Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[Pervitin]

Moje syntézy po adici cucl2 a jeho refluxování stále bublají. Mám ještě vakuově destilovat ipa z nebo počkat ?

 

[Melv99]

Před filtrováním jsem přidal malé množství CH₃COOH, abych zničil Nabh4.

 

[Pervitin]

Děkuji, nyní mám svůj RM u svého vakuového destilačního aparátu a vývěva běží, takže doufám, že se žádný produkt neztratí. ( Doufám, že -600 mbar stačí, víc se nedá sehnat) Brzy budu vše zahřívat. Mohu použít také kyselinu chlorovodíkovou nebo sírovou?

 

[Melv99]

Průběžně nás informujte o.. Podařilo se mi oddestilovat IPA a s IPA se dostalo velmi nepatrné množství produktu. Konečně jsem viděl, jak olej plave. Protože jsem v té době neměl funkční vakuum, extrahoval jsem pomocí NP. Fungovalo to jen najít.

Zajímavé však bylo, že v NP zůstala žlutooranžová barva... byla cítit velmi sladce, což mě přimělo přemýšlet, jestli to nebyl P2P, který se úplně nezredukoval.

 

[Pervitin]

Ano, v současné době jsem ji vakuově destiloval. V přijímači mám čirý produkt, stejně jako ipa. Olejovou lázeň mám na 70 C, ale teplotu páry na 50 C. Doufám, že jsem něco podělal, protože moje magnetické míchadlo nebylo dost silné a teď mám nahoře čirou vrstvu a na zemi ten tvrdý kal. Myslím, že příště budu muset investovat do kpg míchadla.

 

[Pervitin]

O.K. Dnes jsem se podíval na svou kádinku poté, co jsem se naposledy pokusil vydestilovat ipa a dal ji do sklenice. Vyšla mi nažloutlá, alkoholem páchnoucí tekutina. Uvnitř kádinky je teď taková tvrdá černá hrouda. Moje dvě otázky teď zní:

1. Mám zkusit udělat sulfát, nebo to destilovat déle?

2. Jak se mohu zbavit tvrdé hroudy, aniž bych si zničil kádinku?

Děkuji za jakoukoli pomoc.

 

[WinterDust]

Dobrý den,

Nerozumím tomu, jak může být černá hrudka poté, co jste vydestilovali amfetaminový olej?

Neextrahovali jste amfetaminový olej po přidání NaoH 25 %?

S pozdravem

 

[Pervitin]

Postupoval jsem podle kroků ve videu a po přidání CuCl2 musíte ipa odpařit nebo vydestilovat, a to pomocí vakuové destilace, jak můžete vidět v mém předchozím příspěvku. Myslím, že na dně je směs NabH4 a mědi. Do roztoku jsem nepřidával žádný NaoH.

 

[Loki12]

Domnívám se, že to již bylo vyřešeno, přečtěte si celé vlákno, pokud jsem vás správně pochopil, pak to, co máte na dně, je směs krystalů boraxu z nabh4 a cucl2. Myslím, že to dokonce řešil @ImOutAlso, nebo byl první, kdo se o tomto problému zmínil.

Přečti si celé vlákno, jak už jsem říkal, ipa nemusíš destilovat pryč, stačí roztok po refluxu přefiltrovat, aby ses zbavil mědi, pak bazi dáš do separačního trychtýře, kde by měla vzniknout vrchní vrstva a spodní vrstva organická, vrchní vrstvu odděl, je kvalitnější, spodní vrstvu můžeš extrahovat malým množstvím ipa, abys získal ještě nějakou bázi.

Pokud nemůžeš nebo nevíš, jak ipu vydestilovat, tak ji nech být, jen přidej víc bezvodého acetonu, než bys pak amf slanil přidáváním kyseliny sírové po kapkách, až třeba na ph 8, přefiltruj, co máš, zbytek ipy dej do mrazáku na druhou sklizeň, po vychladnutí přidej do ipy více acetonu, abys neutralizoval příliš velké množství ipy (zmíněno i v tomto vlákně), aby se vysráželo více síry (zřejmě to funguje jen u síry), zopakuj solení, spoj obě plodiny, pak ipu vysuš, promyj acetonem a znovu vysuš.

