Syntéza amfetaminu pomocí redukce 1-fenyl-2-nitropropenu LAH

[William D.]

Reagencie:

• Hydrid lithia a hliníku (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-dioxan 300 ml;
• 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• vodný roztok hydroxidu sodného (25% NaOH);
• Aceton ~50 ml;
• Kyselina sírová ~10 ml;

Vybavení a sklo:

• Dvouplášťová baňka s kulatým dnem o objemu 1 l.
• Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje.
• Magnetické nebo horní míchadlo.
• Kádinky 200 ml x3.
• Odkapávací nálevka.
• pH indikátorový papír.
• Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g).
• Odměrný válec 100 ml.
• zpětný chladič.
• Zdroj vakua.
• Skleněná tyčinka a špachtle.
• Rotovap ( volitelně).
• Vodní lázeň s ledem.
• nálevka.
• Filtrační papír.
• Buchnerova baňka a nálevka.
• Mraznička.

Reakční schéma:

Syntéza:

1. Odváží se 12 g hydridu lithia a hliníku (LAH) a vloží se do dvouplášťové baňky s kulatým dnem o objemu 1 l.
2. V loží se do baňky s kulatým dnem o objemu 1 l. Do baňky se přidá 1,4-dioxan 200 ml.
3. Baňka se umístí na magnetické míchadlo a upne se na retortový stojan, do baňky se vloží míchací tyč.
4. V kádince o objemu 200 ml se smíchá 10 g 1-fenyl-2-nitropropenu (P2NP) a 100 ml 1,4-dioxanu. Směs se míchá při pokojové teplotě, dokud se 1-fenyl-2-nitropropen (P2NP) nerozpustí.
5. Směs se uchovává ve vodní lázni. Na hrdlo reakční baňky se nasadí odkapávací nálevka. RoztokP2NP z kroku 4 se nalije do odkapávací nálevky.
6. Otevře se kohout odkapávací nálevky a roztok z kroku 4 se po kapkách nalije do reakční směsi.
7. Roztok P2PN se nalije do reakčnísměsi. Reakční směs se po úplném přidání roztoku P2NP míchá při pokojové teplotě po dobu 30 min.
8. Na baňku se nasadí zpětný chladič a reakční směs se refluxuje po dobu 1 h.
9. Na baňku se nasadí zpětnýchladiča reakční směs se refluxuje podobu 1 h. Poté se reakční baňka ochladí v ledové vodní lázni.
10. LAH se rozkládá pomalým přídavkem hydroxidu sodného (25% roztok NaOH aq.).
11. Rozklad se provede za stálého míchání. Vzniklá bílá suspenze se odfiltruje od pevných látek. Organická vrstva se oddělí pomocí dělící nálevky.
12. V případě, že se oddělí organická vrstva, použije se filtrační nálevka. Organická vrstva se odpaří za sníženého tlaku. Získá se žlutý olej bez amfetaminové báze.
13. Odpařením se získá ž lutý olej. Základní olej bez amfetaminu se rozpustí v x3 objemu acetonu.
14. Rozpustí se. Za stálého míchání se po kapkách přidává kyselina sírová (nebo ortofosforečná), aby se dosáhlo pH 6.
15. Kyselina sí rová se přidá do roztoku. Směs se vloží na 12 hodin do mrazničky.
16. Směs se uchovává v chlad ničce. Poté se směs přefiltruje na Buchnerově baňce a nálevce. Amfetamin sulfátová sůl se suší na vzduchu nebo ve vakuovém exsikátoru.

 

[Hans-Dietrich]

Je špatný nápad přidávat do LAH v baňce dioxan. Nedopadne to dobře.

 

[G.Patton]

Hydrid lithia a hliníku se dobře rozpouští v éteru (35 g/100 ml) a téměř se nerozpouští v dioxanu (0,1 g/100 ml). Pokud máte absolutně suchý dioxan, nic se nestane. Má prudkou reakci s vodou (stačí stopové množství). Myslím, že dioxan zde byl použit proto, že je snadněji k sehnání než éter. Můžete zkusit nahradit dioxát THF, protože lépe rozpouští LAH (13 g/100 ml).

 

[Hans-Dietrich]

Mělo by se jednat o velmi velmi suchý dioxan ve velmi suchém prostředí. Je nutné přidávat LAH do dioxanu a nikoli naopak. V opačném případě dojde k malému bum ... Má smysl použít sušený Et2O, jak to udělal Shulgin, ano, nebo THF.

 

[ymaaah]

Eter, myslíte ethylether? ethylether je velmi nebezpečný, ale acetátový ether je lepší ne? Takže pokud používáte dioxan, protože ethylether je velmi hořlavý a nebezpečný, acetátový ether je dobrý způsob, nebo používáte dioxan z jiného důvodu?

 

[yuiopjkl]

Již dříve jsem viděl video o této syntéze, ale bylo v ruštině

Pokud máte zájem, dejte mi vědět a já se po něm podívám

 

[T 3]

Jak je to s použitím červeného Al a použili byste stejné množství jako LAH nebo..? Děkuji

 

[William D.]

Doporučuje se používat větší hmotnostní přebytek, takže záměna není příliš vhodná.