno, takže jde o velmi hrubý odhad. Množství přizpůsobte dostupnému vybavení, abyste minimalizovali chyby.