Разтворен ли е вашият NaBH4 в IPA/H2O? В този случай отговорът е - не. По-доброто нещо, което можете да направите - поставете сместа си в хладилник.
Last edited by a moderator:
Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Намерих и редукция с натриев или калиев борохидрид без използване на меден хлорид само с оцетна киселина.
Обща процедура
Използвайте следните количества реагенти:- 1 мол еквивалент на всеки арилнитростирен
- 1,25 mol eq. калиев или натриев борохидрид1
- Приблизително 5* масата на нитростирена в милилитри IPA (т.е. за 10 g P2NP ще са необходими 50 ml IPA)
- 2/5 от обема на използвания IPA от dH2O
След като добавите целия субстрат, продължете да разбърквате сместа в продължение на 30 минути. Цветът на сместа трябва да бъде много по-блед от този на нитростирена2. Добавете разредена (32-80 %) оцетна киселина по капки, докато спре да шуми. Прибавете твърда не-йоризирана готварска сол при интензивно разбъркване, докато не се разтвори. Сместа се филтрира чрез изсмукване, за да се отстранят всички останали соли и борати. Изплакнете филтърния кек с малко пресен IPA. Слоят IPA, съдържащ продукта, ще изплува на повърхността на водата. Изолирайте слоя IPA и изхвърлете водата.
В този момент реакцията е приключила, а слоят IPA съдържа продукт, който е достатъчно чист за CTH, Zn/Formate, нитроредукция със SnCl2 или каквото предпочитате. Така че просто използвайте този IPA директно.
Какво означава това, 5м IPA? 0,4 от водата?? Какво е това? Човече, трябва да представяш мислите си на общоразбираем език...
???
???
Last edited by a moderator:
Бързо изписване и избягване на буквите. Казвам, че съм чел някъде и са давали такива пропорции. към 5ml IPA/1g P2NP и 0,4 пъти обема на H2O в RBF е хвърлен 6 mol eq. на NaBH4.
следователно, като сметнем техните пропорции, излиза 5000ml IPA и 2000ml водаһттр://.... и тук в рецептата е 18l 2:1 или 12l:6l.
следователно, като сметнем техните пропорции, излиза 5000ml IPA и 2000ml водаһттр://.... и тук в рецептата е 18l 2:1 или 12l:6l.
Здравейте,
Направих го в големи мащаби за първи път с професионално оборудване и малки промени и имах 1 литър фребаза с много добро качество и чиста за всеки кг P2NP.
Един от най-добрите пътища за този продукт.
Благодаря.
Направих го в големи мащаби за първи път с професионално оборудване и малки промени и имах 1 литър фребаза с много добро качество и чиста за всеки кг P2NP.
Един от най-добрите пътища за този продукт.
Благодаря.
Ето точно подробностите как го направих, трябва да го направя в тези количества, защото нямах достатъчно натриев борохидрид( пристига нова поръчка ;-)) и използвах голям стъклен реактор, така че не обръщайте толкова внимание на количествата оригиналният синтез, публикуван тук, има правилните количества продукти, съсредоточете се само върху процеса.
Синтез:
1. Разтворът IPA/H2O 2:1 (10,4 л) се добавя в реактора и се разбърква при стайна температура.
2. NaBH4 (500gr) се добавя наведнъж при разбъркване.
3. P2NP (287gr) беше добавен на малки порции, така че температурата на сместа да не надвишава 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) във вода (57,50 ml) е добавен наведнъж, така че температурата на сместа да не превишава 80 *С.
5. След това реакцията се поддържа при 80 °С в продължение на 30 минути, като се използва външно нагряване.
6. Сместа се филтрира с фуния на Бюхнер, за да се почисти от твърдите отпадъци на CuCl2
7. Към реакционната смес се добавя 25% воден разтвор на NaOH (2,3 литра), разбърква се 5 min и след като разбъркването спре, се оставят отделни фази 1 час.
8. След това водната фаза се екстрахира с 2,3 литра IPA.
9. Първият отделен слой се смесва с екстракцията с IPA и сместа се изсушава с безводен натриев сулфат, филтрира се с фуния на Бюхнер.
10. IPA се изпарява във вакуум до получаване на масло.
11. Към маслото се добавя вода, за да се извърши парна дестилация.
12. Дестилираната смес се екстрахира два пъти с DCM (около 250 ml DCM за всеки 2 литра смес).
