Rekrystalizace P2NP
Hlavním důvodem rekrystalizace je zvýšení výtěžku určitých redukcí odstraněním všech nezreagovaných aldehydů, v tomto případě benzaldehydu, pokud pracujete s množstvím >0,5 molu, doporučujeme alespoň jednu rekrystalizaci, i když není nezbytná.
Je to jednoduchý proces a ztráty produktu jsou menší než 5 % namísto obvyklých 20 až 25 % ztrát při mnoha rekrystalizacích v organické chemii.
Osobní ochranné pomůcky: Ideální je nosit pár jednorázových nitrilových rukavic pod párem butylových rukavic, minimálně dva páry jednorázových nitrilových rukavic.
Rekrystalizujte za použití isopropanolu o koncentraci 99,5 %+ při teplotě 60 °C (ne vyšší).
Poznámka: Zvažte prázdnou baňku, zvažte IPA v odměrném válci, zvažte P2NP na vahách, zvažte po přidání produktu, abyste vypočítali ztráty IPA odpařením, a na závěr zvažte konečné množství suchého produktu po všech plodinách, abyste vypočítali výtěžek.
V erlenmeyerově baňce (snižuje ztráty produktu odpařováním):
Přidejte P2NP v množství 2 g/ml isopropanolu (i když se v 1 ml isopropanolu může rozpustit mnohem více, čistota by se snížila).
Po rozpuštění přefiltrujte za tepla všechny nerozpuštěné nečistoty, pokud je to nutné, přefiltrujte přes Buchnerovu nálevku pomocí rychlého filtračního papíru nebo frit s vyšší pórovitostí a připravte si trochu dalšího isopropanolu již při teplotě 60 °C, abyste opláchli případné krystalky na filtru/fritě, a poté zakryjte erlenmeyerovu baňku fólií nebo fólií s několika malými vzduchovými otvory na obou stranách.
Nechte vychladnout na pokojovou teplotu umístěním na suché tmavé nerušené místo alespoň na několik hodin, poté uvidíte, že se tvoří žluté krystaly, a před filtrováním vytvořených krystalů je na několik hodin přemístěte do chladničky.
Filtrát (matečný louh) vraťte na jeden den do chladničky, aby zbylé krystaly vypadly z roztoku, pokud víte, že obsah vody ve filtrátu je zanedbatelný, můžete jej umístit do mrazničky, aby se tvorba krystalů urychlila (pokud je v něm nějaký obsah vody, není to tak dobrý nápad, protože získáte tmavší krystaly ve formě břečky.
Ideální je použít Buchnerovu nálevku s rychlým filtračním papírem nebo fritou s vyšší pórovitostí k odfiltrování světle žlutých krystalů, vrátit filtrát do mrazáku na další plodiny, poté propláchnout ledově studeným isopropanolem (tento filtrát uchovejte pro další proplachy a čas od času v něm vzniklé krystaly seberte), nakonec propláchněte destilovanou vodou, abyste odstranili případný katalyzátor, a nechte v nálevce 10 minut vyschnout ve vakuu (vodní filtrát zlikvidujte).
Nakonec krystaly sušte ve vakuu v Buchnerově nálevce po dobu 15 minut, po vysušení krystaly zvažte a opatrně přeneste do vzduchotěsné PP nádoby a uložte do chladírny.
Výše uvedený postup rekrystalizace lze ještě několikrát opakovat, aby bylo možné dosáhnout čistoty 99 %.
Neměly by se vyskytovat žádné oranžové krystaly ani červený produkt - opláchnutím ledově studeným isopropanolem se odstraní veškeré vnější vrstvy červeného polymerizovaného produktu.
Poznámka : Čím vyšší je teplota skladování, tím rychleji nitrostyren polymeruje. Životaschopné krystaly lze skladovat v chladničce (0 až 5 °C) po dobu 6 měsíců nebo v mrazničce (-5 až -15 °C) po dobu 2 let nebo déle.
Pokud nemáte Buchnerovu nálevku a zdroj vakua, budete muset použít gravitační filtraci, a to pomocí kádinky, na kterou lze nálevku posadit, umístit 2 kávové filtry a nalít do nich směs krystalů a IPA, nyní vše umístit do chladničky, aby se přefiltrovalo, a poté před uskladněním vysušit.
