На първо място, използвам бензол 1 л, за да разтворя 500 г 2b4m, и той не може да се разтвори напълно в началото, затова го загрявам малко, докато се разтвори, след което разтворът е топъл, но не кипящ. Използвах колба с кръгло дъно от 10 л
2. Приготвям разтвора на NaOH aq (300 g NaOH и 600 ml вода, точно толкова, колкото да се разтвори), оставям го да се охлади до стайна температура, след което го добавям към разтвора на част 1. Веднага след като го добавя наведнъж, се появява тъмнокафяво масло, след това започвам да разбърквам, всичко става кафяво и се отделя малко дим ( съвсем малко), след това веднага измервам температурата, тя е около 40-45 градуса. И никога не спирам да разбърквам.
3. Приготвям 400 г MA.HCI, добавям го на много малки порции, около 10-20 г всеки път, отне ми около 2 часа, защото поддържам температурата около 45. И виждам, че на дъното продължава да се натрупва NaCI, а от дъното излизат и някои мехурчета. След като добавих целия MA.HCI, продължих да разбърквам, докато температурата не спадна сама.
4. Филтрирам NaCI и го промивам с вода два пъти, целият разтворител е все още тъмен, след което пристъпвам към подкиселяване с ацетон и HCI в съотношение 5:1 до ph5, капково с игла. Но все още е тъмно.
Страхувам се, че съм направил нещо погрешно, всъщност, докато пиша този отговор, този тъмен разтвор в момента седи в хладилника ми вече 3-4 часа. Наистина търся помощ за това, моля се, че мога да имам някакъв резултат утре, най-добри пожелания.
2. Приготвям разтвора на NaOH aq (300 g NaOH и 600 ml вода, точно толкова, колкото да се разтвори), оставям го да се охлади до стайна температура, след което го добавям към разтвора на част 1. Веднага след като го добавя наведнъж, се появява тъмнокафяво масло, след това започвам да разбърквам, всичко става кафяво и се отделя малко дим ( съвсем малко), след това веднага измервам температурата, тя е около 40-45 градуса. И никога не спирам да разбърквам.
3. Приготвям 400 г MA.HCI, добавям го на много малки порции, около 10-20 г всеки път, отне ми около 2 часа, защото поддържам температурата около 45. И виждам, че на дъното продължава да се натрупва NaCI, а от дъното излизат и някои мехурчета. След като добавих целия MA.HCI, продължих да разбърквам, докато температурата не спадна сама.
4. Филтрирам NaCI и го промивам с вода два пъти, целият разтворител е все още тъмен, след което пристъпвам към подкиселяване с ацетон и HCI в съотношение 5:1 до ph5, капково с игла. Но все още е тъмно.
Страхувам се, че съм направил нещо погрешно, всъщност, докато пиша този отговор, този тъмен разтвор в момента седи в хладилника ми вече 3-4 часа. Наистина търся помощ за това, моля се, че мога да имам някакъв резултат утре, най-добри пожелания.
- By Dr. MMX
1-во, поставете това във фризера за 12 часа, може би ще получите нещо от него 
Защо използвате бензол? не можете да получите други разтворители?
Защо тези пропорции. Прочетохте ли, преди да го добавите, или каква е причината за такива количества 200 мл разтворител 100 г 2б4м, и метиламин в такивапропорции. Защо?
Мога само да гадая, но вероятно 2b4m не е бил напълно разтворен или температурата вече е била твърде висока. Никога не ми се е случвало да се получи тъмно в началото. Може да има и други фактори. Ако температурата е била висока, може да е имало някаква реакция с бензол и NaOH.
За в бъдеще, ако искате да промените нещо, просто първо проверете, така ще избегнете грешки.
Предлагам ви просто да преминете към етилов ацетат и да запазите пропорциите, добре?
Сега, както беше казано в началото, поставете във фризера за 12 ха и филтрирайте след това, може би ще получите някакъв продукт, можете да ми покажете по-късно какво имате.
Защо използвате бензол? не можете да получите други разтворители?
Защо тези пропорции. Прочетохте ли, преди да го добавите, или каква е причината за такива количества 200 мл разтворител 100 г 2б4м, и метиламин в такивапропорции. Защо?
Мога само да гадая, но вероятно 2b4m не е бил напълно разтворен или температурата вече е била твърде висока. Никога не ми се е случвало да се получи тъмно в началото. Може да има и други фактори. Ако температурата е била висока, може да е имало някаква реакция с бензол и NaOH.
За в бъдеще, ако искате да промените нещо, просто първо проверете, така ще избегнете грешки.
Предлагам ви просто да преминете към етилов ацетат и да запазите пропорциите, добре?
Сега, както беше казано в началото, поставете във фризера за 12 ха и филтрирайте след това, може би ще получите някакъв продукт, можете да ми покажете по-късно какво имате.
- By WalterFan
Използвах бензол, защото видях, че друг синтез може да го приложи като разтворител, а етилацетатът е забранен в моя град; за съотношението на метиламина, защото гледах друга статия за 1 мол 2b4m, комбинирайки 1 мол метиламин, може да образува 1 мол 4-mmc, но това, което имам, е MA.HCI, така че 400 г MA.HCI се съдържа 200 г около MA, като се има предвид лошото ми състояние на охлаждане, затова реших да използвам 2 пъти количество метиламин за 500 г 2b4m.
Наистина съм ви благодарен за отговора, връщам се при вас по-късно, надявам се, че мога да получа нещо и от него
Наистина съм ви благодарен за отговора, връщам се при вас по-късно, надявам се, че мога да получа нещо и от него
- By Dr. MMX
Следващият път използвайте повече разтворител, така ще е по-лесно да поддържате температурата, и проверявайте коя е действителната температура, за да контролирате положението му. Можете да използвате и водна баня.
Вероятно ще се получат много примеси, така че първо го изсушете, а след това използвайте ацетон с бавна фитрация, може би все пак ще получите нещо.
Вероятно ще се получат много примеси, така че първо го изсушете, а след това използвайте ацетон с бавна фитрация, може би все пак ще получите нещо.
