Je váš NaBH4 rozpuštěn v IPA/H2O? V tomto případě je odpověď - ne. Lepší věc, kterou můžete udělat - dejte svou směs do lednice.
Last edited by a moderator:
Syntéza amfetaminu z P2NP pomocí NaBH4/CuCl2 v jednom hrnci (měřítko 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Našel jsem také redukci pomocí borohydridu sodného nebo draselného bez použití chloridu měďnatého pouze s kyselinou octovou.
Obecný postup
Použijte následující množství činidel:- 1 mol ekv. jakéhokoli arylnitrostyrenu.
- 1,25 mol eq. borohydridu draselného nebo sodného1
- Přibližně 5*hmotnost nitrostyrenu v ml IPA (tj. 10 g P2NP by vyžadovalo 50 ml IPA).
- 2/5 objemového množství IPA použitého z dH2O
Po přidání veškerého substrátu směs míchejte po dobu 30 minut. Barva směsi by měla být mnohem světlejší než barva nitrostyrenu2. Přidávejte po kapkách zředěnou (32-80%) kyselinu octovou, dokud nepřestane šumět. Za intenzivního míchání přidávejte pevnou nejodizovanou kuchyňskou sůl, dokud se nerozpustí. Směs přefiltrujte odsáváním, abyste odstranili zbytky soli a boritany. Filtrační koláč opláchněte trochou čerstvé IPA. Vrstva IPA obsahující produkt bude plavat na hladině vody. Izolujte vrstvu IPA a vodu zlikvidujte.
V tomto okamžiku je reakce ukončena a vrstva IPA obsahuje produkt, který je dostatečně čistý pro CTH, Zn/Formát, nitroredukci SnCl2 nebo cokoli jiného. Takže jednoduše použijte tuto IPA přímo.
Co to znamená, 5m IPA? 0,4 vody? Cože? Člověče, musíte své myšlenky prezentovat v běžně srozumitelném jazyce...
???
???
Last edited by a moderator:
Dobrý den,
Dělal jsem to ve velkém měřítku poprvé s profesionálním vybavením a malými změnami a na každý kg P2NP jsem měl 1 litr volné báze velmi dobré kvality a čisté.
Jedna z nejlepších cest pro tento produkt.
Díky.
Dělal jsem to ve velkém měřítku poprvé s profesionálním vybavením a malými změnami a na každý kg P2NP jsem měl 1 litr volné báze velmi dobré kvality a čisté.
Jedna z nejlepších cest pro tento produkt.
Díky.
Zde jsou přesně popsány detaily, jak jsem to dělal, musel jsem to dělat v těchto množstvích, protože jsem neměl dostatek borohydridu sodného( přijde nová objednávka ;-)) a použil jsem velký skleněný reaktor, takže nevěnujte tolik pozornosti množstvím, původní syntéza zde zveřejněná má správná množství produktů, soustřeďte se pouze na proces.
Syntéza:
1. Do reaktoru byl přidán roztok IPA/H2O 2:1 (10,4L) a míchalo se při pokojové teplotě.
2. NaBH4 (500gr) byl přidán najednou za stálého míchání.
3. P2NP (287gr) byl přidáván po malých dávkách tak, aby teplota směsi nepřesáhla 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) ve vodě (57,50 ml) byl přidán najednou tak, aby teplota směsi nepřesáhla 80 *С.
5. Poté byla reakce udržována při teplotě 80 °C po dobu 30 minut za použití vnějšího ohřevu.
6. Směs se přefiltrovala Buchnerovou nálevkou, aby se vyčistila od pevného odpadu CuCl2.
7. K reakční směsi byl přidán 25% vodný roztok NaOH (2,3 litru), míchal se 5 min a po zastavení míchání se nechaly oddělené fáze 1 hodinu.
8. Vodná fáze byla poté extrahována 2,3 litry IPA.
9. První oddělená vrstva se smíchá s extrakcí IPA a směs se vysuší bezvodým síranem sodným a přefiltruje Buchnerovou nálevkou.
10. IPA byla odpařena ve vakuu na olej.
11. K oleji se přidá voda, aby se provedla parní destilace.
12. Destilovaná směs se dvakrát extrahuje DCM (přibližně 250 ml DCM na každé 2 litry směsi).
13. Extrakce se odpařuje ve vakuu v rotačním odpařovači, dokud se neodstraní veškerý DCM.
14. Získá se 254 g amfetaminové freebáze (průhledný olej s PH 13).
15. Ochlazená freebase se smíchá se studeným methanolem (533 ml).
16. Za silného míchání se pomalu po kapkách přidává 34,5 ml vychlazené čisté kyseliny sírové až do PH 6. Během tohoto procesu se vytváří stále hustší pasta.
