Синтез на P2P от BMK глицидна киселина (натриева сол) - модифицирана версия

[Heisenblack]

Въведение

Това е модифицираният препарат на P2P CAS 103-79-7, направен с помощта на BMK Глицидна киселина ( натриева сол ) CAS 5449-12-7 с фосфорна киселина 85% CAS 7664-38-2

Оборудване и стъклария:

• 1000 ml колба с кръгло дъно и 3 гърла
• Дестилационен адаптер
• Кондензатор с приемна колба
• Капкова фуния
• Термометър за контрол на температурата на течността
• Гореща плоча или магнитна бъркалка (да не се поставя колбата
• Камъни за варене (парчета от счупена пореста керамика)

Подготвяне:

Използвайте колба с кръгло дъно с три гърла - на едното гърло поставете термометъра за измерване на температурата на течността; на второто гърло поставете дестилационния адаптер с кондензатор, свързан с приемната колба, а на третото гърло поставете капковата фуния.

Инструкция:

За партида от 50 грама

1. В колбата се изсипват 100-150 ml фосфорна киселина, добавят се камъни за варене (3-4 порьозни керамични камъка с големина на грахово зърно) и се загряват до 110 °C.
2. Разтворете натриевата сол на BMK във вряща вода (оптимално 12 ml вода на 1 g натриева сол на BMK) и добавете в капковата фуния
3. Бавно добавете разтворения разтвор в киселината капка по капка

Реакцията ще започне веднага и ще дестилирате чист p2p в приемната колба. Дестилатът ще бъде млечна вода (подобно на парната дестилация). Реакцията е завършена, когато дестилатът стане бистра вода. p2p трябва да се екстрахира с помощта на 3 x 30 ml DCM (всеки друг разтворител вероятно ще свърши работа), като се изсуши върху молекулярно сито/силициев гел и разтворителят се изпари.

Когато се извърши правилно, добивът ще бъде над 80 %.

Важни бележки:

• Не поставяйте колбата директно върху котлона, използвайте стойка за статив
• Камъните за варене са много важни, ако не използвате бъркалка
• Добавянето на разтворената глицидна киселина трябва да става бавно (капка по капка, като се използва капкова фуния) за добър добив - бъдете търпеливи
• температурата трябва да се поддържа на 110 °C, не по-висока

Извърших тази реакция, като използвах 20 gr натриева сол на БМК - добив 12 ml (88 %) и 50 gr - добив 28 ml (83,5 %).

Методът е направен под инструкциите и напътствията на @w2x3f5, всички заслуги са негови.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Интересен процес, но за 1000 грама БМК теоретично трябва да се добавят 12 л вода капка по капка изглежда доста бавно и досадно.
Не съм сигурен дали Нейният процес е добър за голям мащаб.

 

[Heisenblack]

Дестилацията на p2p започва веднага след добавянето на капките, като до момента, в който приключите с добавянето, реакцията е завършена и в колбата за приемане имате чист продукт. Това отнема около 1 час

Съгласен съм, че може да не е икономично за големи мащаби, тъй като изисква много вода и излишна киселина.

 

[G.Patton]

Здравейте, имате предвид адаптер на Клайзен?

Каква концентрация на киселината сте използвали? Защо сте добавили толкова много киселина? 100-150 ml е 3,5-5,2 пъти повече.

Защо не сте добавили киселината във водния разтвор на глицидат, а сте направили обратното? Предполагам, че това отнема много време.

 

[Heisenblack]

Да се адаптира Клайзенов адаптер.

Използвах 100 ml за партида от 50 gr, излишъкът от киселина е, за да се предотврати образуването на слоеве в колбата и реакцията да протече веднага, това свежда до минимум образуването на странични продукти. Количеството на киселината все пак може да се оптимизира, за да стане икономично. Когато имах по-малко киселина, можех да видя кафявия глицидатен слой в колбата. Забравих да спомена, че рН на p2p в колбата за приемане беше 5,5 - 6.

Процесът отнема около 1 час.

 

[G.Patton]

Мисля, че няма никакъв смисъл. Излишъкът на киселината (твърде голям) няма да промени начина на реакция.

Опитвали ли сте с везна, по-голяма от 50 г?

Благодаря ви за доклада за опита ви тук!

 

[Heisenblack]

Ще направя скала от 100 гр, след това 150 гр, а после може би 200 гр.

С 50 гр. скала ще го направя няколко пъти, като променям количеството на киселината и водата, за да намеря оптималното количество, което да добавя. Това ще бъде моят проект сега, ще продължа да обновявам темата с резултатите, които получавам.

 

[w2x3f5]

мащабът не е важен. самата реакция протича непрекъснато в малък обем от веществото, няма разлика от 20-1000 грама, тъй като продуктът p2p се изолира непрекъснато от реакционната маса.

 

[w2x3f5]

85% стандартна киселина

 

[G.Patton]

Това е очевидно нещо

 

[G.Patton]

Питам, защото едва ли си представям голям мащаб на капково разтваряне на реакционния разтвор на киселина. Това би отнело много време. Предполагам, че трябва да се използват няколко фунии за капково разтвор или нещо друго.

