Syntéza amfetaminu pomocí P2P redukce oximu

[alterego]

Dobrý den, skvěle jste to napsali!
Takže manny respekt za to, že jste to přinesli / věnovali čas, abyste se s námi podělili!
Ale 1 věc mě trápí.
Toto fórum mě naučilo, že amfetamin by měl být bílý, ostatní barvy souvisejí s (chybnou) syntézou, zbytky prekurzorů/jedů...
Vím, že je běžné, že v konečném produktu dochází k mírné změně barvy, ale váš konečný produkt má jen plnou žlutou/oranžovou barvu ?
Co je na tom špatného ?

 

[GhostChemist]

Ahoj, alterego!
Jo, to fakt čistý amfetamin mají bílou barvu.
Žlutá barva Amfetaminu je způsobena právě jeho oxidací.
Například při odpařování rozpouštědla při jeho varu a při skladování s působením vzduchu.
Kromě toho lze žlutou barvu přičíst nečistotám solí železa a síranu sodného.
V dalším výzkumu budeme tuto problematiku dále studovat a zveřejníme nové výzkumné údaje.

 

[OrgUnikum]

Vydrží dlouho, pokud je suchý, čistý, uchovávaný v chladu, mimo dosah světla a vzduchu. Nicméně vyšel článek, kde zkoumali uskladněné léky ze staré lékárny, které byly na tmavém chladném místě 30 let + a jedním z léků byl amfetamin. Za tuto dlouhou dobu se jeho kvalita zhoršila na méně než polovinu původního množství přítomného amfetaminu.
Primární aminy jsou prostě velmi reaktivní i jako soli. Amfetaminová báze se při vystavení slunečnímu záření a teplotě 25 °C + v přítomnosti kyslíku (jako láhev se vzduchem nad kapalinou) znehodnotí během několika hodin. Nejlepší je sůl okamžitě vyrobit nebo uchovávat v mrazáku.

 

[Win Win]

Dobrý den! Mám 20 litrů p2p, ale nemohu najít nejlepší recept na experimentování. Je tento recept ten nejlepší?

 

[GhostChemist]

Ahoj!

Co plánujete získat z p2p? Amfetamin nebo metamfetamin?

 

[door]

Kdy bude video metoda, můžete mi dát vědět, prosím, bozz

 

[Win Win]

Ano, umím to

 

[GhostChemist]

V dalším kroku doporučuji provést zkušební syntézu meth pro vaše experimentální expirimenty.
Kolik g P2P jste ochotni zkušebně syntetizovat?
P2P by měl být čistý (bude použita parní destilace).
Budete potřebovat sušící činidla, jako je SiO2 (silikagel) a angydrous Na2SO4 (síran sodný). Máte tyto sloučeniny?
Hlavní reakci provádějte v trojhrdlé baňce s míchadlem a teploměrem v ledové dávce.

 

[GhostChemist]

První fáze: 1: Sušení činidel, příprava iminů a redukce.
Poměry pro 10 g čistého P2P (po destilaci přidejte SiO2):
1,1 g prášku NaBH4
20 ml 40% methylaminu v methanolu (methanol nasycený methylaminem) nebo 23-25 ml 30% methylaminu v IPA
20-50 g nebo více SiO2
20-30 g nebo více Na2SO4 angydrous
65-80 ml absolutního MeOH nebo IPA (isopropylalkohol)
ledová lázeň
zásoby ledu na několik dní
teploměr s rozsahem -20 až +50C, nejlépe
Příprava těchto činidel a baněk pro zahájení zkoušky. Potřebujete samostatnou baňku s germetickou zátkou pro sušení směsi p2p s absolutním MeOH nebo IPA.
Rozumíte tomu?

 

[Win Win]

Ano, rozuměl jsem

 

[Win Win]

Mám 1sadu 1L dvouplášťového reaktoru. A 1set 10L dvouplášťový reaktor. 1set 10L odpařovač. Na2SO4 mám. SiO2 mohu dostat.

 

[GhostChemist]

SiO2 je třeba zakoupit. Je dobrým absorbentem při syntéze.
V této fázi se suší methylamin v MeOH nebo IPA, chlazení není nutné.
Proces provádějte v samostatné baňce nebo láhvi (polypropylenové nebo skleněné) s germetickou zátkou.
Do této baňky se přidá 20-30 g Na2SO4 anglicky + 20 g SiO2, dále se přidá 20-25 ml 30-40% methylaminu v alkoholu a 65 ml absolutního MeOH nebo IPA (isopropylalkohol). Uzavřete hermetickou zátkou a sušte 1-2 dny, občas protřepejte.

Fáze přípravy iminu. Hlavní reaktor bude vybaven termometrem, ledovou lázní a míchadlem. Reaktor by měl být spojen s atmosférou přes SiO2 ( viz přiložené schéma).
Do hlavního reaktoru se umístí 30 g SiO2 nebo více, ale objem SiO2 musí být menší než objem kapaliny. Reaktor se suší 1 h. Poté se po vysušení ze samostatné baňky přidá roztok methylaminu. Roztok methylaminu se do reaktoru přidává opatrně při odčerpávání z Na2SO4+ SiO2. Na2SO4+ SiO2 se promyje několika dávkami IPA.
Poté se do hlavního reaktoru přidá p2p. Reakční hmota (RM) se míchá po dobu 2 h.

