Question Neúspěšná syntéza 4mmc, potřebuji pomoc

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Prosím, přečtěte si jej a pomozte mi

Nejprve jsem udělal 4mp -> 2b4mp

Chemikálie, které jsem použila

4-methylpropiofenon
Bromovodík 46-48%
Peroxid vodíku 37%
Hydrogenuhličitan sodný

(Postupovala jsem podle této syntézy - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Jak jsem to udělal -
Nejprve jsem do baňky přidal 50 ml 4mp, pak jsem přidal 40 ml kyseliny bromovodíkové 48 %, promíchal jsem, pak jsem pomalu přidával 18 ml peroxidu vodíku 37 % po kapkách a zároveň jsem roztok míchal.
Pak jsem přidal studenou vodu
A pak jsem krystal přefiltroval
Pak jsem krystal promyl soudimskou hydrogenuhličitanovou vodou a pak jsem krystal vysušil.

Takhle to vypadalo


D54swG7eYM


Pak jsem udělal 2b4mp -> 4mmc

Tuto syntézu jsem použil -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Použité chemikálie -
2b4mp* - 50gg
Benzen - 100ml
Metylamin 40% - 70ml
Kyselina chlorovodíková - 20ml
Chlazený suchý aceton -

Jak jsem to udělal -
Do baňky jsem přidal 100 ml benzenu, pak jsem do baňky přidal 50 g 2b4mp, míchal jsem, dokud se nerozpustil, pak jsem do baňky pomalu přidával 70 ml methylaminu 40%, baňku jsem uzavřel víčkem a míchal jsem ji megnetickým míchadlem 2 hodiny, pak jsem se cítil, jako bych usnul, po 6 hodinách jsem ji opět míchal 2 hodiny, potom jsem míchal další 2 hodiny, směs mezitím zezelenala, potom jsem ji míchal každé 2 hodiny, míchal jsem 30 minut, dokud jsem nedokončil 20 hodin, směs byla stále zelená.

(nepoužil jsem metodu zahřívání).


2P9JsVNeR5




Pak jsem roztok nalil do dělicí nálevky a přidal 500 ml teplé vody a promíchal, pak jsem počkal na oddělení a vylil spodní vrstvu, pak jsem tento postup znovu opakoval.
(V syntéze je uvedeno, že bych měl mít žlutý roztok, ale já jsem měl zelenomodrý roztok, proč tomu tak je?).


VNh0lFcsjH





Pak jsem přistoupila ke kroku okyselení




Do baňky jsem přidal roztok volné báze 4 mmc a pak jsem přidal vychlazený suchý 200ml suchého acetonu, promíchal jsem to, pak jsem do roztoku po kapkách přidával hcl, když jsem začal, hladina ph byla 9, ale když jsem začal přidávat kyselinu, vypadalo to, že se hladina ph zvyšuje (nejsem si jistý, jestli jsem zkontroloval výběr), po nějaké době to vypadalo, že hladina ph dosáhla 3-4, tak jsem nevěděla, co mám dělat, tak jsem to znovu prozkoumala a zjistila jsem, že hladinu ph můžeme zvýšit přidáním roztoku soudimské hydrogenuhličitanové vody do směsi, tak jsem přidala asi 30 ml tohoto roztoku do směsi, nefungovalo to, tak jsem přidala další hcl po kapkách, přidala jsem asi 20 ml hcl a potom to nějak dosáhlo ph 5-6, zastavila jsem okyselování a míchala to ještě 10 minut.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(roztok byl stále tekutý, jen změnil barvu ze zelené na červenou, když jsem přidala hcl, roztok nezhoustl nebo něco takového).

Pak jsem roztok vylila a zabalila do skleněného nádobí a zabalila do igelitu a dala do mrazáku, po 6 hodinách jsem směs vyndala a přefiltrovala přes papírový filtr, a nic se nestalo ani kapka 4mmc prášku tam nebyla :(

Je to tak skličující, po všem tom čekání a dřině to nefungovalo, co myslíte, co se pokazilo?

Myslím, že by to mohlo mít 4 důvody.

1. Po přidání methylaminu jsem to měl zahřát a ne čekat 20 hodin.
2. Měl jsem udělat směs suchého Actonu a hcl a pak přidat do volné báze místo smíchání volné báze se suchým Actonem a pak přidat hcl.
3. Neměla jsem přidávat roztok soudim bikarbonátu ve vodě v kroku okyselování.
4. Možná je roztoku příliš mnoho, měl bych polovinu odpařit a zkusit to znovu?

Prosím, řekněte mi, co mohu zlepšit a co bylo špatně, a mám roztok vyhodit, nebo mohu z tohoto roztoku ještě získat 4 mmc?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top