Синтез на декстроамфетамин от P2P чрез (S)-(-)-α-метилбензиламин

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Мисля, че да, това е реакция на нуклеофилно заместване, при която се получава рацемичен продукт.

Редактиране: стереоселективно редукционно алкилиране в d-meth
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Това е редукционно аминиране, наричано още редукционно алкилиране, при което формалдехидът е алкилът. Не се наблюдава инверсия или razemisation, така че Dextro-Amphetamine ще даде Dextro-Methamphetamine при редукционно алкилиране с формалдехид.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,760
Solutions
3
Reaction score
2,957
Points
113
Deals
1
Прав сте, благодарим ви за бележката.
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

При тази реакция не трябва да се използва никел на Раней, паладиевият въглерод може да се намали до 5-10 %, а може да се използва и хлороетилхлороформат
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 15, 2022
Messages
68
Reaction score
30
Points
18
Можете ли да обясните за начинаещи?
Не работите с никел на рани? намален с 5% до 10% ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Никелът на Раней не може да се използва за реакция на дебензилиране
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
663
Points
93
Deals
8
Доколкото знам, никелът на Раней може да се използва при дебензилиране, важното в случая е използваният разтворител, той не може да се използва с етанол или метанол поради страничните продукти, но с IPA би трябвало да работи правилно и за количествата, използвани в този синтез, ще се използват около 300-400 грама никел на Раней 50%. На какво точно се основава това твърдение?
Благодаря.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 15, 2022
Messages
68
Reaction score
30
Points
18
и може да се използва и хлороетилхлороформат
това вместо Pd/C ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Да, има много методи за дебензилиране
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Реакцията може да бъде извършена в една стъпка, редукцията с борохидрид не е необходима, освен ако човек иска да изолира междинния продукт за по-нататъшно повишаване на оптичната чистота чрез рекристализация.

Но няма начин да се заобиколи Pd/C, тъй като повечето други по-разпространени методи за редукция не могат да се справят с дебензилирането. И дори тогава това отнема доста време, 48 часа с налягане от 50 псиг на водороден газ и 10 % Pd/C. Предполагам, че високото натоварване на Pd/C е неизбежно, за да се получи това и да не отнеме цяла вечност, когато се прави в този стил CTH.
Ето статията на Никълс, в която е описано това:
 

Attachments

  • ju3SFEg821.pdf
    496.1 KB · Views: 1,163

ossi

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 15, 2022
Messages
68
Reaction score
30
Points
18
Не разбирам. не работи с рани никел?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 15, 2022
Messages
68
Reaction score
30
Points
18
Колко трябва да се използва вместо 475gr? @mygodson
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Добавете от 5 до 10 % от масата, защото амино ще отслаби активността на катализатора, а катализаторът може да бъде 10
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 15, 2022
Messages
68
Reaction score
30
Points
18
Това означава, че за 1000гр P2P макс. 100gr Pd/C ?
и колко често мога да използвам Pd/C?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Силно препоръчвам това да се направи в една стъпка, метанол или етанол като разтворител и да се използва солта на мравчената киселина на а-метилбензиламина в стъпката на аминиране за по-добри добиви, като киселината служи и като донор на водород в редукцията на имина. Въпреки че ph при дебензилирането трябва да бъде киселинно, бих използвал по-голямата част от мравчената киселина под формата на сол, ако се използва IPA като разтворител, тя може да служи като донор на водород сама по себе си (или като вторичен донор на водород).
Също така метилбензиламинът трябва да бъде ограничаващ реагент, а фенилацетонът да се използва в излишък, което ще избегне проблеми с разделянето при обработката.

Много зависи от качеството и активността на Pd/C, който сте получили.

Катализаторът трябва да може да се използва многократно до 5 пъти, като използването на всички амини като соли предотвратява по-голямата част от деактивирането. Въпреки това всеки път трябва да се добавят 10-20 % свеж катализатор.