 

[Pervitin]

Ano, četl jsem celé vlákno několikrát. Ale myslím, že nemá tvrdý černý kámen, který se drží celý pohromadě, takže ho nemůžu dostat z kádinky a drží se na dně. Dnes jsem odkalil část oleje a kápl do něj trochu kyseliny sírové. Ta se vypařila a objevily se krystalky. Teď zkusím část po vysušení. Potom tu tvrdou hmotu zahřeji a dám do kádinky NaOH, abych se toho zbavil.

 

[WinterDust]

Pokud je vaším cílem vyrábět pouze amfetamin sulfát, a nikoli amfetamin, pak ne.

Nemusíte destilovat z ipa, stačí k němu přímo přidat kyselinu sírovou, tímto způsobem nemusíte ředit kyselinu sírovou acetonem nebo ipa. Ipa v amfetaminovém oleji je více než dostatečná.

"Kámen", který získáte, je směs NaBH4 amd CuCl2, po přidání NaoH 25% se rozpustí ve vrstvě vody a místo toho se stane hrudkovitým.

Takže stačí dekantovat amfetaminový olej, první vrstvu.

Pak přidáte ipa a provedete druhou extrakci z reakční hmoty.

Smíchejte ji s první a zlikvidujte černý zbytek, který zůstal.

 

[Loki12]

Tuto reakci jsem provedl již několikrát, děkuji za její zveřejnění. Z toho, co jsem pochopil, pokud je horní vrstva bělavá, je to z důvodu přechlazení a reakce by se měla při přidávání p2np uvést na teplotu asi 50c, než se reakce ochladí a přidá se zbytek?

Také se omlouvám, pokud to již bylo zodpovězeno, ale bylo by vhodné vysušit vlhký amfetamin sulfát z IPA ve vakuovém exsikátoru nad síranem sodným, abychom se zbavili přebytečné vlhkosti? Myslím, že jsem četl, že se nemá používat uhličitan, ale nemůžu najít přesný příspěvek.

Také by bylo v pořádku po promytí sulfátu bezvodým acetonem udělat totéž (vysušit ho nad síranem sodným ve vakuovém exsikátoru)?

 

[WinterDust]

Dělám pouze velké šarže 500 g+

Ale reakční hmotnost udržuji v rozmezí 48-53c.

Když dosáhne 48c, přidám 15ml P2nP, pak reaguje exotermicky a zahřeje se na 53c a počkám, až se ochladí na 43c, což trvá asi 7min, a přidám další porci.

Pokud jde o sušení, přejděte při promývání z ipa na aceton, protože aceton se odpařuje x2krát rychleji než ipa.

Já nepoužívám exsikátor, nejdřív to vakuově přefiltruju co nejvíc, pak se to zvlhčí. Tak to rozprostřu na velký kus skla při pokojové teplotě a dám velký pokojový ventilátor 2 metry daleko na pomalý fuk. 1 kg uschne za pár hodin. Jo, na tohle je opravdu potřeba mít dobré větrání, protože výpary budou pekelně smrdět a jsou vznětlivé.

 

[Loki12]

1. Používáte stále chlazení, abyste udrželi reakci v rozsahu, který jste uvedli? Když přidávám boro, moje teplota stoupne sotva o 2 stupně na přibližně 20c, ale když začnu přidávat malé množství P2NP v pevné formě, vyskočí na 40c+, což je důvod, proč jsem při prvních pokusech přechladil.

2. Z 15ml chápu, že jsi P2NP rozpustil, můžu se zeptat v čem? Přidával jsi ho pak přes vyrovnávací nálevku nebo jak?

3. Měl jsem dojem, že musím přidat aceton do IPA a pak po kapkách přidat konc. kyselinu sírovou, abych vysolil amfetamin sulfát? V jiném příspěvku jste se zmínil, že aceton není potřeba?