13. Екстракцията се изпарява във вакуум в ротавап, докато се отстрани целият DCM.
14. Получават се 254 грама амфетамин свободна основа (прозрачно масло с PH 13).
15. Охладената свободна база се смесва със студен метанол (533 ml).
16. Добавят се 34,5 ml охладена чиста сярна киселина бавно на капки при силно разбъркване до PH 6 по време на този процес се образува все по-гъста паста.
17. Получават се 790gr амфетаминова "паста".
18. Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
19. След тези 12 часа можете да изберете дали да я филтрирате и да я изсушите, за да получите амфетаминов сулфат (измийте я с ацетон, като този чист и неподправен резултат няма да промени нищо), или направо да я държите под формата на "паста" във фризера.
20. За да консумирате продукта под формата на "паста", вземете малка част от него и я разстелете например върху лист хартия или върху гореща плоча, докато изсъхне.
Синтез:
1. Разтворът IPA/H2O 2:1 (10,4 л) се добавя в реактора и се разбърква при стайна температура.
2. NaBH4 (500gr) се добавя наведнъж при разбъркване.
3. P2NP (287gr) беше добавен на малки порции, така че температурата на сместа да не надвишава 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) във вода (57,50 ml) е добавен наведнъж, така че температурата на сместа да не превишава 80 *С.
5. След това реакцията се поддържа при 80 °С в продължение на 30 минути, като се използва външно нагряване.
6. Сместа се филтрира с фуния на Бюхнер, за да се почисти от твърдите отпадъци на CuCl2
7. Към реакционната смес се добавя 25% воден разтвор на NaOH (2,3 литра), разбърква се 5 min и след като разбъркването спре, се оставят отделни фази 1 час.
8. След това водната фаза се екстрахира с 2,3 литра IPA.
9. Първият отделен слой се смесва с екстракцията с IPA и сместа се изсушава с безводен натриев сулфат, филтрира се с фуния на Бюхнер.
10. IPA се изпарява във вакуум до получаване на масло.
11. Към маслото се добавя вода, за да се извърши парна дестилация.
12. Дестилираната смес се екстрахира два пъти с DCM (около 250 ml DCM за всеки 2 литра смес).
13. Екстракцията се изпарява във вакуум в ротавап, докато се отстрани целият DCM.
14. Получават се 254 грама амфетамин свободна основа (прозрачно масло с PH 13).
15. Охладената свободна база се смесва със студен метанол (533 ml).
16. Добавят се 34,5 ml охладена чиста сярна киселина бавно на капки при силно разбъркване до PH 6 по време на този процес се образува все по-гъста паста.
17. Получават се 790gr амфетаминова "паста".
18. Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
19. След тези 12 часа можете да изберете дали да я филтрирате и да я изсушите, за да получите амфетаминов сулфат (измийте я с ацетон, като този чист и неподправен резултат няма да промени нищо), или направо да я държите под формата на "паста" във фризера.
20. За да консумирате продукта под формата на "паста", вземете малка част от него и я разстелете например върху лист хартия или върху гореща плоча, докато изсъхне.
- By Sashinski
След изпаряване на ипа в ротационен изпарител винаги получавам масло, което не се отделя от водата, когато се добавя вода за последващата парна дестилация, и следователно не плува отгоре, то е хомогенен разтвор, ако след това дестилирам с пара фиеса, също получавам хомогенен мътен разтвор в приемната колба. Каква може да е причината за това? някой знае ли какво правя погрешно? Моля, помогнете!
Получихте ли 121% добив? Сигурни ли сте, че е в грамове, а може би в милилитри (в този случай е 107%)? 
Last edited by a moderator:
100% съм сигурен, че в грамите от следващата партида ще направя снимки. Получих 254 грама фребаза от 287 грама P2NP.
Чисто е, защото е дестилирано и получих 790 грама амфетаминова паста и 760 грама след 12 часа във фрезера, което на практика е най-добрият добив, очакван от фрезера нямам теглото на изсушения сулфат, защото няма да го изсуша целия за 1 път, единственото, което може да е в маслото, е малко количество вода и много много малко количество DCM не е напълно дестилирано нищо друго. Както и да е, при следващата партида всичко ще бъде документирано (освен вълшебните неща от магьосниците, разбира се ;-)шегувам се)
Получих няколко частни съобщения с въпроси относно пропорциите на моя процес и смятам, че е по-добре да ги разясня в публичната публикация, като по този начин ще разберете защо съм го направил по този начин и как:
1- Имам стъклен реактор от 100 л и първото пресичане на бъркалката за движение на течността е около 10 л, което означава, че по-малко от 10 л не могат да бъдат разбъркани в моя реактор.
