Question Неуспешен синтез на 4mmc, имам нужда от помощ

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Моля, прочетете го и ми помогнете

Първо направих 4mp -> 2b4mp

Химикалите, които използвах

4-метилпропиофенон
Водороден бромид 46-48%
Водороден пероксид 37%
Натриев бикарбонат

(следвах този синтез - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Как го направих -
Първо добавих 50 ml 4mp в колбата, след това добавих 40 ml 48% хидробромна киселина, разбърках я, след това бавно добавих 18 ml 37% водороден пероксид капка по капка, докато разбърквах разтвора.
След това добавих студена вода
И след това филтрирах кристала
След това промих кристала с вода с бикарбонат и след това изсуших кристала

Ето как изглежда


D54swG7eYM


След това направих 2b4mp -> 4mmc

Този синтез следвах -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Използвани химикали -
2b4mp* - 50gg
Бензол - 100ml
Метиламин 40% - 70ml
Солна киселина - 20ml
Охладен сух ацетон -

Как го направих -
Добавих 100 ml бензол в колбата, след това добавих 50 g 2b4mp в колбата, разбърках го, докато се разтвори, след това добавих бавно 70ml метиламин 40% в колбата, затворих капака на колбата и го разбърках с помощта на мегнетична бъркалка в продължение на 2 часа, след което се почувствах заспал след 6 часа, отново го разбърках в продължение на 2 часа, след това разбърквах още 2 часа, сместа вече беше зелена, след това я разбърквах на всеки 2 часа, като разбърквах по 30 минути, докато завърших 20 часа, сместа беше все още зелена

(Не съм използвал метода на нагряване)


2P9JsVNeR5




След това изсипах разтвора в разделителната фуния и добавих 500 ml топла вода и го разбърках, след което изчаках да се отдели, след което излях долния слой, след което повторих този процес отново.
(В синтеза се споменава, че трябва да имам жълт цвят на разтвора, но аз имах зеленикаво-синкав разтвор, защо е така?)


VNh0lFcsjH





След това пристъпих към етапа на подкиселяване




Добавих в колбата разтвор на свободна основа от 4 mmc и след това добавих охладен сух ацетон от 200 ml, разбърках го, след това добавих hcl капка по капка към разтвора, когато започнах, нивото на ph беше 9, но когато започнах да добавям киселина, изглеждаше, че нивото на ph се увеличава (не съм сигурен, че проверявам избора) след известно време изглеждаше, че нивото на ph е достигнало 3-4, така че не знаех какво да правя, затова потърсих отново и открих, че можем да увеличим нивото на ph, като добавим воден разтвор на судан бикарбонат към сместа, така че добавих около 30 ml от този разтвор в сместа, но това не помогна, така че добавих още hcl капка по капка, добавих около 20 ml hcl и след това някак си достигна ph 5-6 спрях подкиселяването и го разбърках за още 10 минути


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(разтворът все още беше течен, просто промени цвета си от зелен на червен, когато добавих hcl, разтворът не стана гъст или нещо подобно)

След това излях разтвора и го опаковах в стъкленица, увих го с пластмаса и го сложих във фризера, след 6 часа извадих сместа и я филтрирах през хартиен филтър, и нищо не се случи, нямаше нито една капка 4mmc прах :(

Чувствам се толкова обезсърчително, след цялото това чакане и упорита работа, не се получи, какво мислите, какво се обърка

Мисля, че може да има 4 причини

1. След като добавих метиламина, трябваше да го загрея, вместо да чакам 20 часа.
2. Трябваше да направя смес от сух Acton и hcl и след това да добавя свободната база, вместо да смесвам свободната база със сухия Acton и след това да добавя hcl
3. Не трябваше да добавям воден разтвор на суджук бикарбонат в етапа на подкиселяване
4. Може би разтворът е твърде много, трябва да изпаря половината от него и да опитам отново?

Моля, кажете ми какво мога да подобря и какво се е объркало, и трябва ли да изхвърля разтвора или все още мога да получа 4 mmc от този разтвор?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top