Реагенти:
Стъпка 2. Редукция на бета-нитро-3,4,5-триметоксистирен с NaBH4/CuCl2 до мескалин.
- 3,4,5-триметоксибензалдехид (cas 86-81-7) 1000 g;
- Оцетна киселина 5 л;
- Нитрометан (cas 75-52-5) 2 L;
- Циклохексиламин (cas 108-91-8) 100 ml;
- Дестилирана вода ~17 L;
- Изопропилов алкохол (IPA) ~23 L;
- Натриев борхидрид (NaBH4) 1200 g;
- Меден хлорид (CuCl2) 72 g;
- Натриев хидроксид (NaOH) 25% aq. 8 L;
- Магнезиев сулфат (MgSO4);
- Ацетон 2,5 L;
- Сярна киселина (H2SO4 conc.) ~410 mL или солна киселина (HCl conc.) ~150 mL;
- Кръглодънна колба 20 L;
- Партиден реактор 50 L, оборудван с капкова фуния, горна бъркалка, обратен хладник и нагревателна система;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
- Горна бъркалка;
- Чипове за варене;
- обратен хладник;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Нагревателна плоча;
- Лабораторен термометър;
- Лабораторна везна (подходяща за 1-1000 g);
- мерителни цилиндри с вместимост 100 ml и 1 L;
- Фуния;
- Филтърна хартия;
- Ротационна машина;
- Източник на вакуум;
- Колба на Бюхнер (голяма) и фуния;
- Индикаторна хартия за рН;
- чаши 1000 ml x2 и 2000 ml x2;
- Няколко кофи;
- Фризер;
1. В 20-литрова колба се добавят 3,4,5-триметоксибензалдехид (cas 86-81-7) 1000 g , оцетна киселина 5 L и нитрометан 2 L.
2. Реакционната смес се разбърква и се добавят 100 ml циклохексиламин.
3 . Сместа се нагрява до 80 °C и се разбърква в продължение на 3 h.
4. Дестилирана вода 10 l се добавя на капки при постоянно разбъркване. Образуват се жълти кристали.
5 . Кристалите сефилтрират и се промиват с дестилирана вода.
6. След това се изсушават на въздух при стайна температура.
7 . След това кристалите се разтварят в горещ врящ IPA (възможнонай-малко) и се поставят във фризера за 12 часа.
8 . Кристалите се филтрират, промиват се с малко количество студен IPA и се изсушават на въздух след процедурата за кристализация на разтвора 7. Добивът на бета-нитро-3,4,5-триметоксистирен (cas 6316-70-7) е 920 g.
2. Реакционната смес се разбърква и се добавят 100 ml циклохексиламин.
3 . Сместа се нагрява до 80 °C и се разбърква в продължение на 3 h.
4. Дестилирана вода 10 l се добавя на капки при постоянно разбъркване. Образуват се жълти кристали.
5 . Кристалите сефилтрират и се промиват с дестилирана вода.
6. След това се изсушават на въздух при стайна температура.
7 . След това кристалите се разтварят в горещ врящ IPA (възможнонай-малко) и се поставят във фризера за 12 часа.
8 . Кристалите се филтрират, промиват се с малко количество студен IPA и се изсушават на въздух след процедурата за кристализация на разтвора 7. Добивът на бета-нитро-3,4,5-триметоксистирен (cas 6316-70-7) е 920 g.
Стъпка 2. Редукция на бета-нитро-3,4,5-триметоксистирен с NaBH4/CuCl2 до мескалин.
1. Смес от изопропанол и вода (IPA/H2O 2:1) 18 L се добавя към 50 L периодичен реактор.
2. Добавя се 1200 g натриев борохидрид (NaBH4) на една порция при постоянно разбъркване.
3 . Бета-нитро-3,4,5-триметоксистирен (cas 6316-70-7) 1000 g се добавя на малки порции, така че температурата на сместа да се поддържа под 60 °C.
4. Меден хлорид (CuCl2) 72 g в 200 ml дестилирана вода се добавя на капки, така че температурата на сместа да се поддържа под 80 °C.
5. След това реакционната смес се поддържа при 80 °C в продължение на 30 min с помощта на външно загряване.
6. Към реакционната смес се прибавят 8 l 25% воден разтвор на натриев хидроксид (NaOH) и се разбърква добре. Получените слоеве се отделят.
7. Водният слой се екстрахира с IPA 8 L (или DCM, или етер, или бензол). Екстрактите се комбинират и се изсушават над магнезиев сулфат (MgSO4).
8 . Разтворителят се дестилира при понижено налягане до получаване на масло.
9 . Маслото се разтваря в сух ацетон 2 L.
10 . Добавя се сярна киселина (H2SO4 conc.) или солна киселина (HCl conc.) на капки при постоянно разбъркване, за да се достигне pH 6.
11. Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
12. Суспензията се филтрира и се промива със сух студен ацетон след процедурата по кристализация. Добивът на мескалин (cas 642-73-9 или cas 832-92-8) е 60-70 %.
2. Добавя се 1200 g натриев борохидрид (NaBH4) на една порция при постоянно разбъркване.
3 . Бета-нитро-3,4,5-триметоксистирен (cas 6316-70-7) 1000 g се добавя на малки порции, така че температурата на сместа да се поддържа под 60 °C.
4. Меден хлорид (CuCl2) 72 g в 200 ml дестилирана вода се добавя на капки, така че температурата на сместа да се поддържа под 80 °C.
5. След това реакционната смес се поддържа при 80 °C в продължение на 30 min с помощта на външно загряване.
6. Към реакционната смес се прибавят 8 l 25% воден разтвор на натриев хидроксид (NaOH) и се разбърква добре. Получените слоеве се отделят.
7. Водният слой се екстрахира с IPA 8 L (или DCM, или етер, или бензол). Екстрактите се комбинират и се изсушават над магнезиев сулфат (MgSO4).
8 . Разтворителят се дестилира при понижено налягане до получаване на масло.
9 . Маслото се разтваря в сух ацетон 2 L.
10 . Добавя се сярна киселина (H2SO4 conc.) или солна киселина (HCl conc.) на капки при постоянно разбъркване, за да се достигне pH 6.
11. Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
12. Суспензията се филтрира и се промива със сух студен ацетон след процедурата по кристализация. Добивът на мескалин (cas 642-73-9 или cas 832-92-8) е 60-70 %.
Last edited by a moderator:
