Изомеризация на канабидиола (CBD) до психоактивни канабиноиди

[WillD]

С Батерийна киселина

1. 1 g CBD е добавен към 35 ml 95% етанол в 50 ml колба с кръгло дъно (RBF).
2. Поставя се в гореща водна баня при 70°C.
3. След като CBD се разтвори, бяха добавени 4 капки 35% сярна киселина, за да се подкисели разтворът, pH < 3.
4. Сместа се оставя да се рефлуксира в продължение на 24 часа на водна баня при 70°C.
5. След като приключи, бяха използвани 5 капки 10M NaOH за базифициране на разтвора, докато pH стане по-голямо от 10, при което се отстранява серната киселина като натриев сулфат.
6. След това реакцията беше филтрирана, за да се отстрани натриевият сулфат, което позволи в останалия етанолов разтвор да има само канабиноиди.
7. В резултат на екстракцията на 0-часовата проба само CBD беше открит на 2,80 мин, което съвпада с референтните проби на 2,80 мин. След 1 час пикът на CBD намалява, но все още е основният присъстващ пик. Други примеси обаче започнаха да се увеличават след 24 h, като например при 2,18 min и 3,40 min, за които беше установено, че са 8-OH-изо- HHC и 9α-OH-HHC. Освен това беше открит дублет на D 9-THC и D 8-THC при 4,10 мин и 4,22 мин. Установено е, че друг пик при 3,77 min е изомеризационен пик на D 9-THC и се предполага, че е D 11-THC или D 7-THC. Този метод не е изомеризирал цялото CBD дори след 24 часа. Въпреки това пикът на CBD вече не е най-изразеният пик в пробата. Установено е, че най-големият пик е 3,38 пика, който е 9α-OH-HHC.

С муровата киселина

1. 1 g CBD се добавя към 35 ml 95% етанол в 50 ml RBF.
2. Поставя се в гореща водна баня при 70 °С.
3. След като CBD се разтвори, към разтвора бяха добавени 47,3 ml 37% солна киселина, като крайната концентрация на разтвора беше 0,05% HCl с рН по-малко от 5.
4. Сместа беше оставена да се рефлуксира в продължение на 24 часа на водна баня при 70°C.
5. В резултат на екстракцията на пробата за 0 h беше открит само CBD на 2,80 min, което съвпада с референтните проби на 2,80 min. След 1 час пикът на CBD намалява, но все още е основният присъстващ пик. Други примеси обаче започнаха да се увеличават след 24 h, като например при 2,18 min и 3,40 min, за които беше установено, че са 8-OH-изо- HHC и 9α-OH-HHC. Освен това беше открит дублет на D 9-THC и D 8-THC при 4,10 мин и 4,22 мин. Установено е, че друг пик при 3,77 min е изомеризационен пик на D 9-THC и се предполага, че е D 11-THC или D 7-THC. Проведено е фрагментиране и е установено, че той има същото фрагментиране и съотношения като D 9-THC и D 8-THC, което потвърждава, че е изомер на D 9-THC и D 8-THC. Този метод не изомеризира цялото CBD дори след 24 часа. Въпреки това пикът на CBD вече не е най-изразеният пик в пробата. Установено е, че най-големият пик е 3,38 пика, който е 9α-OH-HHC.

С ледена оцетна киселина

1. 1 g CBD се добавя към 35 ml 95% етанол в 50 ml RBF.
2. Поставя се в гореща водна баня при 70°С.
3. След като CBD се разтвори, към разтвора бяха добавени 1,909 ml 99% ледена оцетна киселина, като крайната концентрация на оцетната киселина беше 5,2%.
4. Сместа се оставя да се рефлуксира в продължение на 24 часа на водна баня при 70°C.
5. В резултат на екстракцията на пробата за 0 h беше открит само CBD при 2,80 min, което съвпада с референтните проби от 2,80. След 1 h промените в изомеризацията на CBD бяха установени само като увеличение на пика при 3,77, за който се смята, че е D 11-THC или D 7-THC. След 4 h беше установено забележимо нарастване на пика на увеличаване на D 9-THC. След 24 h реакцията беше анализирана и беше установено, че 11-5 00 -дихидрокси-CBD, 8-OH-изо-HHC, CBD, 10-метокси-THC и D 9-THC са открити съответно при 1,96 min, 2,22 min, 2,80 min, 3,50 min и 4,11 min. Съединението при 3,77 min беше открито в тези спектри и беше най-разпространеното след 24 h.

