Синтез на кетамин

[G.Patton]

Не, При тази реакция не се нуждаете от него. Съжалявам за първото подвеждане.

 

[joejoe]

Да, господине. бих искал да попитам в част 9 трябва ли да загрявам CCI4, след като съм го почистил с натриев бисулфит? също така има ли нужда да добавям изсушител, за да го превърна в прах накрая? като този в края на част 8.

 

[joejoe]

Наситен с метиламин в стъпка 10,какъв е неговият CAS №?

 

[G.Patton]

cas 74-89-5 или CAS 593-51-1 и използвайте процедурата от стъпка 10, за да получите металамин в газообразно състояние.
Къде прочетохте за натриевия бисулфит в тази стъпка? Не е необходимо да използвате изсушител.

 

[joejoe]

Съжалявам, необходимо ли е да се загрява след промиване с натриев бисулфит след оранжевата суспензия, образувана в стъпка2?

 

[joejoe]

Господине, бих искал да попитам В първата стъпка, когато циклопентилмагнезиев бромид и 2-хлорбензонитрил се разбъркват в продължение на 3 дни, каква ще бъде реакцията, за да се разбере завършването на стъпката? също така какво е съотношението на NH4CI към реагента? също така какво е съотношението на бензола към реагента?

 

[G.Patton]

Какво не разбирате там или какво искате да затоплите? Трябва да промиете реакционния разтвор с aq натриев бисулфит и след това да изпарите органичния разтвор. Това промиване намалява количеството на излишния бром
Можете да настроите таймер за 72 часа или да използвате TLC, за да проверите завършването на реакцията.
Вече ви отговорих.

 

[joejoe]

Господине, благодаря ви за учението!

 

[joejoe]

Господине, бих искал да попитам в края на част 8 какво е съотношението на бензена към реактива. също така в част 2 какво е съотношението на натриевия бисулфит към реактива?

 

[G.Patton]

8. о-хлорфенил циклопентил кетон.
Към така получения Григнардов разтвор се добавят 48 g о-хлорбензонитрил и сместа се разбърква в продължение на 3 дни при RT. След това се изсипва в смес от лед/NH4Cl, с добавяне на малко конц. аква NH3 и се оставя при стайна температура, докато целият лед се разтопи. Кетонът частично изплува, частично отива на дъното. Екстрахира се с бензол (използва се 100 ml х2 пъти). Добивите варират, но рядко падат под 55 %.

Стъпка 2: алфа-бромо (о-хлорфенил)-циклопентилов кетон.
Към 21,0 g от горепосочения кетон се добавят 10,0 g бром в 80 ml въглероден тетрахлорид на капки при 0 °C. След като се добави целият Br2, се образува оранжева суспензия. Тя се промива с разреден воден разтвор на натриев бисулфит (~65 ml x2 от 10% разтвор ) и се изпарява, за да се получи 1-бромоциклопентил-(о-хлорфенил)-кетон, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Добивът е ~66%. Този бромокетон е нестабилен и трябва да се използва незабавно. Освен това опитите за дестилация при 0,1 mm Hg водят до известно разлагане, така че той трябва да се използва без допълнително пречистване.

 

[kkk]

Господине, как да започна да произвеждам о-хлорофенил циклопентил кетон.

 

[G.Patton]

Къде сте взели това?

 

[kkk]

как да се каже

 

[joejoe]

Господине, този въпрос изглежда глупав, но за начинаещите все пак искам да попитам подробно, по време на процеса на екстракция, реактивът и бензолът, кой трябва да се утаи и кой да изплува?

 

[joejoe]

Господине, казахте 65ml*2 за почистване. трябва ли да добавите натриев бисулфит, за да повторите изпарението два пъти? или имате предвид130ml за едно?

 

[G.Patton]

Бензенът има по-малка плътност, следователно ще бъде на върха
Получили сте реакционна маса след реакцията и има излишък на бром. Добавяте воден разтвор на натриев бисулфит към реакционната маса, разклащате я, разделяте слоевете. Повтаряте процедурата. След измиването трябва да изхвърлите водния слой (с натриев бисулфит). NaHSO3 свързва излишния бром от реакционната смес след реакцията. Разбирате ли?

 

[joejoe]

Значи ще продължа да експериментирам с дъното?

 

[joejoe]

Трябва ли да повторя промиването и изпаряването 2 пъти?

 

[G.Patton]

Не, екстракцията ви с бензол означава, че продуктът ви ще бъде екстрахиран (разположен в бензол) с бензол. След това ще работите с екстракт (бензен+продукт).
Не, трябва да изпарите бензина след двете процедури на промиване...

 

[joejoe]

Благодаря ви за подробното обяснение, разбирам.

 

[joejoe]

Имате предвид промиване на реагента 2 пъти и след това нагряване и изпаряване още 1 път, за да се получи продуктът?

 

[G.Patton]

Само веднъж, не повече. Разбирате ли процедурата? Прочетете няколко пъти, за да разберете по-добре. Вече съм писал тази информация. Ясно е, че има подробно обяснение.

 

[joejoe]

Господине,ще се опитам да разбера.