2- В деня на синтеза имах само 500 грама NaBH4, което означава 3,478 пъти по-малко продукт, отколкото в първоначалния синтез (1739 грама Nabh4).
3 - Ако изчислите пропорциите на оригиналния синтез, разделени на 3,478, няма да са мин. 10 литра, от които се нуждая за моя реактор, затова реших да направя всички пропорции с 3,478, с изключение на сместа от вода и IPA, защото това няма да повлияе на процеса, а само на времето за дестилация. Използвах смес от вода и IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Накратко, направих точно първоначалните пропорции, разделени на 3,478, поради моя запас от NaBH4, с изключение на сместа от вода и IPA, която използвах двойно повече, отколкото трябваше да използвам, за да мога да я разбъркам в реактора.
В следващата партида ще възпроизведа отново точно този процес със снимки, за да покажа как теглата, количествата и добивът са точно както подробно описах, в следващата партида на следващия ще го направя точно оригиналния синтез, за да проверя дали добивът се променя, но съм практически сигурен, че няма да се промени.
Благодаря.
1- Имам стъклен реактор от 100 л и първото пресичане на бъркалката за движение на течността е около 10 л, което означава, че по-малко от 10 л не могат да бъдат разбъркани в моя реактор.
2- В деня на синтеза имах само 500 грама NaBH4, което означава 3,478 пъти по-малко продукт, отколкото в първоначалния синтез (1739 грама Nabh4).
3 - Ако изчислите пропорциите на оригиналния синтез, разделени на 3,478, няма да са мин. 10 литра, от които се нуждая за моя реактор, затова реших да направя всички пропорции с 3,478, с изключение на сместа от вода и IPA, защото това няма да повлияе на процеса, а само на времето за дестилация. Използвах смес от вода и IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4 - Накратко, направих точно първоначалните пропорции, разделени на 3,478, поради моя запас от NaBH4, с изключение на сместа от вода и IPA, която използвах двойно повече, отколкото трябваше да използвам, за да мога да я разбъркам в реактора.
В следващата партида ще възпроизведа отново точно този процес със снимки, за да покажа как теглата, количествата и добивът са точно както подробно описах, в следващата партида на следващия ще го направя точно оригиналния синтез, за да проверя дали добивът се променя, но съм практически сигурен, че няма да се промени.
Благодаря.
Не получих много утайка от сол, когато добавих фосфорна киселина на моята 67-грамова партида p2np.
Ще се промени ли това по време на замразяването? мислех, че съм следвал доста добре инструкциите.
След като приключи добавянето на p2np, направо ли преминавате към cucl или трябва да изчакам да спре да реагира?
Разклатих я след добавянето на лугата и я оставих за около час, а при екстракцията с ipa я оставих да се отдели и след това отново я разбърках 3/4 пъти.
Дестилирах във вакуум ипа при 50-60oC , дали това е твърде горещо?
може би съм го подкиселил твърде бързо, тъй като в моята сепарираща фуния все още имаше воден слой ( за всеки случай правя 2 екстракции с ipa), затова използвах спринцовка и не беше точно на капки..
някакви идеи? ще дам актуална информация, след като престои една нощ във фризера.
Ще се промени ли това по време на замразяването? мислех, че съм следвал доста добре инструкциите.
След като приключи добавянето на p2np, направо ли преминавате към cucl или трябва да изчакам да спре да реагира?
Разклатих я след добавянето на лугата и я оставих за около час, а при екстракцията с ipa я оставих да се отдели и след това отново я разбърках 3/4 пъти.
Дестилирах във вакуум ипа при 50-60oC , дали това е твърде горещо?
може би съм го подкиселил твърде бързо, тъй като в моята сепарираща фуния все още имаше воден слой ( за всеки случай правя 2 екстракции с ipa), затова използвах спринцовка и не беше точно на капки..
някакви идеи? ще дам актуална информация, след като престои една нощ във фризера.