Изомеризация на CBD с pTSA.
Към разтвор на CBD (1000 g) в 20 l безводен CH2Cl2 (или толуол) се добавя pTSA (500 g) при стайна температура, в азотна атмосфера. Реакцията се разбърква при същите условия в продължение на 48 часа. След това сместа се разрежда с Et2O и се промива с наситен разтвор на NaHCO3. Органичният слой се събира, промива се със солен разтвор, изсушава се над безводен Na2SO4 и се концентрира. CH2Cl2: добив Δ8-THC ~940 g; толуол: добив Δ9-THC ~820 g, Δ8-THC ~10 g.


Изомеризация на CBD с pTSA и MW.
В отворен съд се добавят CBD (500 g), 1 l хексан и 15,22 g pTSA. Реакцията беше облъчена в модифицирана търговска микровълнова фурна за 5 min (1200 W). Температурата на реакциите се следи с помощта на термометър с тефлонова оплетка. Реакционната смес се излива в разтвор, наситен с натриев бикарбонат, и се екстрахира с дихлорометан. Комбинираният органичен слой се промива със солен разтвор, изсушава се над Na2SO4 и се изпарява под вакуум. Добив Δ8-THC ~393 g; Δ9-THC ~16 g.


Изомеризация на CBD с pTSA и SN.
В отворен съд се добавят CBD (500 g), 1 l толуол и 15,22 g pTSA. Реакцията е сонирана с помощта на ултразвукова вана (40KHz) за 10 min при 60°C. . Температурата на реакциите се следи с помощта на термометър с тефлонова оплетка. Реакционната смес се излива в разтвор, наситен с натриев бикарбонат, и се екстрахира с дихлорометан. Комбинираният органичен слой се промива със солен разтвор, изсушава се над Na2SO4 и се изпарява под вакуум. Добив Δ8-THC ~352 g; Δ9-THC ~72 g.

 

[MuricanSpirit]

Някои въпроси относно метода на оцет:

1. Не би ли трябвало да е възможно да се спре реакцията във всеки един момент със сода? Напр. ако желая да получа D9, мога да добавя малко сода след 4 часа реакция, нали?
   1. Да кажем, че не искам да остане никаква сода: Мога ли просто да изпаря етанола+оцет, за да спра реакцията, вместо да използвам сода?
      1. Не би трябвало да има разлика, ако повиша температурата по този начин, че целият етанол+оцет се изпари след 5-6 часа?
2. И не е ли възможно да използвам 15 % лимонена киселина вместо 5 % оцетна киселина, което би трябвало да доведе до същите резултати?
   Току-що осъзнах, че оцетната киселина има повече смисъл, защото може да се изпари под температурата на топене на CBD. Страхувах се, че може да повлияе на вкуса, но вероятно може да се отмие, а и 2 мл в 50 мл не е силна миризма.
3. Количеството на използваното CBD (стига да се разтваря добре) не е от значение, напр. мога да използвам 2 г в същия разтвор от 50 мл, нали?

Източник:

 

[WillD]

1. Можете да спрете изомеризацията по всяко време, като охладите реакцията. Температурата на кипене на оцета няма да позволи да се реализира идеята за изпаряване. При повишаване на температурата изомеризацията може да протече по-бързо, но по съвсем различен начин.
2. Когато използваме наситен разтвор на натриев (или калиев) хидроксид, получаваме отдолу плътен воден слой, в който ще премине и оцетът под формата на натриев ацетат. Отгоре ще има чист етанолов екстракт, който след декантиране можем да изпарим, за да получим чисти канабиноиди.
3. При увеличаване на мащаба можем да намалим количествата етанол въз основа на действителната разтворимост, точно така.

 

[MuricanSpirit]

@William Dampier Оценявам много вашите прозрения. Още веднъж ви благодаря. Вие вършите героична работа тук. Трябва да създадем собствени нобелови награди за даркнет, защото тук очевидно помагате на човечеството.

