Nejprve použiji benzen 1 l k rozpuštění 500 g 2b4m a ten se nemůže na začátku úplně rozpustit, takže ho trochu zahřívám, dokud se nerozpustí, poté je roztok teplý, ale ne vařící. Použil jsem 10litrovou baňku s kulatým dnem
2. Připravím si aq roztok NaOH (300 g NaOH a 600 ml vody, jen tolik, aby se rozpustil), nechám ho vychladnout na pokojovou teplotu a pak ho přidám k roztoku části 1. V této baňce se roztok rozpustí. Hned po přidání najednou vystoupí nějaký tmavě hnědý olej, pak začnu míchat, celé to zhnědne a uvolní se trochu kouře ( jen málo), pak hned změřím teplotu, je kolem 40-45 stupňů. A nikdy nepřestávám míchat.
3. Připravím si 400 g MA.HCI, přidávám ho po velmi malých dávkách, vždy asi 10-20 g, trvalo mi to asi 2 hodiny, protože udržuji teplotu kolem 45. Vždycky jsem si připravila 400 g MA.HCI, přidávala jsem ho po velmi malých dávkách, vždy asi 10-20 g, trvalo mi to asi 2 hodiny. A vidím, že na dně se stále hromadí NaCI, a taky se tam objevují bublinky, které vycházejí ze dna. Poté, co jsem přidal všechen MA.HCI, míchám, dokud teplota sama neklesne.
4. Odfiltruji NaCI a dvakrát promyji vodou, celé rozpouštědlo je stále tmavé, pak pokračuji v okyselování acetonem a HCI v poměru 5:1 až do ph5, po kapkách jehlou. Ale stále tmavé.
Obávám se, že jsem něco udělal špatně, ostatně, dokud píšu tuto odpověď, ten tmavý roztok mi momentálně už 3-4 hodiny leží v lednici. Opravdu hledám pomoc ohledně toho, modlím se, abych zítra mohl mít nějaký výsledek, s pozdravem.
2. Připravím si aq roztok NaOH (300 g NaOH a 600 ml vody, jen tolik, aby se rozpustil), nechám ho vychladnout na pokojovou teplotu a pak ho přidám k roztoku části 1. V této baňce se roztok rozpustí. Hned po přidání najednou vystoupí nějaký tmavě hnědý olej, pak začnu míchat, celé to zhnědne a uvolní se trochu kouře ( jen málo), pak hned změřím teplotu, je kolem 40-45 stupňů. A nikdy nepřestávám míchat.
3. Připravím si 400 g MA.HCI, přidávám ho po velmi malých dávkách, vždy asi 10-20 g, trvalo mi to asi 2 hodiny, protože udržuji teplotu kolem 45. Vždycky jsem si připravila 400 g MA.HCI, přidávala jsem ho po velmi malých dávkách, vždy asi 10-20 g, trvalo mi to asi 2 hodiny. A vidím, že na dně se stále hromadí NaCI, a taky se tam objevují bublinky, které vycházejí ze dna. Poté, co jsem přidal všechen MA.HCI, míchám, dokud teplota sama neklesne.
4. Odfiltruji NaCI a dvakrát promyji vodou, celé rozpouštědlo je stále tmavé, pak pokračuji v okyselování acetonem a HCI v poměru 5:1 až do ph5, po kapkách jehlou. Ale stále tmavé.
Obávám se, že jsem něco udělal špatně, ostatně, dokud píšu tuto odpověď, ten tmavý roztok mi momentálně už 3-4 hodiny leží v lednici. Opravdu hledám pomoc ohledně toho, modlím se, abych zítra mohl mít nějaký výsledek, s pozdravem.
- By Dr. MMX
1. Dejte to na 12 hodin do mrazáku, možná z toho něco vytáhnete 
Proč používat benzen? Nemůžete sehnat jiná rozpouštědla?
Proč právě tento poměr. Četl jste před přidáním nebo jaký byl důvod takového množství 200 ml rozpouštědla 100 g 2b4m, a methylamin v takovém poměru. Proč?
Mohu jen hádat, ale pravděpodobně 2b4m nebyl zcela rozpuštěn nebo teplota byla již příliš vysoká. Nikdy se mi nestalo, že by se na začátku ukázalo, že je tmavý. Mohou tam být i jiné faktory. Teplota byla vysoká, mohlo dojít k nějaké reakci s benzenem a NaOH.
Pro budoucnost, pokud chcete něco změnit, prostě to nejdříve zkontrolujte, vyhnete se tak chybám.
Navrhuji, abyste prostě použili ethylacetát a zachovali poměry, ano?
jak bylo řečeno na začátku, dejte na 12 hodin do mrazáku a potom filtrujte, možná dostanete nějaký produkt, můžete mi později ukázat, co máte.
Proč používat benzen? Nemůžete sehnat jiná rozpouštědla?
Proč právě tento poměr. Četl jste před přidáním nebo jaký byl důvod takového množství 200 ml rozpouštědla 100 g 2b4m, a methylamin v takovém poměru. Proč?
Mohu jen hádat, ale pravděpodobně 2b4m nebyl zcela rozpuštěn nebo teplota byla již příliš vysoká. Nikdy se mi nestalo, že by se na začátku ukázalo, že je tmavý. Mohou tam být i jiné faktory. Teplota byla vysoká, mohlo dojít k nějaké reakci s benzenem a NaOH.
Pro budoucnost, pokud chcete něco změnit, prostě to nejdříve zkontrolujte, vyhnete se tak chybám.
Navrhuji, abyste prostě použili ethylacetát a zachovali poměry, ano?
jak bylo řečeno na začátku, dejte na 12 hodin do mrazáku a potom filtrujte, možná dostanete nějaký produkt, můžete mi později ukázat, co máte.
- By WalterFan
Použil jsem benzen, protože jsem viděl, že jiná syntéza ho může použít jako rozpouštědlo, a ethylacetát je v mém městě zakázán; o poměru methylaminu je, protože jsem sledoval jiný článek o 1 molu 2b4m kombinovat 1 mol methylaminu může tvořit 1 mol 4-mmc, ale to, co mám, je MA.HCI, takže 400 g MA.HCI je obsaženo 200 g kolem MA, vzhledem k mému špatnému stavu chlazení, takže jsem se rozhodl použít 2 krát množství methylaminu pro 500 g 2b4m.
Jsem opravdu vděčný za vaši odpověď, vrátím se k vám později, doufám, že z toho také něco vytěžit
Jsem opravdu vděčný za vaši odpověď, vrátím se k vám později, doufám, že z toho také něco vytěžit
- By Dr. MMX
Příště použijte více rozpouštědla, bude snazší udržet teplotu, a zkontrolujte, jaká je skutečná teplota, abyste mohli kontrolovat její stav. Můžete použít i vodní lázeň.
pravděpodobně získáte mnoho nečistot, takže 1. to vysušte a pak použijte aceton s pomalou fitrací, možná ještě něco získáte.
pravděpodobně získáte mnoho nečistot, takže 1. to vysušte a pak použijte aceton s pomalou fitrací, možná ještě něco získáte.