Stupeň redukce. RM se ochladí na 0-5C. Dále se přidávají velmi malé dávky NaBH4. Teplota RM nejvýše +15C!!! Po přidání veškerého NaBH4 RM míchat 1-1,5 dne.

Po 1-1,5 dne v RM přidejte destilovanou vodu, aby se sraženina rozpustila. Dekantovat z SiO2. SiO2 se promyje několika dávkami vody. SiO2 se zlikviduje. Do tohoto vodného roztoku RM se přidá vodný roztok NaOH (10-15 g v 50 ml H2O). Další fáze jsou klasická extrakce DCM, odpaření DCM a nasycení HCL meth volné báze na hydrochlorid.

 

[Win Win]

Wooo velmi srozumitelné... děkuji, pane. Jakmile začnu, vyfotím část po části a ukážu vám to.

 

[Win Win]

Sir po vypaření. Je třeba použít plynnou HCL k získání krystalu, nebo stačí kapkovou HCL až do ph6 k získání krystalu?
Děkuji

 

[Win Win]

Sir Jaký je poměr H2O a DCM?

 

[GhostChemist]

Lepší je použít plyn HCL a jako rozpouštědlo pro rozpuštění volné báze meth můžete použít suchý ethylacetát.
Poměr H2O a DCM: objem H2O je přibližně na rozpuštění precipitátu. 250-300 ml DCM ve 3-4 dávkách (na 10 g výchozího P2P) poskytuje lepší a úplnou extrakci.

 

[Win Win]

Pane, dáváte mi tento poměr je pomocí kolika malých reaktorů?

 

[Win Win]

Pane, toto je první fáze, kterou sleduji váš poměr k předplacenému, je to správně? Všechny roztoky se stanou suchými....

 

[eu.lab]

Velmi pěkné! Vyzkouším

 

[Win Win]

První stupeň míchání RM na 1 hod. Teplota je 0'c?

 

[GhostChemist]

První fáze: 1. Po přidání p2p k suchému methylaminu, RM míchání 1-2 h při teplotě v rozmezí 0-5C.
Při přidávání NaBH4 (malé porce!!!) teplota nejvýše +15C! Po přidání celého NaBH4, RM míchání 1-1,5 dne, teplota ne více než +20C (lépe +15C).

 

[OrgUnikum]

To se vám daří výjimečně dobře a velmi oceňuji, že se zde dělíte o své znalosti s ostatními.

Je škoda, že je to zahrabané ve špatném vlákně, které je původně o syntéze amfetaminu z oximu ne meth reduktivní aminací P2P s methylaminem, ale každopádně lepší tady než vůbec. Jsem rád, že mám teď příspěvky, na které mohu odkázat lidi, kteří se na to ptají, takže ještě jednou thx!

 

[Win Win]

První stupeň mého systému cirkulace chladicí kapaliny nastavený na 0c. Druhý stupeň celý nastavím na 15c. Děkuji

 

[OrgUnikum]

Dobrý příspěvek, chtěl bych uvést několik kvalifikovaných návrhů, jak lze výtěžnost zlepšit:

- Al/Hg by se měl provádět v kyselých podmínkách podobně jako redukce Al/Hg P2NP. Alternativně se redukce provádí s di-ethyletherem nebo THF jako rozpouštědlem a pouze s odměřeným množstvím vody. Trocha alkoholu příliš neublíží, proto snižte objem alkoholu v roztoku Oxime na minimum a použijte jako s THF. Žádné další přidávání vody pak není třeba.

- Tvorba oximu je mrcha a vyžaduje velký přebytek hydroxylaminu přidaného v několika dávkách. Nejlepších výsledků bylo doposud dosaženo použitím 5 g P2P na 5 g Hydroxylamin.HCL na 5 ml Pyridinu v 50 ml methanolu a atomizací na 115 °C v mikrovlnné troubě za použití PTFE tlakové nádoby. Rychlé ochlazení v ledové vodní lázni, přidání pyridinu/hydroxylaminu.HCl a opětovné atomizování se opakuje ještě dvakrát. To je stále experimentální, žádná záruka. Doufám, že se mi to podaří v normální tlakové nádobě a ponořením do horké olejové lázně nebo jiným způsobem rychlého zahřátí, protože o to tu jde především. Železo (soli) katalyzuje rozklad hydroxylaminu.

- Zpracování Al/Hg je nepořádek, NaBH4/CuSO4 je pravděpodobně lepší způsob, jak tuto redukci provést. (Provádí se stejným způsobem jako redukce P2NP).

 

[rampage]

Ahoj
Jaký je postup získání methylaminu v methanolu nebo ipa?
Lze začít s methylaminem hcl?