Vzali jsme 6 g racemátu = 3 g D-amph+3 g L-amph
Dostali jsme
výtěžek 2,63 g = x %
3,0 g teorie = 100%
2.63*100/3=87.7%
Dostali jsme
výtěžek 2,63 g = x %
3,0 g teorie = 100%
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Děkujeme za zajímavou studii. Překvapují mě však vaše poměry kyseliny vinné.
6 g síranu amfného je 3,49 g racemické amfné báze. Proč tedy používáte 2,45 g d-vinné báze? Vždyť má být v molárním poměru 1:4, tj. stačí 0,97 g d-vinné soli????
6 g síranu amfného je 3,49 g racemické amfné báze. Proč tedy používáte 2,45 g d-vinné báze? Vždyť má být v molárním poměru 1:4, tj. stačí 0,97 g d-vinné soli????
Last edited:
↑View previous replies…
- By Pororo
Zvládli jste tuto část sami?
Já ano. Byl jsem docela překvapen, s výsledkem, pak jsem si ověřil vlastnosti...
Funguje stejně jako kyselina sírová: jedna molekula d nebo l kyseliny vinné váže 2 molekuly zásady.
Myslím, že ve vašem vysvětlení dextromethu je stejná chyba. Nebo se přebytek kyseliny přidává z nějakého jiného technického důvodu (například snížení rozpustnosti).
Já ano. Byl jsem docela překvapen, s výsledkem, pak jsem si ověřil vlastnosti...
Funguje stejně jako kyselina sírová: jedna molekula d nebo l kyseliny vinné váže 2 molekuly zásady.
Myslím, že ve vašem vysvětlení dextromethu je stejná chyba. Nebo se přebytek kyseliny přidává z nějakého jiného technického důvodu (například snížení rozpustnosti).
Last edited:
- By Pororo
V určitých rozpouštědlech to vidíte jasně, když se vám přidá kyselá sůl začne okamžitě srážet.
Znáte hmotnost, takže víte, kolik kyseliny musíte přidat.
Pokud přidáte část celé kyseliny, můžete odfiltrovat pevné látky a přidat další a uvidíte, zda se sůl vysráží nebo ne.
Sůl se přestane srážet přibližně ve chvíli, kdy dosáhnete molárního poměru 1:4.
Výtěžnost je přibližně 95.
Zkuste to a uvidíte. Nebo raději zkontrolujte specifikaci kyseliny vinné.
Znáte hmotnost, takže víte, kolik kyseliny musíte přidat.
Pokud přidáte část celé kyseliny, můžete odfiltrovat pevné látky a přidat další a uvidíte, zda se sůl vysráží nebo ne.
Sůl se přestane srážet přibližně ve chvíli, kdy dosáhnete molárního poměru 1:4.
Výtěžnost je přibližně 95.
Zkuste to a uvidíte. Nebo raději zkontrolujte specifikaci kyseliny vinné.
- By G.Patton
Ahoj. přečetl jsem si znovu zdroj této metody [přiložený k příspěvku] a zjistil jsem, že jsem se mýlil ve svém názoru, ale i ty ve svém, milý @Pororo.
Jak uvedl autor, dva moly fenyletylaminu reagují s jedním molem kyseliny d-vinné a vzniká roztok neutrální soli d,l-fenyletylaminu d-tartrátu (jak jste uvedl, 2 moly aminu a 1 mol kyseliny). V roztoku se rozpustí sůl d-fenyletylaminu, zatímco l-isomer se vysráží. Takže mé poměry jsou správné, ale význam mých slov v komentářích výše nebyl správný.
Velmi si vážím vašich poznámek a komentářů, pomohli jste mi najít chybu.
Jak uvedl autor, dva moly fenyletylaminu reagují s jedním molem kyseliny d-vinné a vzniká roztok neutrální soli d,l-fenyletylaminu d-tartrátu (jak jste uvedl, 2 moly aminu a 1 mol kyseliny). V roztoku se rozpustí sůl d-fenyletylaminu, zatímco l-isomer se vysráží. Takže mé poměry jsou správné, ale význam mých slov v komentářích výše nebyl správný.
Velmi si vážím vašich poznámek a komentářů, pomohli jste mi najít chybu.
- By Pororo
Nevím, jak počítáte, ale v mých výpočtech samozřejmě NENÍ ŽÁDNÁ chyba.
Pokud chcete okyselit celý 1 mol báze DL-vinnou kyselinou, musíte použít 0,5 molu této kyseliny.
Pokud chcete z 1 molu zásady extrahovat pouze D nebo L pomocí D nebo L-vinné kyseliny, musíte použít 0,25 molu D nebo L kyseliny odpovídajícím způsobem.
Pokud chcete okyselit celý 1 mol báze DL-vinnou kyselinou, musíte použít 0,5 molu této kyseliny.
Pokud chcete z 1 molu zásady extrahovat pouze D nebo L pomocí D nebo L-vinné kyseliny, musíte použít 0,25 molu D nebo L kyseliny odpovídajícím způsobem.
- By G.Patton
Výše jsem vám zaslal citaci Nabenhauerovy metody. Přečtěte si prosím pozorně celý článek. Říkám totéž.
V souladu s tímto článkem, pokud vezmete poměr tak, jak jste uvedl (1mol aminu s 0,25 molu kyseliny d-vinné), získáte 0,2-0,25 molu d-amino-d-bitartrátu ve sraženině z 1 molu volné aminové báze.
