Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон

[MadHatter]

Много ви благодаря за лесното и подробно описание на синтеза!
Какво ще кажете за водородния пероксид, може ли да бъде заменен? В днешно време това е наистина контролиран химикал, а е трудно да се синтезира сам. Той е основно като катализатор в реакцията между ледената оцетна киселина и 3-метил-4-фенил-3-бутен-2она, нали? Какъв би могъл да бъде добрият заместител?

 

[TheNut22]

Струва си да потърсите в различни онлайн магазини или нормални улични магазини, които продават H2O2 за отглеждане на растения.

 

[lalalander]

Всички казват, че този метод има недостатъци. Дали някой някога наистина е получавал значителни добиви с този метод?

 

[Ortist]

Можете също така да дестилирате P2P с вода, но това става много бавно. Обаче ТРЯБВА да дестилирате метил-фенил-нутенон под вакуум, защото има значително количество глупости и МРБ няма да се дестилира с вода

 

[TheNut22]

Това беше просто моята полимеризирана глупост от P2P! И аз не можах да дестилирам моята Р2Р. Ето защо моят Льокарт не работеше нито един от онези пъти, когато се опитвах, и о, боже, опитвах се.

 

[TheNut22]

Когато екстрахирах моето P2P с етилов ацетат, сложих малко сушилен агент и го поставих в хладилника.
Погледнах течността и когато тя беше около 3 часа i хладилника, долният слой беше пълен с прозрачно масло.
Това ли е моят P2P? Мога ли наистина да извличам по този начин?!

 

[TheNut22]

Аз бях просто вода в дъното. Но моето Р2Р беше в етиловия ацетат.

 

[TheNut22]

НО всичко това отиде в тоалетната, защото НЕ беше P2P. P2P не се разтваря в етилов ацетат. Мисля, че това беше някакъв друг продукт, защото направих хидрогенирането на ацетокси по грешен начин. Мисля, че ацетоксифенилпропенът е разтворим в етилацетат. Поправете ме, ако греша. Сега разтварям всичко в ксилол, защото и двете са разтворими в ксилол, така че спестявам и пари.

 

[OrgUnikum]

P2P е много добре разтворим в EtOAc - етилов ацетат. Разтворим е също така в бензол, толуол, ксилол, етер, DCM, но е слабо разтворим в нафта, известна още като шелсол, известна още като ундбензин/реингунгсбензин. Смес от етилов ацетат и нафта 50/50 работи чудесно.

 

[TheNut22]

Преди известно време прочетох някакви "данни", че е само слабо разтворим в етилов ацетат. ДОБРЕ. Благодаря.
Но сега съм добре. Благодаря на OrgUnikum за отговора и за моето хидрогениране P2P. Сега мина много добре, с поставянето на повече разтвор към основата, при хидрогенирането на ацетоксифенилпропен. Получих жълт, много "медоподобен" на мирис разтвор в ксилол. За първи път разтворът не е червен, защото следвах вашите указания да сложа повече разтвор. Благодаря!

 

[Ketaholiker]

Здравейте ,

Мога ли да премина от 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он и да направя електроокисление.
Възможно ли е това?

EP0247526: Електролитно получаване на 3,4-диметоксифенилацетон - [www.rhodium.ws]

Електрохимичен процес за превръщане на олефини в кетони

Това може би ще помогне също така

Електрохимично редуциране на нитроалкени до оксими и амини - [www.rhodium.ws]

OTC ще бъде супер Надявам се, че момчетата могат да помогнат електроредукция/окисление е наистина готино и нечувано xD

Хубав ден

 

[TheNut22]

Всички тези реагенти за получаване на 3-метил-4-фенил-3-бутен-2он са извънборсови.
Няма да назовавам нито една марка за получаване на този бензалдехид, защото "те" ще ги изтеглят от тези рафтове, незабавно. Или, дори и да греша в това, по-добре е да сме малко предпазливи за тези ценни реактиви.

 

[TheNut22]

НО, вижте бензохида от рафтовете с изкуствени ароматизатори в магазините.

 

[handle]

Чудесно, нека да опитаме този.
Стъпка 1, в процес на изпълнение.
45 g бензалдехид + 200 ml M.E.K разпенвайте газа HCL от 25 ml H2SO4 върху 25 ml солна киселина. Става яркочервена за около 30 минути, сега се разбърква.

 

[TheNut22]

Сега, когато разполагам с над 100 грама вода и киселинно/основно пречистен, но мокър МПБ (събран от няколко реакции),
ще изсуша кристалния разтвор на кристали, които не се топят при стайна температура. Мога да публикувам снимка на това, както и снимка на ацетоксифенилпропена, заедно с добивите.

 

[TheNut22]

Това е това масло (100 грама) с моята пероцетна киселина в 21:ч. Бълбука при стайна температура.

 

[TheNut22]

Не знам защо тази снимка се е отклонила настрани, но можете да видите тези мехурчета там, и
хладния цвят, който получавам винаги в процеса на пероцетно окисление. Времето за окисляване беше 24,5 часа.

 

[TheNut22]

Получих 100 грама ацетоксифенилпропен от тези 100 грама MPB. Сега съм щастлив!

 

[TheNut22]

Когато поставям разтвора на P2P в ксилол в хладилника, излизат някои частици. Тези частици принадлежат ли на P2P или мога да ги филтрирам? Последния път ги филтрирах. Грешка ли беше това или е разумно да ги филтрирам отново? Разтворът все още е суров и не е пречистен.

 

[TheNut22]

Трябва да уточня, че това не са като малки частици (моят ръждив английски), а като маса, която ще падне на дъното на бехеровата ми чаша в хладилника. При стайна температура тези частици вече не се разтварят при стайна температура. Може ли някой да ми обясни и да ми даде насоки, моля? Ще се радвам много, защото не искам да правя грешки, защото в момента имам толкова много P2P в разтвора.

 

[TheNut22]

Промих разтвора с ~ 12% HCL-разтвор х 4. и получих почти бистър разтвор. Промих много пъти и с вода. Изсуших с MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Продуктът от окислението на BV, винил-ацетатът, е смесим с ксилол, P2P, образуван чрез хидролиза, също е смесим с ксилол, така че всичко, което отпадне, е просто глупост. Филтрирането е задължително, ако някой от вашите междинни продукти или крайният продукт в разтворителя не е бистър, а мътен или мътен.