Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)

[gcblin]

Může někdo vysvětlit tu bílou vrstvu na dně, kterou jsem dokončil přidáním p2np do nabh4

 

[WinterDust]

Dobrý den,

Co máte na mysli pod pojmem "finské přidávání P2nP do NaBH4"?

P2nP přidáváte do reakce smíšené s IPA + H2O + NaBH4.

NaBH4 se usadí na dně reakce, pokud přestanete míchat, "rozhoupe se".

S pozdravem

 

[gcblin]

Jo, všechno bylo správně addet jsem se obával bílé vrstvy, brzy budu dokončit zveřejní výsledek fotky

 

[MadHatter]

Jo, jak říkal ten muž, jsou to krystaly boritanu. Také pokud necháte rm z nějakého důvodu chladit přes noc, na dně se shlukují krystalky boritanu podobné ledu. Jako malý ledovec. Při prvním spuštění jsem to dostal v masivním měřítku a opravdu jsem se divil, na co se dívám. Otestoval jsem to a dospěl jsem k závěru, že to musí být krystalky bóru.

 

[gcblin]

Fotografie se nenačetla napoprvé

 

[gcblin]

Tak jsem to dokončil dám to na noc do mrazáku a zítra to přefiltruju, měl jsem trochu problémy s přidáváním kyseliny trvalo to opravdu dlouho než se to povedlo. Co se stane při překyselení jedna 100ml várka byla 5ph tak jsem ji nechal oddělenou co s tím můžu dělat?

 

[MadHatter]

Po několika experimentech mohu říci, že jakákoli z těchto reakcí zahrnující více než 4-5 g:s og P2NP bude vyžadovat míchání nad hlavou. Děje se to, že když se voda spotřebuje redukcí a iPA se vyvaří, borohhydrid začne reciditovat v ebotě baňky. Nakonec se zastaví na agnetickém míchadle a bez míchání se rychle cystilizuje do velké bílé pevné látky na dně, která neprovádí redukci. Teplota klesne, vývoj H2 se zastaví.
Pevný koláč jsem rozbil ručně a zahřál směs na 60, míchal,, pustil magnetické míchadlo na maximum a všechny větší kusy jsem píchal skleněnou tyčinkou, ale rozpouštěly se velmi obtížně.
Když se mi to však podařilo, teplota začala opět stoupat. Také jsem přidal dalších 10 g:s NaBH4 asi 10 minut před hte CuCl2, a reakce po přidání byla prudká! Přidával jsem 15 ml tak rychle, jak jen to šlo, což mělo za následek přebublávání. Poté se reakce rozběhla sama při téměř 80 stupních bez nutnosti vnějšího chlazení, Nakonec jsem musel reakci uhasit vnějším chlazením, aby se uspala. Ve sběrné baňce jsem pak měl tři vrstvy; čirá horní vrstva, silný koláč oxidu koprového a spodní, hnědočervená lig´quid vrstva, kde reakce stále probíhala. Přes vrstvu oxidu neustále vystřelovaly bublinky, a to ještě ráno. Nyní však každá kapalná část zprůhledněla. Třetí vrstva je nyní tvořena rostoucí vrstvou krystalů boritanu. zdálo se, že chlazení baňky situaci zhoršilo, a zítra obsah okyselím HCl na pH2 a vydestiluji veškerou IPA:. Pak ji budu bazifikovat na H10 a volnou bázi vydestiluji parou. Sep. nálevka, pak aceton, tehn kyselina fosforečná na pH 7.
Uvidíme, co z toho bude. '

 

[WinterDust]

Ahoj MadHatter,

To není pravda, dělám 450g reakce ve 20l fbf s magnetickým míchadlem 8x60 a ani jednou jsem tento problém neměl.

S pozdravem

 

[MadHatter]

A přesto jste právě řekli, že se boritany hromadí na dně baňky. Pokud se tak stane v dostatečném množství, samozřejmě naruší míchání?
Pro mě je to míchání nad hlavou. Už jsem si to zařídil. Celkově si myslím, že zákeřné míchání je klíčem k úspěchu této reakce. Ať už se rozhodnete nebo můžete.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Ne tak docela, to, co jsem řekl, bylo, že je třeba během přidávání NaBH4 stále míchat, pokud se to ZASTAVÍ, pak se NaBH4 rozkmitá a bude obtížné ho znovu zamíchat, ale je to možné.

Nicméně souhlasím, že míchání nad hlavou by bylo spolehlivější a lepší, ale v mém případě je to o jednu složku méně a není potřeba speciální dvou/tříhlavová baňka.

S pozdravem

 

[WinterDust]

@MadHatter zdá se mi, že reakce není dokončena.

Pokud máte vrchní vrstvu CuCl2, pak jste reakci zastavili příliš brzy.

