Purifikace amfetaminu acidobazickou extrakcí

[deeperdive36]

Proto se potýkám s krokem 8. Zdá se mi, že je zde hodně plýtvání a ztrát. Přenesl jsem extrakt ze sep nálevky přidal hořčík dal do mrazáku. Nyní jsem zde udělal filtr s vakuem. Myslím, že Buchner je mnohem lepší než sestava, kterou jsem dostal, protože unikala a objem je příliš velký. Takže za 1. při nalévání do setupu se předpokládá, že se to celé vylije.... Nechápu jak správně vylít extrakci z éteru aniž bych s ním dostal hořčík pokud nevyleju celý extrakt pak mi v tu chvíli zůstane hodně extraktu s hořčíkem co mám dělat s tou zbývající částí k oddělení. Také jsem přiložil fotky úniku. Co s tím mám dělat. Je to všechno odpad . Pokud je tam hořčík, který se dostal přes filtr, co mám dělat? V podstatě jsem se zasekl a čekám na tento krok

 

[Mr Good Cat]

No tak, člověče: zvládneš to. Když to zvládnu já s rukama rostoucíma ze zadku, zvládneš to i ty.
A ano! Není nic příjemnějšího pro mé oči než MDMA po vyprání éteru.

 

[deeperdive36]

Je to vakuový filtr joanlab... Byl levný, ale jeho konstrukce je úplně špatná, umožňuje únik věcí na vnější straně... Ya zkusím nalévá jinak jsem četl lepkavé Patton napsal užitečné při objasňování věcí trochu

 

[ACAB]

@deeperdive36 Vypadá to, že se jedná o kulový kloub, který drží pohromadě pomocí svorky.
Zkoušeli jste kulový kloub předtím namazat brusným tukem a otáčet jím, dokud nebude brus zřetelný?
To by mělo váš problém vyřešit.

 

[deeperdive36]

Aha, vzpomínám si, že jsem někde četl o mazání. Dnes to zkusím, snad se problém vyřeší. Díky.

 

[Mr Good Cat]

@G.Patton obecně, má smysl zahřát roztok voda + FB + p.ether 40/60 na 38-39C, zatímco se provádí promývání etherem? pravděpodobně to zvýší rozpustnost etheru a usnadní rozpouštění emulze?

 

[UWe9o12jkied91d]

Můžete vyprat něčím méně těkavým, ale myslím, že nemá cenu vůbec zahřívat, pokud na tom záleží.

 

[G.Patton]

Myslím, že to není dobrý nápad. Můžete přidat provést dvě extrakce po jedné a přidat do vody NaCl, aby se vrstvy snáze oddělily.

 

[Mr Good Cat]

Ano, máte pravdu, NaCl funguje docela dobře. Párkrát jsem ho vyzkoušel v poměru 15-20 gr : 100 ml a značně mi usnadňuje život.
Ale stále přemýšlím, zda by správná teplota nemohla proces zlepšit mnohem lépe.

 

[G.Patton]

Proveďte pokus a zjistěte, jak na to.

 

[Mr Good Cat]

Vyzkoušel jsem ABE s kapalinou uchovávanou v mrazáku.
Bylo tam 50 gr soli, která dá 42 gr FB.
Ihned po přidání alkálie byl roztok vložen na 4 hodiny do mrazničky. Poté byl přidán p.ether, který byl předtím také uchováván v mrazáku.
Výsledkem bylo, že separace proběhla mnohem snadněji a ve výsledku bylo 40 gr FB. Barva výsledného FB však nebyla čistě průhledná: mírně nažloutlá.
Tedy mírně nažloutlá - ne čistě průhledná, ale stále přijatelná: ne kolová.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Právě jsem si přečetl toto vlákno. Říkal jsem si: " Proč jdeme s NaOh na pH 12?" Nešli jsme na pH 2, takže to není vyvážené. Pak jsem si vzpomněl na experiment, který jsem zkoušel s olejem jako nepolárním. Když jsem neutralizoval HCL pomocí NaOh, co se stalo? Vyrobila jsem louhové mýdlo. Petrolether má frakce, které reagují na parrifin. To je to, co se zde děje. Parrifin je třetí vrstva, pH 12 je přehnané a petrolether reaguje s hydroxidem sodným. Opravte mě, pokud se mýlím, nejsem chemik.

 

[InLikeFlynn]

Měli bychom odpařit 2/3 objemu DCM stejně jako éter v kroku 9?

 

[Mr Good Cat]

Další pokus o ABE.
Asi 300 gr mdma hydrochloridu na začátku.
1,2 l vody
85 gr NaOH
+ Asi 150 gr NaCl laboratorní kvality přidaného v průběhu procesu.

Jak se přidával NaOH, objevila se ve spodní vrstvě (ne ve vrchní!!!) pěkně špinavá černá vrstva FB, tak jsem přidal NaCl, abych je obrátil.