Takže jestli to chápu správně, vysolíte ho z čisté IPA, která vám vznikla z reakční směsi, pak vezmete mokrý sulfát, vakuově odfiltrujete IPA a hned promyjete acetonem? Nečekáte, až síran z IPA úplně vyschne, a teprve potom ho promyjete acetonem?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Mimochodem, děkuji za odpověď, vážím si vodítka.
V současné době používám k sušení amfiny velké keramické umyvadlo, které stojí na podlaze, a funguje dobře i pro 1 kg, ale malá množství, která jsem zatím z této reakce získal (dělal jsem ji jen v malém měřítku), se někdy zbarví trochu do červena nebo lehce do žluta, když se nechají úplně vyschnout. Zajímalo by mě, jestli je to problém toho, že jsem reakci přechladil a mám nezreagované chemikálie, nebo vystavení síranu amfetaminu mokrého z IPA vzduchu po dobu 8h+?
Přibližně tak dlouho mi trvá úplné vyschnutí z IPA, pak rozpustím v bezvodém acetonu a přefiltruji, všechna barviva se stáhnou a skončím se 100% bílým amfetaminem, který z bezvodého acetonu vyschne během několika minut.

 

[WinterDust]

Dobrý den,

Když přidáváte NaBH4?

1. Nejdříve přidáte vodu, pak přidáte IPA zde začnete míchat vodu s IPA po dobu 30 s. Poté přidáte veškerý NaBH4 a pokračujete v míchání.

Po 30 sekundách můžete začít přidávat P2nP po malých dávkách.

Ano, používám chlazení, v tomto příspěvku jsem vytvořil schéma mého chlazení, vraťte se zpět do vlákna a uvidíte mé nastavení.

2. Ne, 15 ml je moje malá lžička, kterou používám, nerozpouštím P2nP v ničem, je to jen sice lžička.

3. Pokud chcete amfetamin vysolit přímo z reakce, není třeba ředit kyselinu sírovou, protože amfetaminový olej je již smíchán s IPA a zabraňuje jeho překyselení nebo spálení.

4. Přesně tak, není třeba ho sušit z IPA, protože jakmile konečný produkt promyjete acetonem, bude stejně vysušen acetonem a stane se wgitem jako sníh.

Právě teď si s tím jen dáváte zbytečnou práci, abyste to nejprve vysušili, pak zředili kyselinou sírovou a pak to ještě jednou vymyli. Nemá to smysl, trvá to déle a výsledek je úplně stejný.

Získávám 95% > čistý amfetamin sulfát.

S pozdravem

 

[WinterDust]

Dobrý den,

Váš problém s barvou.

Pokud je váš amfetamin žlutý po celé délce, znamená to, že je stále znečištěný od reakční hmoty a je třeba ho promýt.

Po promytí, když ho vysušíte při pokojové teplotě, se zabarví pouze povrch amfetaminu, nejprve žlutě, pak zrůžoví a nakonec zčervená, to je pouze oxidace a není třeba se tím znepokojovat.

Jakmile uschne a rozdrtíte ho na prášek, celý opět zbělá a pak ho jen vakuově uzavřete.

S pozdravem

 

[Pervitin]

Můj olej a amfetamin je trochu zelený/modrý, myslím, že od CuCL2. Měl bych to promýt etanolem, protože jsem četl, že měď je rozpustná v etanolu/metanolu? Dá se to k tomu použít?

 

[WinterDust]

To by nemělo být možné.

Existují dva důvody, proč tomu tak je: Neodebrali jste správně amfetaminový olej z reakční hmoty.

Nebo jste překyselovali kyselinou sírovou, která mění amfetaminový olej na zelený/modrý.

Zkuste jej promýt acetonem nebo IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Mně to připadá jako neúplná reakce způsobená snad přechlazením? Váš výsledný materiál může získat nažloutlý odstín ze dvou důvodů: je tam báze indikující neúplné vysrážení nebo je tam nezreagovaná surovina. můžete to napravit rekrystalizací z horkého roztoku voda+alkohol, a/b čištění. promytí nebude stačit k odstranění kontaminace suroviny, napraví však přítomnost báze.
O modré jsem upřímně řečeno nikdy neslyšel, ale je možné, že to svědčí o tom.
Červená je další barva, kterou nechcete vidět, svědčí o překyselení a váš výrobek bude uživatele pálit. z tohoto důvodu je třeba často měřit ph, zejména na konci. vakuová filtrace také pomáhá stáhnout rozpouštědlo, ve kterém je váš výrobek suspendován, což mu dává méně času na degradaci.

moje rada by byla tlačit tuto reakci tak moc, jak to půjde, aniž by došlo k přetečení. tuto radu jsem už dával dříve, omlouvám se, pokud se opakuji, ale můžete vynechat chlazení do 50 nebo tak nějak, použít chlazení ve studené vodě a pak už jen přidávat, abyste udrželi teplotu do co nejvyššího rozsahu.Tímto způsobem ti teplota stále klesá kvůli vodní lázni a ty ji stále navyšuješ zpět do vhodného rozmezí. to samé s přidáváním CuCl2, ale můžeš ji zvýšit, pokud není problém s pěněním. reflux bych nevynechával nebo alespoň na konci odstranil chladicí vodu a nechal to tak dlouho, dokud to nepřestane silně bublat a nevrátí se to na pokojovou teplotu.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Dělám to přesně tak, jak jsi uvedl v kroku 1, nejdřív voda, pak IPA, zapnout míchání, ujistit se, že to jde pěkně od ruky, a pak přidat celý NaBH4. Nárůst teploty je +1-2C.
Viděl jsem tvůj setup, docela pěkný, taky mě zaujal výběr vybavení, který jsi popsal, rozhodně bych si přál jít taky tou rozpočtovější cestou.

Až příště dosolím, tak vakuově odfiltruju IPA v buchneru a po odfiltrování 99% IPA naleju na vlhký koláč aceton, zamíchám a zase zapnu vakuum, je to tak?

Co se týče barvy, před lety jsem četl o oxidaci této sloučeniny a váš popis mi to potvrdil, byla to skutečně jen oxidace.

@UWe9o12jkied91d
Také děkuji, příště zkusím chladit studenou vodou, až to dosáhne 50C, teď si myslím, že jsem to předtím přechladil a příliš brzy, nenechal jsem reakci dosáhnout potřebné teploty. Cucl2 přidávám po kapkách rozpuštěný v co nejmenším množství vody po přidání zbytku P2NP a nechám to minutu nebo dvě míchat.

Když na 30 minut přiložím teplo při 80C, zůstávají mi dvě vrstvy, nahoře čirá a dole jakoby načernalá měď s nabh4, ale zdá se, že reakce stále probíhá (bublá) i po vypnutí míchání a nechání teploty klesnout na cca 40C. Zkoušel jsem to řešit delším zahříváním (50 minut, v tu chvíli přestalo refluxovat), ale poměrně silné bublání stále přetrvávalo.
Četl jsem o této metodě a někteří lidé zmiňovali, že to může být způsobeno nezreagovaným NABH4, který se při této syntéze zřejmě přidává v nadbytku, myslím, že popisovali přidání kyseliny octové, aby se NABH4 "neutralizoval" a směs přestala bublat, je to něco, co by se mělo vůbec zvážit? Nebo je v pořádku, když reakční směs proženu vakuovou filtrací při 30-40C, abych se zbavil bóru a mědi, a pak pokračuji v bazi se studeným NaOH? Při oddělování vrstev nevidím, že by se tvořily krystalky boritanu, takže bych měl být v pohodě, ne?

 

[UWe9o12jkied91d]

Moje bublání zcela ustane, jakmile se ochladí, řekněme hodinu nebo dvě po ponechání na refluxu.
Je možné, že to stále podchlazujete, dejte tomu trochu plynu, buďte stateční.

 

[WinterDust]

Ano, je to tak,

Při mytí acetonem nemusíte míchat, stačí nechat zapnutý podtlak a aceton přímo nalít.