Po 30min varu reakce při 80c by neměla být přítomna vrstva cooperoxidu, ale na dně baňky smíšené s NaBH4 by měl být vzhled CuCl2 popelavý.

Také amfetaminová vrstva by neměla být červená/oranžová, ale téměř průhledná, když přidáte NaoH 25%, stane se jasně žlutou.


S pozdravem

 

[MadHatter]

Ne, máte částečně pravdu. Reakci jsem musel uhasit tak, jak jsem napsal, takže tam stále probíhaly s´reakce. Vrstva oxidu nebyla nahoře, byla to střední vrstva, jejíž hlavní část tvořila bezbarvá vrstva produktu.
Ale šlo o to, že jsem to měl v reagenční baňce, a protože stále probíhalo bublání ze spodní vrstvy, nechal jsem ji ve vaně s odšroubovaným špuntem, Ráno byla baňka ještě horká a červená/hnědá vrstva vody byla pryč, nahradily ji krystalky oxidu měďnatého a boritanu. Takže reakce probíhala pomalým tempem celou noc!
Teď jsem odfiltroval vrchní křišťálově čistou vrstvu, okyselím ji, vydestiluji IPA, pak ji bazifikuji na pH10, přidám spoustu vody a vydestiluji volnou bázi parou.
Tak jsem se na to těšil, a pak se mi rozbila ta zatracená vakuová pumpa!
Vlastně jsem nikdy nedestiloval freebase parou pod normálním tlakem, ale můžete?
Nerozpadne se část, když ji odstřelím 100 C?

 

[WinterDust]

Měli byste zveřejnit obrázky své reakce, bude mnohem snazší vidět, co se s ní děje.

S pozdravem

 

[MadHatter]

No, mám pocit, že docela dobře vím, co se děje s mou reakcí . A omlouvám se, že v tuto chvíli nemám žádné obrázky. Co NEVÍM, je, jestli lze destilovat párou freebase bez použití vakua, nebo jestli se produkt ztratí z vysoké teploty? Nevíte to?

 

[WinterDust]

Dobrý den,

Volnou bázi můžete destilovat v otevřené nádobě, ale není to výhodné.

Amfetaminový olej bude oxidovat ze vzduchu a ztratíte výtěžnost a kvalitu, použití vakuové destilace je mnohem jednodušší a bezpečnější, protože se nemusíte tolik obávat výparů z IPA.

S pozdravem

 

[caesare.robot]

plavat Babička zkoušela tuto metodu ve 100g p2np/2L baňce... magnetické míchadlo nefungovalo a pak to bylo jinak))) práce v rukavicích a ruční třepání dalo výsledek 40g Aoil po destilaci vody... a to jsou dobré zprávy...
špatné jsou, že babičce se popálily ruce horkými boritany v ipa přes tlusté laboratorní rukavice! spousta výparů i přes aktivní reflux! pozor!
teď je babička na dovolené a detoxikuje tuto metodu.

 

[blackburn]

Jeho není možné provést tuto syntézu ve 2l baňce se 100 g p2np!

 

[UWe9o12jkied91d]

Vypadáte teď jako Michael Jackson?

 

[WinterDust]

Tohle je vaše chvíle, panečku

 

[caesare.robot]

Rtuť, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 kroků. reaktor obsahuje vše, řekněme asi 21 litrů reakční směsi. 30 minut vnějšího ohřevu 30 minut. jak to v tuto chvíli ohřát zvenčí? uvnitř je ohřívací tyč, myslím, že venku není jednotka, kterou bych mohl ovládat. Spustím nádrž, 2* 10litrové baňky. dvě baňky. nutné dva ohřívací pláště? (30 minut při 80 stupních). po oddělení to jde. Myslím, že existuje řešení, reaktor se nemusí snižovat. nějak ho udržím při 80 stupních venkovního tepla. ale jak?? xdxd

 

[WinterDust]

Upřímně řečeno nemám ponětí, o čem mluvíte.

Ale pokud jde o to, jak udržet 80c po dobu 30minut s reakční hmotností 21l, což by přibližně odpovídalo 1kg reakce.

Asi bys měl použít tepelný plášť, pokud si ho nemůžeš dovolit, dalším krokem by byla plotýnka, která jde až na 550c.

S pozdravem

 

[tucoXxX]

Tato fáze obsahuje vše potřebné. stačí ji zahřívat při 80 stupních po dobu 30 minut. ale je tam magnetické míchadlo, má plotýnku (ta je také vhodná). 6. Nyní přidejte 8 litrů do oddělených vrstev. Myslím, že dál už to není problém. děkuji za odpověď.

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

Tyto momenty jsou ještě před rozdělením, proto je L tak velký. Trochu mě zmátlo to vnější zahřívání.