Тъй като това е хетерогенна реакция, тя се нуждае от добро разбъркване, за да се запази катализаторът суспендиран, но имайте предвид, че силното разбъркване разпръсква Pd/C и филтрирането на тази реакция след приключването ѝ така или иначе е голяма болка в задника. Няма шанс без целит или други подобни филтриращи средства, също така катализаторът, когато се остави да изсъхне, може да се запали. Дръжте го влажен.

@mygodson Какви други начини за дебензилиране имате предвид?Хлороетилхлороформатът и неговите производни са доста неприятни, знам само за един друг начин, при който необходимите реагенти са действително налични и не са силно токсични. И това е натриев метал върху силикагел.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 15, 2022
Messages
68
Reaction score
30
Points
18
Силно препоръчвам това да се направи в една стъпка, метанол или етанол като разтворител и да се използва солта на мравчената киселина на а-метилбензиламина в стъпката на аминиране за по-добри добиви, като киселината служи и като донор на водород в редукцията на имина. Въпреки че фазата на дебензилиране трябва да бъде кисела, бих използвал по-голямата част от мравчената киселина под формата на сол, ако се използва IPA като разтворител, тя може да служи като донор на водород сама по себе си (или като вторичен донор на водород).
Също така метилбензиламинът трябва да бъде ограничаващ реагент, а фенилацетонът да се използва в излишък, което ще избегне проблеми с разделянето при подготовката.


Здравейте, много ви благодаря за отговора. Повече или по-малко разбрах долната част на вашия текст. но прочетох първата част сто пъти и не разбрах как да го направя. може би можете да напишете по-подробно за любител и нехимик, както го е написал авторът? това би било чудесно
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
След това използвайте метода на дебензилиране на паладиев въглерод. Последващата обработка е проста, а страничният продукт също е лесен за обработка. Последващата обработка е смукателна филтрация и вакуумна концентрация. Страничният продукт е толуол.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Всъщност има две възможности за получаване на декстро-мета в един съд чрез една или една и половина стъпки. Първият вариант е да се използва (S)-N-Methyl-1- phenylethylamine; (CAS:19131-99-8), което е естествено срещащо се съединение и като такова би трябвало да е налично. Той е вторичен амин и образуването на имин може да се нуждае от някакъв катализатор, например трифлинова киселина. Иначе същото, редукция на амина и дебензилиране до d-метамфетамин.
Вторият вариант е редукционно аминиране с (S)-алфа-метилбензиламин с хидрогениране в един съд до (S)-амфетамин, последвано от добавяне на необходимото количество параформалдехид и алкилиране до d-Meth.

Приложената статия доказва, че вторият вариант е добре възможен, тя обхваща аминирането на P2P (95 % добив) и на формалдехид (85 % добив), няма съмнение, че това може да се извърши последователно в едно гърне. Автор е Репке, който подобно на Никълс принадлежи към големите "без глупости".

@ossi Ще получите това като процедура стъпка по стъпка, веднага щом измисля как да го направя като CTH, да речем без нужда от водородна бутилка, а с вътрешен химически източник на водород и със солите на амините, за да се сведе до минимум отравянето на катализатора, да се направи катализаторът за многократна употреба.
 

Attachments

  • yAda0DXNIQ.pdf
    144.9 KB · Views: 938

ossi

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 15, 2022
Messages
68
Reaction score
30
Points
18
@OrgUnikum страхотно :) Благодаря ви много
 

Caleb_Crawford338

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 13, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Как се произвежда декстроамфетамин, какъвто се съдържа в Декседрин? Как се прави декстроамфетамин XR
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
54
Reaction score
29
Points
18
Има ли алтернатива
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Методът за Crystal Meth:
* 1 mol P2P = 134 грама, 1 mol (S)-(-)-алфа-метилбензиламин = 121 грама (CAS номер: 2627-86-3, по-известен като 1-фенилетиламин бтв.).
Да кажем, че за 100 g P2P са необходими 90 g от фенилетиламина.

Какво се случва? Това е редукционно аминиране (или по-точно алкилиране), но вместо метиламин се използва хирален амин, който принуждава образуваната молекула да се ориентира декстро. Така аминът и кетонът кондензират, отделяйки вода, и образуваният иман се редуцира до амин.
Образуваният амин е свързан с някои неща, които не искаме, и това е бензил, толуол. Дебензилирането е това, което е необходимо, и това е тежката работа, която Pd/C трябва да свърши тук. Отделянето на бензила дава малко толуол и така желания d-Meth.

Това трябва да се изпробва първо в мащаб не повече от 10 g (P2P), докато се получи, тъй като има твърде много променливи, същото важи и за възможността за повторно използване на катализатора: Теоретично да, до пет пъти, но не ме обвинявайте, ако не е така.

80% или по-добър добив. Подобренията са възможни, разбира се, това е работещ лесен метод.
Първо подобрение: Направете CTH хидрогениране, като замените по-голямата част от водорода с донор на водород на място, като мравчена киселина, соли на мравчената киселина, лимонен, тетралин или смеси от тях. Реакцията все пак трябва да бъде прочистена с водород в началото, да се изпомпва водород, да се редуцира предварително катализаторът и да се прикрепи балон, пълен с водород. Не е необходимо налягане. Съвременните катализатори са по-активни, 10 % могат да бъдат заменени с 5 % Pd/C, като количеството се намали до 15 % от теглото на P2P.Вероятно е по-малко, но това все пак е от безопасната страна. Необходими са 2 мола мравчена киселина или нейни соли за един мол P2P - просто, направете мравчената сол на фенилетиламина и ще имате покрит един мол, след това добавете половин мол лимонен или една трета или по-малко тетралин (те дават повече от един водород) и всичко е наред. Дори NaBH4 може да се използва като донор на водород, като дава четири водорода на mol. Провеждането на реакцията при ph 4 предпазва катализатора и значително ускорява процеса. Хидрогенирането е екзотермично! Няма да забележите това при малки серии, но бързо става интересно при по-големи партиди.
След приключване на реакцията оставете я да престои под одеяло от водород с леко разклащане за една нощ - 5 до 10 % по-добри добиви.

И това е хетерогенна реакция, за да влезе катализаторът в контакт, цялото нещо трябва да се разклати. Не като лудо, а така, че катализаторът да е в равномерна суспензия, а не само на дъното. Разбъркването върши работа, но то разпръсква катализатора и той не може да бъде възстановен чрез филтриране с целит, а метановата основа трябва да се дестилира във вакуум, тъй като катализаторът не може да се отстрани по друг начин. ТОВА Е МНОГО ТРУДНО. Не разбърквайте, разклащането е лесно. Потърсете "hydrogenation duck" в Google. Наистина. Не се шегувам.

Проверих и CAS номерът: 2627-86-3 е наличен без проблеми, струва приблизително същото като BMK, така че разходите са наред ИМХО, истинският Crystal Meth е толкова рядък в днешно време, че продажбата му като нещо друго, освен като артикул с висока цена, високо качество и ниски доставки, би била глупава. Никой не иска истински Кристал на ниска цена обратно на улицата, лудост!!!, неприятности!!! Но го пробутвайте за 200 €+ на грам на откачалките и децата ви няма да гладуват скоро.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Внимание! Корекция!
Случайно написах CAS:2627-86-3, (S)-(-)-алфа-метилбензиламин, 1-фенилетиламин някъде, но това е за декстро-амфетамин
правилният за d-Meth е CAS:19131-99-8, (S)-N-Methyl-1- phenylethylamine, и може да има проблеми, че няма да работи, за да стигне до претъпкани.
Но един съд -> d-Amph + формалдехид -> d-meth работи със сигурност.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
663
Points
93
Deals
8
Съществува голям проблем с CAS 19131-99-8, той е изключително скъп, около 3 хил. щ.д./кг!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Все още имате възможност с CAS:2627-86-3,, това не е толкова скъпо, а формалдехидът/параформалдехидът е много евтин (ако изобщо се получи).
 
Top