Някой знае ли начин как да направи CBD разтворим във вода (ако това изобщо е възможно)? Намерих в YouTube магазини, които продават CBD, разтворимо във вода, и подозирам, че това е някакъв "трик" с разтвора, в който се намира CBD, но как го правят?

Питам, защото чистият "разтворим за пиене" етанол струва много тук поради данъчни причини (Алкохолът за пиене се облага с високи данъци, така че облагат и етанола, за да избегнат хората да го купуват, за да създават свои собствени "лунапаркове"). Може би бих могъл да използвам Метанол? Предполагам, че бих могъл да използвам и някакво масло като толуол (?), но си мислех, че може би ще е по-евтино да използвам дестилирана вода (в която CBD не се разтваря достатъчно добре, което води до задържане на CBD в собственото му масло, което не се докосва до разтвора. За съжаление не разполагам с гореща плоча с бъркалка, имам гореща плоча и бъркалка, но те са отделни устройства).

Извинявам се, ако задавам въпроси на noob: Наскоро започнах да се интересувам от химия и бих искала да я изучавам вместо това, което правя сега.

 

[Rabidreject]

Трябва да разгледате книгата, написана от "Майкъл Валънтайн Смит" - псевдоним на друг известен химик, занимаващ се с психеделични вещества, и просто фантастичен химик от всякакъв характер, наречена "Психеделична химия". Тя е написана, струва ми се, през 70-те години на миналия век. В нея има доста неща и за химията на канабиса... тези неща не са нови, нито пък анолозите, които ГЛАВНО са направени от правителството на САЩ.
смешно е, защото във филми като "Ананас експрес" изглежда така, сякаш правителството на САЩ е разработило най-силната трева в света.
Защо да си правят труда, когато са имали химици, които са работили върху D9-THCO! Не забравяйте, че повечето от Thco, които се продават навсякъде в гафа, са d8-thco, които са доста по-слаби.
Това е добра книга, въпреки че съм сигурен (ама аз знам), че нещата са се променили доста по отношение на някои от синтезаторите - все едно pihkal вече е очевидно остарял по отношение на наличните прекурсори - в по-голямата си част.
Мисля, че много хора виждат, че това е "просто варене CBD в киселина - всяка киселина и ще получите 100% d9-THC - не казвам, че вие, но iv видя идиоти на Reddit питат за това с 0 аналитично оборудване - това е нещото, което ме плаши за работа нещо каквото и да е канабиноиди - те са толкова лепкави и като цяло досадни! Аз деф мислех да направя това себе си и след това мислех по-добре, когато разбрах, че няма начин да се провери какво имате, освен ако не сте свързани с университет, по принцип.
Между другото, Хамилтън има страхотен подкаст с него, някои наистина интересни неща се появяват по време на 2-часовата дискусия.

 

[WillD]

Възможно е да се получи водоразтворимо КБД, то се получава чрез създаване на комплекси, които променят първоначалното свойство, например с бета-циклодекстрини. Това може да бъде обсъдено в друга тема, тъй като тези комплекси не са подходящи за горепосочения процес на изомеризация.

Що се отнася до използването на метанол, толуол (бензол), то е възможно, но условията на реакцията ще бъдат различни. Съществуват данни за изомеризацията на CBD в THC в бензол + PTSA и данни за използването на метанол и солна киселина, както и метанол и PTSA. Можем да експериментираме с различни нискокипящи разтворители и силни киселини (оцетната киселина е сравнително слаба, но все пак е подходяща).

 

[MuricanSpirit]

Ами днес ще си купя солна киселина (30%), етанол 93% (или дори 96%, не си спомням), толуол и натриев хидроксид от фармацевтичен произход. Вече имам малко оцетна киселина за хранителни цели.

И имам 300 г CBD, партито може да започне! По законови причини не мога да произвеждам повече от 10 г партиди.

Вижте прикачен файл 2212

Качеството изглежда е добро, според предоставения лабораторен тест (може да се провери онлайн а с QR код) е над 99%, но той може да го е намалил междувременно, така че реших да го смеся с вода (когато купувам ноиди от Китай, има няколко слоя на праха, напр. част от праха може да достигне дъното, докато другата част тече над водата):

View attachment 2214

След около 12ч CBD все още не се разтваря с вода:

View attachment 2213

Кандидатът за Нобелова награда за даркнет д-р проф. Уилям Дампиер, кажете ми какво да правя и аз ще го запиша като видео и ще споделя знанията.

Спойлер: Въпроси относно безопасността на този процес (по-малко за темата CBD към THC)

Нека просто "приемем", че съм идиот...

Разполагам с индустриален вентилатор (направен за отстраняване на топлината при отглеждане на канабис). Почти съм сигурен, че е достатъчен (около 500 л/сек), защото с това нещо не можеш да дишаш.

Лабораторните предпазни средства ще пристигнат днес:

• Маска (сменяеми филтри) с вградени очила (изглежда, че ще се залепи на лицето ти)
• Някакви евтини очила (които не ми дават усещане за сигурност)
• Водоустойчива маска за каране на ски (за да предпази кожата на главата ми
• Памучно лабораторно яке, търся химически устойчиво, което да може да се сваля за секунди при нужда
• Нитрилни ръкавици

Тази защита не ми е необходима, стига да не работя с HCL, нали? Така че в началото ще се обучавам (ще натрупам опит в областта на лабораторната защита) с безопасни за храните методи като метода с оцет и ще премина към използването на HCL.

 

[WillD]

Това, с което разполагате - чист материал на КБД, е чудесно! Работното място за химията трябва да е възможно най-близо до мястото на изпускателния вентилатор. Съберете стените от двете страни на работната зона, за да увеличите локалната ефективност. Работата със солна киселина не е много опасна, ако използваме смукателна вентилация, ръкавици и предпазливост. Вземете по-фини нитрилни ръкавици за удобство на работата и ги сменяйте по-често в случай на замърсяване. Дебелите ръкавици могат да създадат повече проблеми, отколкото сигурност. Използването на целолицева филтърна маска е добра идея така или иначе. В ролята на защитно облекло за работа съвсем се доближавайте до DuPoint Tyvek. Такива гащеризони или подобни на тях могат да бъдат закупени с марж. Непромокаемите гумени ботуши ще бъдат най-доброто решение за защита на краката. Ако солна киселина попадне върху кожата, изплакнете я обилно с вода със сапун. Ако имаме някаква кожна реакция към киселината, няма да е зле да имаме под ръка антихистамини. Ако внезапно силно ни вдъхне чифт солна киселина, тогава извършваме хипервентилация на белите дробове. 15 минути вдишвайте и издишвайте дълбоко, бързо и често, на открито. Но като цяло работата със солна киселина не е толкова опасна, колкото изглежда. Ако в работната зона има ценни метални предмети, съветвам ви да ги отстраните, тъй като съществува риск от корозия от изпаренията на киселината. Това са общи препоръки, но по отношение на нашия конкретен случай на солна киселина в реакцията не е толкова много, за да се притеснявате за това.

 

[MuricanSpirit]

Благодаря ви.

Предполагам, че най-полезната за noob реакция е "реакцията с оцетна киселина", нали? Мисля, че от съображения за безопасност, докато не получа достатъчно "обучение", ще използвам тази.

Трябва ли да е ледена, възможно ли е да се използва течна оцетна киселина (със стайна температура)?

Да кажем, че сме в края на реакцията, така че я охлаждаме, за да я спрем.

Сега ми остава THC в етанол, смесен с оцетна киселина.

Как да премахна етанола и оцетната киселина?

Ще се получи ли, ако просто го оставя да се замрази до 0° (нормален фризер). Етанолът все още ще остане течен, но оцетната киселина би трябвало да стане твърда при 8°, така че да мога просто да я извадя, нали?

Ако искам да извадя етанола, мога ли просто да го загрея до 80° (предварително загрят и възможно най-плосък, за да увелича контакта между етанола и горещия въздух), за да изпаря етанола?

