Ahoj lidi, jen se podělím o nedávné zjištění. Vrátil jsem se ke `staré dobré amalgámové reakci Al/Hg, jednoduše proto, že jsem neměl dostatek NaBH4 a nechtěl jsem za něj utrácet peníze. Dříve jsem používal Al/Hg, ale nikdy jsem nebyl úspěšný s tím oplachováním vodou, což - jak vidím - trápí spoustu zdejších nováčků. Klíčové je, což si myslím, že vám pomůže, je emphesising některé malé a zásadní detaily:
- použití co nejsilnější fólie je nutností, zapomeňte na fólie ze supermarketů, i když i tam se někdy najdou silnější fólie. Já jsem si na internetu objednal Al fólii se známou tloušťkou, myslím, že je to asi 25 mikronů. Amalgamace je díky tomu MNOHEM pomalejší, takže máte více času na výběr správného okamžiku a dokonce i na přípravu dalších ingrediencí, pokud jste tak ještě neučinili.
- Fólie nemusí být nutně mletá káva, i když jsem nedělal srovnání, moje výtěžnost se blížila 80%.
- S proplachováním buďte rychlí a nepoužívejte příliš mnoho vody. Já jsem vyzkoušel pouze jedno propláchnutí.
- Rychlost: rychle přidejte vodu, udělejte pár protřepání a rychle přefiltrujte.
- Až budete mít amalgamovanou fólii, přidejte činidla/prekurzory a sledujte, co se děje. V této fázi nepoužívejte k chlazení ledovou vodní lázeň. Reakce začne méně prudce a po několika sekundách, takže máte více času na připojení kondenzátoru, aniž byste vdechli příliš mnoho plynu.
- Počkejte, až se reakce definitivně rozběhne a téměř se začne vymykat kontrole (ale nečekejte ani příliš dlouho, až začne vřít, jinak si reakci ZABIJETE. V podstatě počkejte, dokud v baňce nezačnou bublat bublinky a baňka se nezačne velmi zahřívat, pak ji začněte chladit.
- Já jsem nastříhal 45 g fólie a nebylo to moc, velikost byla asi polovina krabičky od sirek. Rozřezanou fólii ihned přidejte do baňky.
- Touto metodou jsem dosáhl asi 80 %, přesný výtěžek jsem nepočítal, ale bylo to docela slušné množství.
= Místo HgNO3 jsem použil HgCl2, ale myslím, že to není důležité.
- Pomocí dvou kondenzátorů jsem zredukoval 35 g P2NP ve 2l baňce, až budu mít větší baňku, zkusím to zvětšit. Např. 70 g v 5l baňce, poměr reagent/velikost baňky asi není lineární.
- Zkusil jsem jen jedno rychlé promytí a to se povedlo fan1tasticky. Doporučuji to i ostatním, pak zkuste zvýšit počet oplachů.
Shrnuto: tloušťka fólie je důležitá, zvláště jako začátečník, a ne ji hned chladit; také je důležité být trpělivý a počkat, až se všechna fólie dostane na povrch, nebuďte příliš rychlí, protože to trvá déle, ale máte také větší příležitost.
