Question Nejlepší způsob rekrystalizace krystalů P2NP

[mithyl2]

Jaký je nejlepší způsob rekrystalizace krystalů P2NP pro dosažení čistoty? Jaké rozpouštědlo by se mělo použít?

Existují nějaké další podrobnosti, na které je třeba dávat pozor?

 

[mithyl2]

Mám problém zbavit se všech stop aktivního uhlí z krystalů P2NP i při vakuové filtraci pomocí acetonu a/nebo rozpouštědla, ve kterém bylo rozpuštěno.

Může mi někdo poradit, jak mohu z krystalů P2NP zcela odstranit veškeré aktivní uhlí?

 

[UWe9o12jkied91d]

Všechny krystaly znovu rozpusťte a použijte malé množství flokulantu, filtrujte horké nebo alespoň teplé.

Čisticí prostředek - Wikipedie

cs.wikipedia.org

 

[mithyl2]

Zkusím to. jaký flokulant byste doporučili?

 

[mithyl2]

zkusil jsem flokulant. nejprve jsem rozpustil P2NP v methanolu, pak jsem přidal flokulant v množství rovnajícím se množství P2NP, které jsem měl. míchal jsem to 1 hodinu při teplotě asi 120C, pak jsem to rychle přelil do kádinky a dal do mrazáku. po vyjmutí druhý den to byl čirý tmavě nazelenalý roztok, ve kterém nic nekrystalizovalo, ale na dně byl malý kousek černého sedimentu. (používal jsem malé množství P2NP asi 100 mg).

Myslím, že budu muset vynechat krok s uhlíkem, pokud se mi nepodaří odstranit všechny jeho stopy.

 

[UWe9o12jkied91d]

Smyslem flokulantu je aglomerovat částice, abyste je mohli filtrovat.
Také se předpokládá, že používáte aktivní uhlí v kouscích, ne v prášku.
Ale máte pravdu, lépe začít s čerstvým.

 

[mithyl2]

Ano, omlouvám se, zapomněl jsem říct, že jsem roztok po vylití z varné baňky a před vložením do mrazáku přefiltroval.

Nevěděla jsem, že aktivní uhlí musí být v kouscích.

 

[chemistry.mob]

Omlouvám se za svou neznalost, proč chcete rekrystalizovat krystaly P2NP, tak nízkou čistotu mají ty vaše? Mluvil jsem s čínským dodavatelem na Alibabě, který nabízí čistotu 99 %.
Myslím, že jste chemickou syntézu P2NP provedli sami.
Děkuji!!

 

[mithyl2]

ne, jen se doporučuje, pokud se s ním chystáte provést syntézu amfetaminu, protože výtěžek amfetaminu je zřejmě velmi závislý na čistotě krystalů P2NP, takže se doporučuje rekrystalizace.

 

[skanderbeg]

AKTIVNÍ UHLÍ V P2NP??? Vyrábím svůj s Nitro Benz GAA a Cyclo jak z toho získáte aktivní uhlí? Omlouvám se, jen mě to zajímá.

 

[mithyl2]

Používá se pouze k čištění P2NP, nikoliv při jeho syntéze.

 

[mithyl2]

může mi také někdo doporučit, jak se zbavit skvrn od aktivního uhlí na vnitřní straně buchnerovy nálevky? zkoušela jsem hydroxid sodný a čisticí roztok, který jsem našla na BB a který je vyroben z hydroxidu sodného a etylalkoholu, ale nic nezabírá.

 

[ACAB]

Máte takové malé kovové kuličky, asi 50 kusů, které se používají i na karafy na víno? Tak dosáhnete mechanického čištění třením, pokud by kartáček nestačil.
A vezměte 35% HCL plus etanol, poměr 1:3 a dejte celou dobu působit, zatím mám vše rozpuštěné.

 

[mithyl2]

ano, ale skvrny jsou na stěnách mezi filtrační deskou a spodním hadicovým adaptérem, takže není možné se k nim fyzicky dostat. roztok hcl jsem ještě nepoužil, takže díky za něj. zkusím to a uvidíme.