 

[WillD]

Първо, проверете процентното съдържание на "домашната" оцетна киселина. Може да се нуждаете от малко повече етанол за разтваряне, ако киселината е твърде водна. Разбира се, ние използваме течна киселина, в случая с химически чистата ледена оцетна киселина, тя ще замръзне на кристали при 16*С, но ние имаме нужда от затопляне. Отделянето на киселината след замразяването е лоша идея, алкохолът ще я задържи в себе си. Погасяваме остатъка от киселината с наситен разтвор на основа и тя ще премине във водоразтворима метална сол. Плътният наситен воден разтвор на соли и основи ще позволи на сместа да се раздели на два слоя, долен воден слой и горен слой от етанолов екстракт с THC. Като отделим етаноловия слой, можем да го изпарим.

 

[MuricanSpirit]

Благодаря ви. И така, какви акали трябва да използвам? Имам натриев карбонат (а скоро ще имам и натриев хидроксид), смятате ли, че те ще свършат работа? И колко акали ми трябват за една оцетна киселина? Имам чувството, че отговорът може да не е толкова прост, колкото "3 мг сода / 1 мл оцетна киселина", така че просто ми хвърлете някоя лекция към мен (линкове), които трябва да прочета, преди да задам такива тъпи въпроси отново.

 

[WillD]

Натриевият хидроксид би бил най-добрият вариант. Можете да използвате доста концентриран разтвор от 1 г алкална основа в 2 мл вода. Ще са необходими до около 1,5 г натриев хидроксид на грам CBD.

 

[MuricanSpirit]

Бяхте прави, трябваше да купя и малко ацетинова киселина (98%)

Това е, което направих досега:

1. Смесих 10 г CBD в 50 мл етанол (96%) (разтвори се много бързо). Използвах малък буркан (пластмасов използвах само когато трябваше да измервам мл).
2. Преместих го в предварително загрята фурна на 70° (циркулацията на въздуха беше изключена.
3. Отне известно време (около 50 минути), докато разтворът достигне 70°С (проверих го с температурно измерване, което всъщност е предназначено за проверка на температурата на пържоли на грил и т.н.).
4. Добавих 2ml ацетинова киселина.
5. Престоя около 10 часа във фурната. Оттогава се охлажда до стайна температура.

Подцених миризмата. Тя разруши фурната. Мисля, че се отървах от миризмата, като просто пуснах фурната на 300° (доста съм щастлив, че тя може да се почиства сама).

Сега ми останаха 23 ml етанол. Все още мирише много лошо - вече не усещам миризма на етанол, а само на ацетинова киселина. Ако си спомням правилно, миришеше повече на етанол, преди да започне изпаряването. Дали съм направил нещо погрешно?

Бих искал да има начин да го тествам дали прави високо...

 

[WillD]

След добавянето на оцетна киселина е необходимо да се измери рН. Не правете реакция във фурната, това е опасно! Изпаренията трябва да отиват в смукателната вентилация. Много е опасно използването на фурната. Нуждаем се от котлон и бъркалка в идеалния случай, индикаторна хартия.

 

[WillD]

Ако се занимавате с отглеждане, тогава се контролира киселинността на почвата и сместа от торове. Необходим ви е калибриран електронен рН-метър или рН-индикаторна хартия. Като добавяме някоя от горепосочените киселини, се фокусираме повече върху pH < 3, Това означава, че индикаторната хартия трябва да е червена, киселинна. Тогава можем да имаме процес на изомеризация при нагряване. За нагряване е по-добре да се използва топлоустойчиво стъкло и магнитна бъркалка. Нагряване само при смукателна вентилация или с охлаждащ кондензатор. Изпаряването на етанола може да доведе до запалване. Добре би било пожарогасителят да е под ръка.

 

[WillD]

И така... В този случай използваме открит въздух, без фурна, микровълнова печка и други подобни. За нагряване под аспирация използваме гореща плоча или магнитна бъркалка. При нагряване върху електрически котлон се разбърква със стъклена или тефлонова пръчка. Ако имаме магнитна бъркалка, в комплекта има тефлонов магнит за разбъркване. В този случай за реакцията можем да използваме стъклена колба с плоско дъно и кондензатор.

С рефлуксен кондензатор без охлаждане изпарението ще лети нагоре и ще е по-безопасно. С охлаждане на кондензатора можем да осъществим реакция, а без охлаждане - изпаряване на етанол.