17. Získá se 790 g amfetaminové "pasty".
18. Směs byla vložena na 12 hodin do mrazničky.
19. Po těchto 12 hodinách si můžete vybrat, zda ji přefiltrujete a vysušíte, abyste získali síran amfetaminový (promyjete acetonem, na tomto čistém výsledku se nic nezmění), nebo ji přímo uchováte v podobě "těstovin" v mrazáku.
20. Chcete-li produkt z formy "těstovin" spotřebovat, vezměte z něj malou část a rozprostřete ji například na list papíru nebo na horkou desku, dokud nezaschne.
Syntéza:
1. Do reaktoru byl přidán roztok IPA/H2O 2:1 (10,4L) a míchalo se při pokojové teplotě.
2. NaBH4 (500gr) byl přidán najednou za stálého míchání.
3. P2NP (287gr) byl přidáván po malých dávkách tak, aby teplota směsi nepřesáhla 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) ve vodě (57,50 ml) byl přidán najednou tak, aby teplota směsi nepřesáhla 80 *С.
5. Poté byla reakce udržována při teplotě 80 °C po dobu 30 minut za použití vnějšího ohřevu.
6. Směs se přefiltrovala Buchnerovou nálevkou, aby se vyčistila od pevného odpadu CuCl2.
7. K reakční směsi byl přidán 25% vodný roztok NaOH (2,3 litru), míchal se 5 min a po zastavení míchání se nechaly oddělené fáze 1 hodinu.
8. Vodná fáze byla poté extrahována 2,3 litry IPA.
9. První oddělená vrstva se smíchá s extrakcí IPA a směs se vysuší bezvodým síranem sodným a přefiltruje Buchnerovou nálevkou.
10. IPA byla odpařena ve vakuu na olej.
11. K oleji se přidá voda, aby se provedla parní destilace.
12. Destilovaná směs se dvakrát extrahuje DCM (přibližně 250 ml DCM na každé 2 litry směsi).
13. Extrakce se odpařuje ve vakuu v rotačním odpařovači, dokud se neodstraní veškerý DCM.
14. Získá se 254 g amfetaminové freebáze (průhledný olej s PH 13).
15. Ochlazená freebase se smíchá se studeným methanolem (533 ml).
16. Za silného míchání se pomalu po kapkách přidává 34,5 ml vychlazené čisté kyseliny sírové až do PH 6. Během tohoto procesu se vytváří stále hustší pasta.
17. Získá se 790 g amfetaminové "pasty".
18. Směs byla vložena na 12 hodin do mrazničky.
19. Po těchto 12 hodinách si můžete vybrat, zda ji přefiltrujete a vysušíte, abyste získali síran amfetaminový (promyjete acetonem, na tomto čistém výsledku se nic nezmění), nebo ji přímo uchováte v podobě "těstovin" v mrazáku.
20. Chcete-li produkt z formy "těstovin" spotřebovat, vezměte z něj malou část a rozprostřete ji například na list papíru nebo na horkou desku, dokud nezaschne.
- By Sashinski
Po odpaření ipa v rotační odparce vždy získám olej, který se při přidání vody pro následnou destilaci s vodní parou neodděluje od vody, a proto neplave na hladině, jedná se o homogenní roztok, pokud pak destiluji s vodní parou fiese, získám v přijímací baňce také homogenní zakalený roztok. Co by mohlo být příčinou tohoto stavu? nevíte někdo, co dělám špatně? Prosím, pomozte mi!
Získali jste 121% výtěžnost? Jste si jisti, že se jedná o gramy, možná mililitry (v tomto případě je to 107 %)? 
Last edited by a moderator:
Stoprocentně jisté je, že v příští várce gramů udělám fotky. Z 287 g P2NP jsem získal 254 g volné báze.
Je to čisté protože to bylo destilované a dostal jsem 790gr amfetaminové pasty a 760gr po 12 hodinách ve frezeru to je prakticky nejlepší výtěžek očekávaný od freebase nemám váhu vysušeného sulfátu protože to nebudu sušit celé za 1 čas, jediné co by mohlo být v oleji je malé množství vody a velmi velmi malé množství DCM není úplně vydestilované nic jiného. Každopádně u další várky bude vše zdokumentováno(samozřejmě kromě magických věcí od wizzardů ;-)žertuji).