 

[w2x3f5]

Ако мащабът е голям, тогава няма проблем да се капва с перисталтична помпа (или друга подходяща помпа), като всичко зависи от мощността на нагряване и топлинния капацитет на киселината.

 

[w2x3f5]

Ще отговоря на всички въпроси в една публикация.
Киселините се използват много за инертност на температурата, когато се добави воден разтвор на глицидат на капки, реакцията протече веднага и свободният кетон веднага се дестилира с пара. Това означава, че първоначалната температура на реакцията е около 110 градуса, а когато се добави воден разтвор на глицидат на капки, тя спада до 108 градуса.
Освен това излишъкът от киселина прави сместа хомогенна; в такава смес хидролизата настъпва незабавно.
Киселината може да се оптимизира въз основа на факта, че трябва да разтворим натриевите фосфати, да направим сместа хомогенна и достатъчно устойчива на топлина.
За парната дестилация на p2p са необходими 12 ml вода на грам глицидат, моите изследвания дадоха, че за дестилацията на 1 ml p2p са необходими 10-11 ml вода, т.е. предвидил съм известен резерв за пълно изолиране на кетона от реакционната маса.

За тази хидролиза е по-добре да се използва глицидат, а не натриева сол, като в този случай може да се използва много по-малко киселина, а също така не се изразходва киселина за образуването на натриев фосфат.

Тази техника дава максимален добив, а освен това целият кетон се дестилира с пара и може да се използва без пречистване.
Настройте капкообразуването на такава скорост, че температурата на сместа да не пада под 105 градуса, т.е. всичко върви почти автоматично, колкото повече киселина и колкото по-мощно е нагряването, толкова по-висока е скоростта на капкообразуване. Имам техника за мащабиране, но тя е чисто търговска (преобразуване от 5 до 500 kg глицидат на реакция), така че няма да бъде публикувана.

 

[qwe111]

Добро утро, господине.
Не знам нищо за химията.
Имам един въпрос. Дестилирайте веднага след добавянето. Завърши ли дехидроксилирането за толкова кратко време?
Когато използвам фосфорна киселина за рефлукс на 5449, когато добавям фосфорна киселина към разтвора на 5449, той веднага се отделя на маслен слой. Но той не беше завършен и трябваше да се претопи за повече от 4 часа.
Крайният продукт, при който се използва вашият подход, P2P ли е?
Каква е нормата на печалба за този P2P за превръщане на натриев борохидрид в метамфетамин?

 

[w2x3f5]

Имам дестилация с водна пара P2P от кипяща смес от глицидат \ фосфорна киселина \ вода или чрез микровълново облъчване до спиране на отделянето на въглероден диоксид и след това дестилация с пара. Ако имате разделяне, тогава можете да използвате повече киселина/вода, аз имах това поради загубата на натриеви фосфати, но обикновено работех със свободен глицидат. Културата на Амин е 70+ процента от теорията (може да е по-висока, ако спазвате условията и получите максимален изход на междинния продукт Имин), с възстановяване на аминирането в натриев борхидрид, от р2П.

 

[chef learner]

Здравейте, бих искал да попитам за това, което казахте за използването на глицидилова сол вместо натриева сол. Как може да се направи разлика между тези две соли? Същата ли е CAS?

 

[w2x3f5]

Понастоящем разработвам и синтези за:
едностъпкова реакция от валерофенон до краен аминокетон, предварителен добив 70-75%, необходими са серия от експерименти за оптимизация.
едностъпков синтез от p2p до метамфетамин, има разработки, но няма време за проверка.
едностъпков синтез от пропиофенон до аминокетон, перспективи 50/50, необходимо е да се провери.
ако сте готови да похарчите малко от времето си и реактиви, пишете ми в лични съобщения. Ще раздавам експерименти, всичко е безплатно, в стремеж към знание)

 

[metux]

Как да дестилирам глицидат (масло), без да взривявам колбата? добавям камъни или ми трябва миксер,? само бълбука и гази силно, взривява мехурчета, дестилацията отнема векове.

 

[Heisenblack]

Трябва да обясните стъпка по стъпка какво сте направили

 

[w2x3f5]

Защо да дестилирате глицидат?

 

[metux]

Най-добре е с петниста стомана според мен.

 

[w2x3f5]

също така хидролиза работи с cas 20320-59-6

 

[metux]

Аз вече съм хидролизирал бмк масло, а то плува на повърхността, аз следвам G.Патън, метод на екстракция, 100 грама глицидад 20 грама Naoh с 300 милилитра вода, 1 час рефлукс и охлаждане до стайна температура, добавяне на Hcl около 28% 200 мл, след това отново рефлукс, за 3 часа, с разбъркване, след като завърша всичко, получавам кафяво масло и бяла сол на дъното,Опитах се да дестилирам без екстракция, защото не обичам да се занимавам с екстракция, работи известно време, но не мога да дестилирам всички неща от колбата, защото тя започва да експлодира с големи мехури и газове, термометърът ми се спука и нещата почти не се взривиха в лицето.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Нейният бич за работа, добивът е гаден и за мен.

 

[w2x3f5]

използвайте камъни за варене (парчета пореста керамика) и сместа ви ще заври много по-равномерно, ако не е гъста
Парната дестилация няма да ви спаси от извличането на кетона с разтворител...