Приблизително това трябва да е индикаторна хартия след добавянето на киселина към реакционната смес.
Етанолът кипи около 80 *С, не трябва да му даваме да се изпари напълно предварително. Пълното изпаряване на алкохола можем да допуснем само след добавяне на алкална вода и отделяне на алкохола от сместа. Това, което сте получили като неуспешен опит, запазете за по-нататъшни действия. Миризмата на оцет трябва да се отстрани при обработка с алкален разтвор.

 

[MuricanSpirit]

Добре, предполагам, че тогава съм имал късмет и или 27 мл не са били достатъчни.

Ще се опитам да си направя лаборатория с оборудване за отглеждане на канабис (имам палатка с размери 1,2 мх1,2 мх2 м и кръгла маса с размери 1,2 м и предполагам, че просто се събират идеално. Мога да я отворя изцяло от едната страна и да работя основно отвън. (Не бих останал в палатката) Вентилаторът ще премахва/изпомпва въздуха от палатката (в най-добрия случай цялата техника, напр. адаптерите за захранване и т.н., са извън палатката).


Какво според вас е по-добре за изпомпване на въздуха от палатката (вентилаторът физически е отвън, техниката получава по-малко излагане на вътрешността). Ще използвам въглероден филтър в тази тръба, която изпомпва (така химикалите първо трябва да влязат във филтъра, преди да преминат през вентилатора, изтласкан към следващата тръба, която води навън).

Проблемът е, че вентилаторът _може_ да протече (не би трябвало да се случи), така че предполагам, че за моята безопасност е по-добре да поставя вентилатора в палатката и просто да го предпазя с някаква лента от контакт с химикалите (?).

Представете си го така:

Но вентилаторът ще бъде отвън. Няма да има въртящ се вентилатор във вътрешността (в ъгъла). Няма голяма лампа. Обикновено тези лампи имат въжета, които могат да се настройват на различна дължина (така че да се контролира разстоянието до полицата). Бих ги използвал, за да контролирам разстоянието до изпарението.
Представете си го с маса отвътре и височина 2 м.

Смятате ли, че е добре да има техника вътре в нея?

Може би трябва да преместим този коментар тук в "Палатка за домашна лаборатория"?


P.S. Току-що публикувахме по едно и също време. Да, ще си купя гореща плоча за разбъркване.

 

[WillD]

Да, за нашите цели можем да използваме "химическа палатка", "кутия за отглеждане". Това се практикува често. Сгъваемата туристическа маса може да се превърне в работно място в палатката. Следващите действия се опитваме да съгласуваме с нас предварително, за да не създаваме опасни ситуации.

 

[MuricanSpirit]

Имам нужда от фист за изграждане на безопасна среда... напр. два вентилатора с въглероден филтър (единият под масата) и малко място за съхранение под масата. Също и пожарогасител. Вече имам няколко тръби като тази, която сте показали на снимката - 2 с права стъклена тръба и 2 със спираловидна тръба отвътре. Имам помпа за охлаждане на тръбата.

Разбира се, ръкавици отвътре и отвън.

Какво още трябва да проверя за безопасна среда в домашната лаборатория? Защита от порязвания; Техника отвън; Пожарогасител; Ръкавици; Химически безопасна лабораторна екипировка (очила, противогаз, химически безопасно яке и панталон, обувки/пластмасови ботуши, водозащитна ски маска и т.н.); какво още?

Гледах няколко видеоклипа в youtube "Химията е опасна" напр. току-що научих преди 10 мин. как правилно/безопасно да сваляме ръкавиците. Тук разговаряте с абсолютен идиот.

 

[WillD]

Имате ли рефлуксен кондензатор? Можете ли да покажете снимка? Има ли тогава някакви колби?

 

[MuricanSpirit]

Refulx = Връща капките обратно в нагревателния разтвор? Не, не разполагам с такива.

Но имам 2 такива:

И 2 със спираловидна тръба отвътре.


Нямам колби, защото работя само с буркани. Мисля да се преименувам на Джари.

 

[HerrHaber]

Джари, моля, опитайте се да адаптирате някаква гумена тапа с отвор отвътре, която да пасне на вашия кондензатор.