Učinil jsem tak a s konzultací "za peníze" jsem dospěl k lepším výsledkům. Nyní optimalizuji svou techniku a čekám na výsledky analýzy. Zde je shrnutí mých dalších pokusů:
Chemikálie, které jsem použil:
Al fólie (nevím, kolik um, ale prémiová ze Supermarketu, silnější než ty levné) řezaná v pruzích asi 0,5x5 cm.
HAc 98%
IPA 99,9 % (podle štítku, ale když jsem se ji snažil vysušit Natriumsulfátem, všiml jsem si, že obsahuje dost vody) Použil jsem ji thuogh, protože jsem si myslel, že jde do RM, který stejně obsahuje vodu.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez vody)
další pokus:
Hlavní reakce s chlazením skončila po 10-15 min, RM stál ještě 20 min (pod refluxem) s teplotou cca 40°C. Po 1:30 hod. jsem ji přes sítko přelil do kádinky a pomocí trochy IPA jsem zbytky z kulaté baňky promyl do kádinky. Poté jsem po malých dávkách přidával koncentrovaný roztok NaOH, dokud jsem nedosáhl pH asi 11. Roztok stojí v klidu asi od 6 hodin a tentokrát bylo něco jinak. Obě vrstvy se oddělily poměrně rychle, měl jsem jiné barvy než předtím. spodní vrstva byla téměř černá a horní má žlutohnědou barvu. Reakce skončila rychleji, protože po 3h jsem neviděl žádné bublinky. Spodní vrstva má asi 210 ml a horní 130 ml.
Okyseloval jsem ve dvou částech: v jedné jsem použil H2SO4/aceton 1:4 a ve druhé H3PO4 (neředěný). První polovina byla před promytím Actonem nažloutlá a nakonec jsem získal asi 2,5 g.
Po odpaření druhé části při 40°C byl produkt růžový/červený, což nechápu, protože jsem kyselinu přidával po kapkách a když jsem se blížil k 7 extra opatrně a pomalu. Když dosáhl asi 7, nechal jsem ho 20 min odpočívat za občasného míchání, než jsem přidal poslední kapky. protože pH papír není tak přesný, přestal jsem, když ukázal něco mezi 6 a 7. Pak jsem přidal ještě jednu kapku.
Další várka se právě odpařuje a mám ještě pár otázek:
Chci, aby aceton zůstal suchý, a tak jsem malou část uložil nad molekulární síto 3A. Světle žloutne (asi kvůli "prachu" z molekulárního síta), jak tomu zabráním?
Existuje nějaká jiná metoda než prosté přidávání H3PO4 až do dosažení požadovaného pH a následné odpaření celé směsi? Moc jsem toho tady o tom nenašel, takže pokud má někdo zkušenosti nebo zdroje, dejte mi prosím vědět.
S pozdravem,
Lee
Chemikálie, které jsem použil:
Al fólie (nevím, kolik um, ale prémiová ze Supermarketu, silnější než ty levné) řezaná v pruzích asi 0,5x5 cm.
HAc 98%
IPA 99,9 % (podle štítku, ale když jsem se ji snažil vysušit Natriumsulfátem, všiml jsem si, že obsahuje dost vody) Použil jsem ji thuogh, protože jsem si myslel, že jde do RM, který stejně obsahuje vodu.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez vody)
další pokus:
Hlavní reakce s chlazením skončila po 10-15 min, RM stál ještě 20 min (pod refluxem) s teplotou cca 40°C. Po 1:30 hod. jsem ji přes sítko přelil do kádinky a pomocí trochy IPA jsem zbytky z kulaté baňky promyl do kádinky. Poté jsem po malých dávkách přidával koncentrovaný roztok NaOH, dokud jsem nedosáhl pH asi 11. Roztok stojí v klidu asi od 6 hodin a tentokrát bylo něco jinak. Obě vrstvy se oddělily poměrně rychle, měl jsem jiné barvy než předtím. spodní vrstva byla téměř černá a horní má žlutohnědou barvu. Reakce skončila rychleji, protože po 3h jsem neviděl žádné bublinky. Spodní vrstva má asi 210 ml a horní 130 ml.
Okyseloval jsem ve dvou částech: v jedné jsem použil H2SO4/aceton 1:4 a ve druhé H3PO4 (neředěný). První polovina byla před promytím Actonem nažloutlá a nakonec jsem získal asi 2,5 g.
Po odpaření druhé části při 40°C byl produkt růžový/červený, což nechápu, protože jsem kyselinu přidával po kapkách a když jsem se blížil k 7 extra opatrně a pomalu. Když dosáhl asi 7, nechal jsem ho 20 min odpočívat za občasného míchání, než jsem přidal poslední kapky. protože pH papír není tak přesný, přestal jsem, když ukázal něco mezi 6 a 7. Pak jsem přidal ještě jednu kapku.
Další várka se právě odpařuje a mám ještě pár otázek:
Chci, aby aceton zůstal suchý, a tak jsem malou část uložil nad molekulární síto 3A. Světle žloutne (asi kvůli "prachu" z molekulárního síta), jak tomu zabráním?
Existuje nějaká jiná metoda než prosté přidávání H3PO4 až do dosažení požadovaného pH a následné odpaření celé směsi? Moc jsem toho tady o tom nenašel, takže pokud má někdo zkušenosti nebo zdroje, dejte mi prosím vědět.
S pozdravem,
Lee
- By Mohammed_Lee
Měli jste také problémy s překyselením báze. Prostě jsem odpařil další dávku a znovu: H2PO4 jsem přestal přidávat, když jsem byl spíše na hodnotě pH 7 než 6, a šarže po vysušení zrůžověla/zčervenala.
Je možné, že to má něco společného s procesem odpařování, mám přidávat kyselinu, dokud nedosáhnu pH 8 nebo 9, odpařit polovinu kapaliny a pak znovu zkontrolovat pH?
Je možné, že to má něco společného s procesem odpařování, mám přidávat kyselinu, dokud nedosáhnu pH 8 nebo 9, odpařit polovinu kapaliny a pak znovu zkontrolovat pH?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