Rovnice této reakce (z citace):
1 mol d,l-aminu + 1,2 molu kyseliny d,l-vinné = 0,5 molu d-amin d-bitartrátu (2 díly aminové báze na 1 díl kyseliny).
sůl se vysráží
odeberete
1 mol d,l-aminu + 0,25 molu kyseliny d-vinné = 0,25 molu d-amin d-bitartrátu, jak navrhuji. Pravděpodobně můžete získat sůl d-amin d-tartrát (1:1 báze:kyselina), která je v tomto rozpouštědle rovněž nerozpustná. Těžko předvídat. Neviděl jsem podrobnosti vašeho pokusu. Pouze vaše slova.
Pokud chcete své tvrzení dokázat, proveďte svůj pokus s obrázky v sekci komentářů nebo v novém příspěvku.
V souladu s tímto článkem, pokud vezmete poměr tak, jak jste uvedl (1mol aminu s 0,25 molu kyseliny d-vinné), získáte 0,2-0,25 molu d-amino-d-bitartrátu ve sraženině z 1 molu volné aminové báze.
Rovnice této reakce (z citace):
1 mol d,l-aminu + 1,2 molu kyseliny d,l-vinné = 0,5 molu d-amin d-bitartrátu (2 díly aminové báze na 1 díl kyseliny).
sůl se vysráží
odeberete
1 mol d,l-aminu + 0,25 molu kyseliny d-vinné = 0,25 molu d-amin d-bitartrátu, jak navrhuji. Pravděpodobně můžete získat sůl d-amin d-tartrát (1:1 báze:kyselina), která je v tomto rozpouštědle rovněž nerozpustná. Těžko předvídat. Neviděl jsem podrobnosti vašeho pokusu. Pouze vaše slova.
Pokud chcete své tvrzení dokázat, proveďte svůj pokus s obrázky v sekci komentářů nebo v novém příspěvku.
Last edited:
- By Pororo
Mám vaši představu. Nevím, proč se domníváte, že dostanete bitartrát. Může to být kvůli etanolu.
Pokud správně rozumím termínům, tak tartrát znamená 1:2, ale bitartrát znamená molární poměr 1:1!!!
Ale já etanol nepoužívám. Používám jiná rozpouštědla.
Co vím, krystalizace se zastaví, jakmile se spotřebuje 0,25 molu kyseliny s výtěžkem 95 %. Pakliže se přidá 0,25 molu opačné kyseliny, srážení opět začne s výtěžkem 95 %.
A nyní, když bylo použito 0,25 L a 0,25 D, pokud se pokusím přidat více D nebo L nebo DL kyseliny do matečného louhu - nic se nestane. Vypadá to, že tam není žádná báze, ph je také kyselé.
Na důkaz, může být, může být, příležitostně. Nejsem si jistý, kdy budu znovu dělat amfodělení, možná koncem září.
Pokud správně rozumím termínům, tak tartrát znamená 1:2, ale bitartrát znamená molární poměr 1:1!!!
Ale já etanol nepoužívám. Používám jiná rozpouštědla.
Co vím, krystalizace se zastaví, jakmile se spotřebuje 0,25 molu kyseliny s výtěžkem 95 %. Pakliže se přidá 0,25 molu opačné kyseliny, srážení opět začne s výtěžkem 95 %.
A nyní, když bylo použito 0,25 L a 0,25 D, pokud se pokusím přidat více D nebo L nebo DL kyseliny do matečného louhu - nic se nestane. Vypadá to, že tam není žádná báze, ph je také kyselé.
Na důkaz, může být, může být, příležitostně. Nejsem si jistý, kdy budu znovu dělat amfodělení, možná koncem září.
Last edited:
- By Pororo
Myslím, že pointa je zde, pane Pattone, a je velmi jednoduchá: na sekvenci kurva záleží!!!
1. Pokud máte baňku s 1 molem kyseliny vinné, d nebo l nebo dl, to je jedno, a začnete přidávat po malých dávkách 1 mol odpovídající báze, ve výsledku dostanete převážně bitartrát a trochu tartrátu (+ pravděpodobně nějakou nezreagovanou kyselinu) s výsledným PH soli = 2. To znamená, že v baňce je 1 mol kyseliny vinné.
2. To je to, co dělám já! Pokud máte baňku s 1 molem báze a začnete přidávat 0,5 molu kyseliny vinné po malých dávkách, ve výsledku dostanete převážně vinan a trochu bitartrátu (+ nějakou nezreagovanou kyselinu.) s výsledným PH soli = 5,0-5,5.
Nebo 1 mol racemické báze a 0,25 molu kyseliny d nebo l, pokud se zaměřujete na jejich oddělení.
1. Pokud máte baňku s 1 molem kyseliny vinné, d nebo l nebo dl, to je jedno, a začnete přidávat po malých dávkách 1 mol odpovídající báze, ve výsledku dostanete převážně bitartrát a trochu tartrátu (+ pravděpodobně nějakou nezreagovanou kyselinu) s výsledným PH soli = 2. To znamená, že v baňce je 1 mol kyseliny vinné.
2. To je to, co dělám já! Pokud máte baňku s 1 molem báze a začnete přidávat 0,5 molu kyseliny vinné po malých dávkách, ve výsledku dostanete převážně vinan a trochu bitartrátu (+ nějakou nezreagovanou kyselinu.) s výsledným PH soli = 5,0-5,5.
Nebo 1 mol racemické báze a 0,25 molu kyseliny d nebo l, pokud se zaměřujete na jejich oddělení.
Last edited: