Question Otázka k extrakci AB

[Cardboard1234]

Postupoval jsem podle pokynů v knize AB Extraction a dospěl jsem ke konečnému produktu. Nejsem si jistý, zda to, co mám, je správné, protože to nevypadá jako konečný výsledek ve formě prášku, jak je uvedeno na obrázcích. Místo toho mám takovou lepkavou pastu, u které momentálně čekám, až zaschne. Nevíte někdo, jestli je to normální? Už jsem to umyl acetonem.

 

[G.Patton]

Dobrý den, v první řadě ho udělejte suchý. Vypadá to jako mokrý amfetamin. To je vše.

 

[Cardboard1234]

Děkuji za rychlou odpověď Pattonovi. Udělal jsem další várku a jak jsem přidal kyselinu sírovou, poté, co roztok přestal vřít, jsem dostal tento vrstevnatý roztok, vypadá jinak než várka výše. Dodržel jsem poměr 1:1 acetonu a kyseliny sírové. Nevíte, co to je? Nahoře je to průhledné, pak uprostřed červené a dole oranžové.

 

[UWe9o12jkied91d]

překyselený

 

[UWe9o12jkied91d]

Můžete to vyřešit přidáním aq naoh, sol. , extrakcí a opětovným srážením (budete mít ztráty).
přidávejte kyselinu po kapkách a míchejte

 

[Cardboard1234]

Díky, zkusím to. Jakou koncentraci kyseliny sírové používáte? V současné době používám průmyslovou 99,8 %, takže pravděpodobně nebudu moci použít poměr 1:1 s acetonem, aby se to neopakovalo.

 

[UWe9o12jkied91d]

Žádná nápověda, přes 95 vždy v každém případě. v malém měřítku u nemůžete být s přidáváním příliš agresivní, může to jít do kytek jen s pár kapkami navíc, čímž se vám roztok rozředí. s větším množstvím acetonu ke kyselině například 1:20 můžete lépe kontrolovat přidávání. a dejte tomu čas, než přidáte další, dobře promíchejte.
Rád odsaju do pipety asi kapku kyseliny a přes ni nasaju trochu volného roztoku, pokud to jde čiré, změřím ph, pokud se to ještě zakalí, vím, že můžu přidat víc.

 

[G.Patton]

>Přidal jsem kyselinu sírovou poté, co roztok přestal vřít.
Který roztok máte na mysli? Vysvětlete to prosím podrobněji.

 

[Cardboard1234]

Díky, Pattone, zkusím to. Jakou koncentraci kyseliny sírové používáte? V současné době používám průmyslovou 99,8 %, takže pravděpodobně nebudu moci použít poměr 1:1 s acetonem, aby se to neopakovalo.

 

[G.Patton]

1:1 Vhodné pro 99% kyselinu sírovou:aceton, věnujte pozornost pH a teplotě. Je třeba se vyhnout vysokým teplotám.

 

[Cardboard1234]

Chápu, zkusím při příští dávce použít ledovou lázeň a zároveň pomalu přidávat kyselinu sírovou. Děkuji za postřeh. Nevíte, zda je překyselená směs využitelná? Zdá se, že metoda s NaOH nepřináší žádný slibný výsledek.

 

[G.Patton]

Můžete se je pokusit co nejdříve vyextrahovat zpět pomocí NaOH. Ztratíte tím část amfetaminu.

 

[Cardboard1234]

Směs volné báze amf + acetonu po přidání kyseliny sírové má reakci podobnou varu, kdy se vytvořila sůl a začala pěnit bubliny.

 

[G.Patton]

Kyselinu musíte přidávat co nejpomaleji a zkontrolujte pH amfetaminové směsi, potřebujete 5,5-7 pH. Ne méně. Pravděpodobně jste přidali hodně kyseliny a příliš rychle a spálili (překysličili) jste amfetaminovou volnou bázi.

 

[HerrHaber]

mnohem bezpečnější je přidat 1 ml konc. H2SO4 do 25-30 ml acetonu a opatrně/pomalu to za míchání nakapat do roztoku volné báze (jejíž část můžete mít v jiné nádobě, abyste ji mohli přidat pro případ, že byste nakapali příliš mnoho kyseliny).

 

[chicaloca]

ano 1:5 se "suchým" acetonem nebo IPA a ponechte si 50 % báze pro případ, že byste ji potřebovali při překyselení... (nikdy jsem to osobně nedělal, ale na cestách, hej...) a míchejte 5 minut před kontrolou pH, protože to chvíli trvá, než se to stane

 

[HerrHaber]

Tvoje vyjádření už zavání úspěchem... skoro mě to vzrušuje (jen přidávej kyselinu po kapkách se vší trpělivostí, kterou máš s láskou k chemii)

 

[sorena2316]

Dobrý den, správné množství je 1,10, to znamená, že by mělo jít o desetinásobek kyseliny sírové, aby barva nebyla červená. Nejjednodušší způsob použití 37% kyseliny chlorovodíkové

 

[cokemuffin]

K získání suchého amfetaminu HCl musíte použít plynnou HCl, 37% bude mít za následek jen nepořádek.

 

[HerrHaber]

Dobře, moje chyba tedy... když jsem začínal (před více než deseti lety, když jsem byl studentem biochemie), bylo mi dáno na srozuměnou, že hydrochlorid této specifické sloučeniny v žádném případě nestojí za to, abych se frustrovaně snažil vyrobit. Jsem si dobře vědom toho, že pro naše běžné interst aminy je hydrochlorid to první, co se zkouší (alespoň při preparativním výzkumu nových materiálů).

 

[cokemuffin]

Máte pravdu, sůl HCl se v uvedeném scénáři nevyplatí, ale odpověděli jste na můj komentář, ve kterém jsem pouze upřesnil, že nemůžete použít vodnou HCl, jinak vám vznikne nepořádek, a místo toho byste měli pro chlorovodík použít plynnou HCl. Pro amfetamin je mnohem lepší síranová sůl a specifické fosforečnanové soli, ale mým cílem právě zde bylo pouze opravit nesprávné informace, které kluk šíří.

 

[Cardboard1234]

Díky za tip, kluci, budu experimentovat s různými poměry a uvidíme, co bude nejlepší. Nenašel jsem však ve fóru ohledu na to, jak mohu sušit mokré amfetaminy. Přemýšlím o tom, že bych mokré amfetaminy dal do uzavřené nádoby oddělené MgSO4. Fungovalo by to? Zkoušel jsem je sušit přes noc v místnosti, ale pořád vypadají mokré.

 

[HerrHaber]

To, co popisujete, je exsikátor... vzhledem k tomu, že MgSO4 je bezvodý, bude fungovat (pokud se potřebujete zbavit vody).

 

[G.Patton]

Jak uvedl @HerrHaber, použijte pro svůj problém Vakuový vysoušeč.