Obdržel jsem několik soukromých zpráv s dotazy ohledně poměrů mého postupu a myslím, že je lepší to objasnit ve veřejném příspěvku, abyste pochopili, proč jsem to udělal tímto způsobem a jak:
1 - Mám skleněný reaktor o objemu 100 l a první kříž míchadla pro pohyb kapaliny je asi 10 l, což znamená, že méně než 10 l nelze v mém reaktoru míchat.
2- V den syntézy jsem měl pouze 500gr NaBH4, což znamená 3,478krát méně produktu než v původní syntéze (1739gr Nabh4).
3- Když si spočítáte původní poměry syntézy děleno 3,478 nebude to min 10L, které potřebuji pro můj reaktor, takže jsem se rozhodl udělat všechny poměry s 3,478 kromě vody a směsi IPA, protože by to nemělo vliv na proces pouze čas destilace. Použil jsem směs vody a IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Zkrátka jsem udělal přesně původní poměry rozdělené 3,478 kvůli mé zásobě NaBH4 kromě směsi vody a IPA, kterou jsem použil dvojnásobek toho, co jsem měl použít, abych ji mohl míchat v reaktoru.
V další várce budu reprodukovat opět přesně ten postup s fotkama abych ukázal jak jsou váhy, množství a výtěžek přesně jak jsem podrobně popsal, v další várce další to udělám přesně podle původního synthu abych zkontroloval jestli se výtěžek změní ale jsem si prakticky jistý že by se nezměnil.
Díky.
1 - Mám skleněný reaktor o objemu 100 l a první kříž míchadla pro pohyb kapaliny je asi 10 l, což znamená, že méně než 10 l nelze v mém reaktoru míchat.
2- V den syntézy jsem měl pouze 500gr NaBH4, což znamená 3,478krát méně produktu než v původní syntéze (1739gr Nabh4).
3- Když si spočítáte původní poměry syntézy děleno 3,478 nebude to min 10L, které potřebuji pro můj reaktor, takže jsem se rozhodl udělat všechny poměry s 3,478 kromě vody a směsi IPA, protože by to nemělo vliv na proces pouze čas destilace. Použil jsem směs vody a IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Zkrátka jsem udělal přesně původní poměry rozdělené 3,478 kvůli mé zásobě NaBH4 kromě směsi vody a IPA, kterou jsem použil dvojnásobek toho, co jsem měl použít, abych ji mohl míchat v reaktoru.
V další várce budu reprodukovat opět přesně ten postup s fotkama abych ukázal jak jsou váhy, množství a výtěžek přesně jak jsem podrobně popsal, v další várce další to udělám přesně podle původního synthu abych zkontroloval jestli se výtěžek změní ale jsem si prakticky jistý že by se nezměnil.
Díky.
Když jsem přidal kyselinu fosforečnou na svou 67g dávku p2np, nedostal jsem z ní moc solné sraženiny.
Změní se to během zmrazování? myslela jsem, že jsem postupovala podle pokynů docela dobře.
Po dokončení přidání p2np se přechází rovnou na cucl? nebo mám počkat, až to přestane reagovat?
já jsem to po přidání louhu protřepal a nechal asi hodinu a při extrakci ipa jsem to nechal oddělit a pak jsem to znovu 3/4krát promíchal.
Vakuově jsem destiloval z ipa při 50-60oC , bylo to příliš horké?
možná jsem to okyslil moc rychle, protože můj sep funeel měl ještě vodní vrstvu ( dělám pro jistotu 2 extrakce ipa), tak jsem použil stříkačku a nebylo to přesně po kapkách...
Nějaké nápady? Budu aktualizovat, až to bude přes noc v mrazáku.
Změní se to během zmrazování? myslela jsem, že jsem postupovala podle pokynů docela dobře.
Po dokončení přidání p2np se přechází rovnou na cucl? nebo mám počkat, až to přestane reagovat?
já jsem to po přidání louhu protřepal a nechal asi hodinu a při extrakci ipa jsem to nechal oddělit a pak jsem to znovu 3/4krát promíchal.
Vakuově jsem destiloval z ipa při 50-60oC , bylo to příliš horké?
možná jsem to okyslil moc rychle, protože můj sep funeel měl ještě vodní vrstvu ( dělám pro jistotu 2 extrakce ipa), tak jsem použil stříkačku a nebylo to přesně po kapkách...
Nějaké nápady? Budu aktualizovat, až to bude přes noc v mrazáku.