Syntéza alfa-PVP (stupnice 1-10 kg). Kompletní výukové video.

[getmoneyforlife]

Dobrý den, mám problém s krystalizací. Po přidání kyseliny chlorovodíkové reakce nekrystalizuje. Když se poprvé začne míchat 2bromovalerofenon s ethylacetátem a prolidinem, vypadá to, že se to dobře nepromíchalo. Směs se míchala 1 hodinu. Vrstvy se oddělily a nemělo by to tak být. Teprve později jsem přidal destilovanou vodu a fáze se oddělily, ale proč to na začátku vypadá tak špatně?
Proporce: 1:
*2bromovalerofenon ~760ml
* ethylacetát 4 l
*pirolidyna 1L
*vodný destilát 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Přidejte aceton a dejte na jeden den do mrazáku.

 

[w2x3f5]

Problém je v tom, že jste v popisu napsali 4 litry ethylacetátu atd. ale na fotografii je řádově méně a také jste nenapsali práci po krocích s vašimi pozorováními. Nejsem Nostradamus, abych vás varoval před vaším počínáním a samotnou syntézou. Krystalizace dopadla, jak vidím.

 

[getmoneyforlife]

Mám dvě otázky.
Proč se tato kapalina začala oddělovat nebo se nemísí?
Proč se roztok při okyselování kyselinou chlorovodíkovou nezakalil?
Začal jsem to dělat příliš rychle po dlouhé přestávce, ztratil jsem 1 kg, udělal jsem 2 vzorky po 50 g, ale něco nefunguje, jak by mělo. Účinnost 60% 40ml 2bromovalerofenonu 50ml pyrolidinu

 

[islandgato]

Jak se odpařuje? Důl je celý tekutý i 12 hodin v mrazáku

 

[savage36]

Důl na

 

[darkmatter7]

Musím si opravdu koupit rotoped?
Začínáme-li od nuly, jaké by byly počáteční náklady na to všechno?

Je škoda, že je tak těžké tyto věci jednoduše sehnat, že si je musíme vyrobit sami...

 

[G.Patton]

Můžete to zvládnout i bez rotovapu, ale zabere to mnohem více času.

 

[EvilC415]

Doufám, že mi někdo pomůže... Měl jsem úspěšně potřít vícekrát, ale moje poslední 2 se chovají divně. Nejsem si jistý, v čem je problém, protože všechny reakce proběhly, ale nevytvořily se žádné krystaly. V současné době v mrazáku a 2 vrstvy oddělené. Prosím, odpovězte a mohu dát více ino... předem děkuji...

 

[TheNut22]

Lze kyselinu chlorovodíkovou použít k výrobě 2-chloro valerofenonu stejným způsobem jako hydrobromid?
Pokud ne, lze kyselinu chlorovodíkovou použít s chloridem měďnatým(II)k provedení alfa chlorace?

 

[G.Patton]

Nemyslím si, že to bude fungovat. Přinejmenším získáte mnohem menší výtěžnost.

 

[TheNut22]

Možná je to lepší otázka, vzhledem ke stejné reakci:
Pokud použiji chlorid měďnatý(II), možná s LiCl2, pokud si dobře vzpomínám, lze toto/obě tato činidla použít k provedení této 2-chlorace, protože alfa chlorace se takto provádí v mnoha dobrých reakcích, které jsem provedl.

 

[G.Patton]

Nemohu vám s jistotou odpovědět. Proveďte syntézu a zjistěte. Dejte nám vědět svůj výsledek.

 

[Lev]

Vážení členové fóra. Potřebuji pomoc. Kde se mohu podívat na syntézu valerofenonu ?

 

[G.Patton]

Dobrý den, nikde.

 

[WillD]

Benzen+AlCl3+Valerylchlorid

 

[scared]

Dobrý den,
Četla jsem, že pyrrolidin lze nahradit b Metilaminem.
Může mi někdo říct, jestli je to správně a v jakém poměru se nahrazuje.
1000 ml pyrolidinu lze nahradit 1000 ml Methilaminu hcl nebo kolik 40% vodného roztoku.

díky za pokročilé

 

[xirmsx12]

Jo, zkoušel jsem to s hexanofenonem a zdálo se, že to nefunguje stejně, jako když jsem použil valerofenon. Je to problém se zahříváním, mícháním nebo čím? Nepodařilo se mi správně zreagovat s pyrolidinem, abych získal slušnou volnou bázi APHP, pokud to někdo čte. Nakonec byl téměř neaktivní. Použité vybavení bylo téměř všechno, kromě zpětného kondenzátoru.

 

[WillD]

PHP se obvykle obtížněji krystalizuje. Obecně by však neměly nastat žádné problémy. Můžete si to se mnou vyjasnit, ale ne v tomto tématu.

 

[Skurczolo]

Po smíchání bromoketu v ethylacetátu s pyrrolidinem mám destilovat ethylacetát z horní vrstvy ve vakuu ?

 

[WillD]

Pokud můžete odpařit ethylacetát vakuem a smíchat bázi se suchým acetonem, je to velmi dobrá metoda.

 

[TERMOBAR]

Dobrý večer, promiňte, mohu vás požádat o pomoc? Provedl jsem syntézu alfy pvp podle tohoto receptu https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone vše jsem udělal podle popisu, až na destilaci ethylacetátu, okyselení jsem dovedl na 5, dal do mrazáku a soli nevypadly, jak mohu situaci napravit? dále jsem roztok odpařil na 1/2 při teplotě 74-77 a dal opět do mrazáku a vše bez výsledku, možná se s tím někdo setkal? prosím o pomoc!

 

[WillD]

Pokud je v látce kyselina, je třeba ji odpařit při nízké teplotě nebo ve vakuu. Zbytky můžete získat jako černou pryskyřici. Ke krystalizaci musíte použít chemicky čistý suchý aceton. Pokud se jedná o aceton pro domácnost, mohou nastat problémy. Kromě acetonu existuje také metoda čištění, pokud se vám podaří pryskyřici získat a rozpustit ve vodě. Extrahujte vodu s rozpouštědlem od nečistot a po ochlazení produkt vykrystalizujte z vodného roztoku.