4. Mění se na červenou barvu. Proč?

[w2x3f5]

Vyplatí se změřit teplotu tání vzorku 2b4m, měla by být přibližně 74-77 stupňů. Mám podezření, že ve vašem 2b4m jsou nečistoty.

 

[HeavenChem]

Problém také může být v DCM, pokud tam jeho dodavatel přidal alkohol. Měl jsem téměř stejný problém. Tuto barvu nelze smýt acetonem ani ethylacetátem. Pomáhá pouze isopropylalkohol, ale s vysokými ztrátami.

 

[w2x3f5]

Dichlormethan obvykle obsahuje ethanol, je potřebný ke stabilizaci dichlormethanu. Je nepravděpodobné, že by 0,5 procenta etanolu reakci tolik ovlivnilo, ale špinavý 2b4m snadno ovlivní. Možná, že v dichlormethanu není žádná nečistota ethanolu pro analýzu.

 

[HeavenChem]

Stabilizovaný DCM neovlivní, ale pokud dodavatel přidá mnohem více, může to způsobit velké problémy, které jsem měl já.

 

[DavidNichols]

Ethanol není příčinou a problémů. Jeho methylanilin je vedlejší produkt ze špinavého prekurzoru.

 

[chudakrekt]

Při okyselování by teplota neměla překročit 30*C, pokud je vyšší - umístěte do vody.
Používejte rychlost míchání 180-250
K přidání kyseliny použijte isopropylalkohol Po dosažení Ph 5-5,5 můžete čtvrtinu kapaliny odpařit a dát ji do mrazáku, čímž přeskočíte krok získání mouky a okamžitě získáte krystaly
Vytvořil jsem více než 600 kg této látky, myslím, že napíšu návody pro toto fórum, ve kterých budu vyprávět o všech možných chybách začátečníků, ukážu všechny triky a možné varianty syntézy

 

[HeavenChem]

Lol, míchačka kovů na proces okyselování ? Zní to jako selhání šedé barvy na povrchu

 

[HeavenChem]

Problém může být v lokálním překyselení.
Když přidáváte kyselinu příliš rychle, vaše 4-MMC se změní v hovno.
Umístěte kádinku na ledovou lázeň s magnetickým míchadlem a pod separační nálevku. Reakční teplota by neměla být vyšší než 25-30 stupňů Celsia. Na 1000 g bromoketonu-4 použijte asi 2-3 kapky koncentrované kyseliny chlorovodíkové za sekundu.
Červené zbarvení může být také z alkoholu v reakční hmotě. Ujistěte se, že váš DCM je čistý.

 

[chudakrekt]

O rychlosti přidávání je pravda, ale existují metody s velmi rychlým pohybem Můžete také použít kyselinu chlorovodíkovou IPA