Dobře, pochopil jsem to správně?
Krok 1: Připraví se dva roztoky:
Roztok 1: 100 g 2b4m se rozpustí v 500 ml DCM.
Roztok 2: 200 ml 40% roztoku methylaminu.
Oba roztoky se spojí v nádobě, která se uzavře a třese se 30 minut.
Krok 2: Ke směsi se přidá přibližně 200 ml vody a protřepe se.
Vodná fáze se zlikviduje. Tento krok se opakuje 2-3krát.
Spodní fáze se nyní skládá z DCM a 4 mmc volné báze.
Krok 3: Připraví se roztok sestávající z 55 ml HCL a 500 ml acetonu.
Tento roztok se přidává ke směsi dcm/4-mmc, dokud hodnota pH nedosáhne 5,5-6,0.
Krok 4: Roztok se odpařuje, dokud se 4-mmc nevysráží jako sůl.
Krok 1: Připraví se dva roztoky:
Roztok 1: 100 g 2b4m se rozpustí v 500 ml DCM.
Roztok 2: 200 ml 40% roztoku methylaminu.
Oba roztoky se spojí v nádobě, která se uzavře a třese se 30 minut.
Krok 2: Ke směsi se přidá přibližně 200 ml vody a protřepe se.
Vodná fáze se zlikviduje. Tento krok se opakuje 2-3krát.
Spodní fáze se nyní skládá z DCM a 4 mmc volné báze.
Krok 3: Připraví se roztok sestávající z 55 ml HCL a 500 ml acetonu.
Tento roztok se přidává ke směsi dcm/4-mmc, dokud hodnota pH nedosáhne 5,5-6,0.
Krok 4: Roztok se odpařuje, dokud se 4-mmc nevysráží jako sůl.
- By HerrHaber
chlorovodík by se měl po okyselení vysrážet a částečnému odpaření se nevyhnete, ale nejsem si stoprocentně jistý, že byste měli ztrácet čas snahou suspenzi odpařit (spíše zkoncentrovat), místo toho ji dejte na několik hodin do mrazáku a pak ji přefiltrujte, doporučuje se nechat filtrát (zbývající kapalinu) ještě chvíli odpařit a pak znovu zmrazit pro druhou sklizeň nižší kvality (vzhledem k tomu, že každý chce vidět velké krystaly, je rekrystalizace nutností, pevné látky můžete spojit nebo rekrystalizovat zvlášť, pokud má druhá z nich zjevný pokles kvality).
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Dobrá otázka! Pro amfetamin jsem použil ředění H2SO4 v acetonu v poměru 1:10 a další aceton přidaný do roztoku volné báze, abych dosáhl dobrých výsledků (směs kyseliny a acetonu by se měla po použití vždy zlikvidovat nejlepší je nejprve vyčistit něco opravdu špinavého a hydrofobního). V případě katinonů přidávám do freebáze poměrně více studeného acetonu a po kapkách přidávám koncetrovanou kyselinu s velkou opatrností a pH papírem (byly případy, kdy jakmile pH klesalo směrem k neutrálnímu, přidal jsem nad něj v kapací nálevce 1-3násobek objemu kyseliny v hodnotě acetonu a pak jsem s ním zatočil (všimněte si, že se jedná o a.q. HCl 37%) velký objemový poměr acetonu a kyseliny způsobuje, že voda přinesená s kyselinou je méně pravděpodobné, že rozpustí váš produkt. Na filtračním papíře si také ponechte značné množství na 3 až 5 promývání, abyste nemuseli provádět opakované rekrystalizace (připravte se alespoň na dvě, pokud materiál není po promývání bílý), a také jej nechte před přidáním kyseliny a po něm vychladnout na teplotu mrazáku (včetně kyseliny), pokud je dávka značná, může se také vytvářet plynný chlorovodík (nikdy jsem nepřidával celých 55 ml HCl, aby pH nebylo příliš nízké), ale mé výtěžky nebyly tak dobré, jak bylo prezentováno, až do nedávna, kdy jsem zjistil chybu a způsob, jak ji odstranit. Také můj NMP je na cestě, pracoval jsem s AcOEt, DMF a DCM všechny fungují, ale teď už vím, že mám k přípravě přistupovat trochu jinak, jak je vhodné pro rozpouštědlo (méně vody pro acetát a mnohem více pro DMF a následně extrakce a.q. fáze s 2 x ne moc DCM). Jak jsem řekl, neděláte to špatně, i já to dělám podobně, i když, aceton mrazák temp. před kyselinou také mrazák temp je větší smysl, stejně jako ředění kyseliny s acetonem, jak jste se blíží neutrální, aby se přidat přebytek náhodou.
- By SonicNL
Velmi děkuji za podrobnou odpověď.
Nicméně to jen vyvolává další otázky. Rčení čím víc víš, tím méně rozumíš asi platí.
Pojďme přeskočit k tématu.
Co způsobuje, že se produkt rozpouští? A to je užitečná rada.
V čem byla chyba?
Takže by dávalo větší smysl udělat roztok aceton/HCI a před okyselením ho skladovat na teplotě mrazáku. Tohle se chystám vyzkoušet.
No, když jsem mluvil s jiným respektovaným členem tohoto fóra a řekl, že dělat to mým způsobem je špatné. Tvůj způsob je správný.
Ale já chci vědět proč, prostě kopírování metod jiných lidí může fungovat, ale já se snažím pochopit, proč to funguje. Lol.
Mám také dotaz ohledně ideální teploty na DCM.
V současné době zahřívám na 37 C půl hodiny po přidání methylaminu a nechávám roztok míchat 4 hodiny.
Máte vy, nebo jiní přispěvatelé na tomto fóru radu ohledně ideální teploty a doby zahřívání pro methylamin na DCM, poměr 1:5 s ketonem?
Nicméně to jen vyvolává další otázky. Rčení čím víc víš, tím méně rozumíš asi platí.
Pojďme přeskočit k tématu.
Co způsobuje, že se produkt rozpouští? A to je užitečná rada.
V čem byla chyba?
Takže by dávalo větší smysl udělat roztok aceton/HCI a před okyselením ho skladovat na teplotě mrazáku. Tohle se chystám vyzkoušet.
No, když jsem mluvil s jiným respektovaným členem tohoto fóra a řekl, že dělat to mým způsobem je špatné. Tvůj způsob je správný.
Ale já chci vědět proč, prostě kopírování metod jiných lidí může fungovat, ale já se snažím pochopit, proč to funguje. Lol.
Mám také dotaz ohledně ideální teploty na DCM.
V současné době zahřívám na 37 C půl hodiny po přidání methylaminu a nechávám roztok míchat 4 hodiny.
Máte vy, nebo jiní přispěvatelé na tomto fóru radu ohledně ideální teploty a doby zahřívání pro methylamin na DCM, poměr 1:5 s ketonem?
- By mocnykutas
Můžete přidat všechen methylamin najednou, je to nesmysl, nemusíte ho přidávat hodinu xD