V prvním kroku bylo extrahováno 180 gr dokonale čistého FB pomocí p.etheru, což je extrémně nízký žluk.

Zbytky vody zůstaly v lahvích asi týden.

Po nějaké době mi další krok s 500 ml DCM přinesl 20 gr lehce nažloutlého FB, který bych osobně hodnotil 9/10. V tomto kroku se mi podařilo vyextrahovat ještě více.

Takže konečný yeld je celkem 200 gr.
Ztraceno 50 gr

 

[curlyfries]

Je pro mě téměř nemožné rozpustit amf 1/1 ve vodě. ( Zkoušel jsem to 2krát s 2 různými špatnými šaržemi).
Amf je z ai/hg.
- Na jakou teplotu můžeme zahřát roztok 1/1 voda/amf ? ( 80*c ?)
- kolik vody navíc můžeme přidat?
Čekal jsem asi 1 hodinu, než jsem rozpustil 20 gramů nečistého amf ve vodě s magnetickým míchadlem ( byly v něm nějaké kousky, příště se ujistím, že je extra jemný).
Když jsem nějak zkusil přefiltrovat pevné látky, které se nerozpustily ve vodě, zbytek, který zůstal v buhnerově filtru, je jako hodně slaná struktura.

 

[InLikeFlynn]

Poznámka: Jako rozpouštědlo používám DCM

Při přidání acetonu do reakční směsi v kroku 10 jsem viděl, že se vytvořily 2 oddělené vrstvy a s přidáním roztoku kyseliny sírové/acetonu jsem nebyl schopen z reakční směsi vysolit žádný prášek.

Co jsem udělal špatně? Jsou při použití DCM místo etheru potřeba nějaké specifické postupy?

 

[ActionAyi]

Díky moc, zkusím první metodu

Často jsem dělal metodu 2, ale jen jsem to filtroval filtrem z kávového papíru a myslím, že s acetonem jsou výsledky lepší.

 

[garro]

Nejprve ty všem, kteří se dělí o své znalosti.

Zadruhé, posral jsem extrakci A/B a potřebuji poradit, zda to, co mám, je obnovitelné, nebo ne.

Používám
1) louh
2) kyselinu sírovou (čistič odpadů).
3) VMP Naptha
4) ~3g pervitinu

Všechno šlo dobře. Extrahoval jsem vrstvu volné báze a zmrazil, abych odstranil veškerou vodu. Pak jsem to asi překyslil. Pokusil jsem se to obnovit a způsobil jsem větší nepořádek. V současné době mám dvě vrstvy, jednu vodní(PH ~2) a jednu naptha Byly tam také nějaké pevné částice, které byly buď odfiltrovány, nebo rozpuštěny ve vodní vrstvě.

Kyselinu sírovou jsem také ředil vodou, nikoli acetonem. Domnívám se, že to byla chyba, prosím, opravte mě, pokud se mýlím.

Několik otázek:
1) Je možné z toho získat nějaký produkt? Pokud ano, jaké kroky byste doporučili?
2) Co mám v budoucnu udělat, pokud překyselím, abych obnovil stávající proces, nebo se vrátil na začátek (amfetamin v destilované vodě)?
3) Mohu udělat A/B w/o ether/spirits layer? Jak jsem pochopil proces, tak by to nechalo řezy rozpustné ve vodě, ale chci si to jen ověřit.

 

[EmilioE66]

Dobrý den, mám dotaz. Jaké je ideální PH pro amfetamin (kapalná forma smíchaná s methanolem) při přidání kyseliny sírové ? Amfetamin v poměru 1:2 s metanolem má ph 12.

 

[EmilioE66]

Když má amfetamin ph12, musím dát kyselinu sírovou, dokud nedosáhne ph 6, že?

 

[kinkyfeet1]

Ahoj generále Pattone, nemohu najít žádný zdroj, který by ukazoval konečnou výrobu růžových tablet adderalu. Pokud chci vyrobit růžové pilulky adderalu, musím se řídit tímto konkrétním návodem?" Děkuji za váš čas a pomoc.

 

[HIGGS BOSSON]

Zajímá vás růžová barva nebo složení admirálu, které zahrnuje různé soli amfetaminu a dextroamfetaminu?

 

[kinkyfeet1]

Nejsou všechny pilulky adderalu na trhu růžové barvy? omlouvám se za svůj naivní dotaz, ale chci se podívat na výrobu adderalu, a jak s tím můžu začít?

 

[kinkyfeet1]

Už jsem si jeden takový vzala a byl pro mě super pomocníkem při soustředění. byla to růžová pilulka a bylo na ní napsáno tuším 20MG. je nějaká možnost, že bych si mohla vyrobit totéž doma nebo dokonce v laboratoři se správnými prostředky?