Syntéza mefedronu (4-MMC) v rozpouštědle NMP. Ve velkém měřítku.

[WillD]

Můžete použít podobné množství

 

[Lucy123]

Dobrý den, Williame. Mám n-methyl-2-pyrrolidon (NMP) v pevném stavu. Mám do něj přidat vodu na zředění? Kolik? Mnohokrát děkuji!

 

[PackMaN]

Řekněte mi, prosím. Vypočítal jsem správně poměry činidel a kapalin, abych získal 1-1,5 kg 4-mmc pro tuto syntézu. Děkuji!

1) 2-Bromo-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) - [1000g].
2) n-metyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) 40% vodný roztok methylaminu (cas 74-89-5) - [2000ml].
4) Benzen - [6000ml]
5) Aceton - [80000ml]
6) Vodný roztok kyseliny chlorovodíkové (HCl 36%) ~ [600ml].
7) Destilovaná voda - [6000ml]

 

[PackMaN]

Omlouváme se. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

Po dosažení 40 stupňů začnu přidávat m40 po malých dávkách tak, aby nepřekročil 55 stupňů. Teplotu udržuji v rozmezí 50-55 stupňů C. Při počátečních dávkách přidávání m40 teplota okamžitě stoupá, když automaticky klesá, přidám další porci m40. Asi po 15-20 minutách jsem teprve v polovině plánované dávky m40, ale při přidávání dalších porcí už teplota nestoupá, ale jen silně letí dolů. Vypadá to, jako by po přidání poloviny m40 a uplynutí 15-20 minut od začátku přidávání již reakce plně proběhla a každá další porce m40 (byla přidána pouze polovina) již teplotu nezvyšuje, ale pouze roztok silně ochlazuje. Co dělám špatně? Nakonec výkon dosáhne 20 % a výsledný produkt štípe do očí a kouše do nosu.

 

[G.Patton]

Dobrý den. Promývali jste reakční směs po reakci vodou? (krok 4)

 

[Chemix-Express]

Ano, rovná se dvakrát objemu vody a jednou 10% roztoku hydrogenuhličitanu sodného. Překvapuje mě velmi nízká účinnost, kdy na krystalu získávám asi 53-55 %. Je také zvláštní, že když přidám polovinu m40, v druhé polovině už reakce není exotermická a teplota během přidávání pouze klesá.

 

[G.Patton]

Pravděpodobně se někde ztratí výtěžnost. Jakého pH dosáhnete po okyselení? Použili jste při krystalizaci lednici? Důležité je dodržet všechny podmínky, popsané ve videonávodu.

 

[Chemix-Express]

Okyselení vždy vede k PH kolem 6. Když píšete o lednici, myslíte tím, že neutralizovanou volnou bázi vložíte do lednice, aby celý produkt vypadl? Myslíte si, že se mohlo rozpustit tolik produktu? Je normální, že po přidání poloviny m40 přestane teplota sama od sebe stoupat a celé se to ochladí? Děkuji za pomoc

 

[G.Patton]

>>>Když píšete o lednici, máte na mysli vložení neutralizované volné báze do lednice, aby celý produkt vypadl?
Ano, přesně tak
>>>Myslíte, že se mohlo rozpustit tolik produktu?
Neumím odpovědět.
>>>Je normální, že po přidání poloviny m40 přestane teplota sama od sebe stoupat a celá věc se ochladí?
Ano, je to v pořádku. Pokud chcete zkontrolovat přeměnu činidel na 4-MMC, můžete použít TLC (podívejte se na Lab FAQ).

 

[StarWars]

Mám dotaz, ten, kdo tato videa natočil, asi viděl, co dělá, ale to, co bylo napsáno, není pravda. na videu není vidět, že by se k vaření použila dvě rozpouštědla a jen jedno se pak promylo volnou vodou s ethylacetátem a to je vše, kde tedy někdo vidí benzen?

 

[G.Patton]

Ve videu se místo benzenu používá EA. V čem spočívá problém? Dvě rozpouštědla jsou EA a NMP.

 

[little-flower]

Dobrý den"" Chtěl bych provést tuto reakci s toluenem, ale v baňce jsou všechny bílé jako mléko,,
může mi někdo říct, jestli je to normální,,, používám jen toluen při teplotě 24°C.

 

[StarWars]

Vzniklý 2-bromo-4-methylpropiofenon v benzenu se přelije zpět do čisté baňky a získá se 200 ml 40% methylaminu (vodného). K baňce se připojí zpětný chladič, baňka a teploměr (nejlépe). Směs se kombinovaně míchá a mírně zahřívá (30-40 ºC). Po dosažení základní teploty přidejte až 300-400 ml (stačí použít více). N-methylpyrrolidonu z kapací nálevky (trychtýřem), přičemž dbejte na to, aby teplota nepřesáhla 60 ºC. Při přidávání N-methylpyrrolidonu probíhá exotermická reakce, teplota může pomoci. Pokud jsou ruce příliš rovné, je to známka přehřátí, doporučuje se míchání trochu zpomalit, aby se teplota udržela v pravém horním rohu). Jakmile je všechen N-methylpyrrolidon nalit, nechte jej míchat dalších 15 minut. Celá reakce trvá 15-25 minut.
Když máme čistý prášek bk4, pak použijeme pouze NMP a methyloamin na vaření pouze...

 

[malignoalfa]

O videu by někdo věděl říct:

1) Jaké mechanické míchadlo se používá? Špičková mechanická míchadla často vypadají spíše jako kovová tyč než jako teflon.

2) Jak se v systému provádí vyprazdňování, přes kterou trubičku RBF?
Podívejte se, že systém má podtlak a ten používá k napájení RBF kapalinami s činidly přes hadičku.

Děkuji!

 

[G.Patton]

Ahoj, není to tak důležité. Pokud je to možné, doporučil bych vám použít PTFE.
Použijte vakuovou vývěvu a silikonovou hadici. V čem je problém a čemu nerozumíte?

 

[malignoalfa]

Používají se pěticestné RBF.
1) mechanické míchadlo
2) teploměr
3) kondenzátor
4) přídavná nálevka
5) ventil s přívodní hadicí

Můj dotaz zní: jak se v této sestavě vytváří podtlak?

Děkuji za váš čas

 

[G.Patton]

Musíte používat vakuovou vývěvu. K čerpání kapalin můžete využít akvarijní vývěvu. Přečtěte si také část Nejčastější dotazy k laboratořím => Poskytování a použití vakua v laboratoři.

 

[G.Patton]

K vaší otázce chci říci, že si můžete téma pečlivě přečíst. Je zde seznam zařízení, který již byl napsán!

 

[malignoalfa]

Chtěl jsem jen vědět, kde je v tomto systému připojen zdroj vakua.

 

[mocnykutas]

Velmi dobrá syntéza.
Miluji práci tímto způsobem rychlé a snadno provedené.