Черно съединение в MDMA свободна база / хидрохлорид

[Mr Good Cat]

Доста съм любопитен за това черно съединение, което се появява при нагряване на хлороводорода.


Като се има предвид поведението му (почернява при нагряване), винаги съм си мислел, че това е въглерод, но не разбирам как попада в разтвора в такова огромно количество.


Нека да проверим това предположение емпирично.


Когато правя екстракция на основа, често виждам същото: черната основа слиза под водния слой.


Например искам да извлека основа от 300 g хлороводород. В началото използвам около 500-600 ml вода. Добавям около 85 g NaOH и виждам това, което казах преди; основата се появява на дъното.


Сега трябва да добавя около 10-15 g NaCl на 100 ml вода, за да я придвижа нагоре.


Нека изчислим малко.


600 ml вода - 600 gr, 600 cm3, плътност - 1,0 gr/cm3

15 гр. сол х 6 = 90 гр., 41 см3, плътност - 2,17 гр./см3

Крайната плътност на този воден разтвор на NaCl е 1,07 (дори не отчитам остатъците от NaOH!!!, които ще увеличат плътността още повече).


Това означава, че плътността на слоя FB ще бъде около 1,05 gr/cm3.


Както хората смятат, плътността на самата основа е около 0,9.


Нека подходим към тези данни за въглерода.


Въглеродът има моларен обем 5,3 cm3/мол, което означава плътност 2,26 gr/cm3.


Така че, ако сместа от основа и въглерод е в съотношение 90:10, то плътността ще бъде 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - доста близо до числата, които казах преди.

Такова изчисление може да обясни това явление, но за мен е твърде странно да се получи такова огромно количество карбон при нагряване на продукта. Също така за мен е странно, че въглеродът се смесва с основата.

Или може би има някакво друго обяснение?

 

[btcboss2022]

Не е въглерод това е примес от процеса много много лепкав, който обикновено се появява в смес киселинен лакмус и в този момент е възможно да се отстрани, защото в алкална смес той идва течен.
Но аз не знам какво е това.

 

[Mr Good Cat]

между другото, може ли да се намери начин да се възстанови доста чист хидрохлорид от остатъците от вода? загрейте ги до 108c, след това бавно ги добавете към ацетон при RT в 2 или 3 обема ацетон, за да се разтвори солта напълно, т.е. разтворете я добре на бъркалка при RT, може и на ледена баня. този процес ще бъде подобен на подкиселяването на основата в ацетон. много подобен. винаги виждам, че подкиселяването в ацетон дава по-добър резултат.
Ще има около 5-10 % загуби, но сред тях ще бъдат примеси, разтворими в ацетон. също така доста чиста сол като резултат си струва жертвите.
Ще тествам с NaCl, ако имам време. Трябва да добавя някакво друго съединение с около 20 %, подобно на това от течните остатъци, какво може да се използва?

 

[Mr Good Cat]

или друг начин е остатъците да се изсушат напълно, след което да се добави вода в обем, равен на съдържащия се в 37% hcl. след това съответно да се добави ацетон. водата разтваря повечето примеси, друга част от примесите ще се разтворят в ацетона, след което се утаява съвсем чиста сол.
Също така забелязах, че разтворимостта на хидрохлорида с примеси е по-малка от тази на чистия.

 

[Mr Good Cat]

Току-що получих резултата от лабораторията. Пробата беше след тройна рекристализация. За тази партида не е правена екстракция на база.
Кристализацията е извършена на 3 етапа

1 - Кристализация във вода

2 - повторна кристализация в IPA. Ето резултата.


3 - Повторна кристализация във вода. Ето резултата. Лабораторният тест показва 87%.
Пробата вляво е от същата партида, но с двойна кристализация само във вода (пропуснат е IPA!!!)


Като се има предвид, че IPA е най-добрият разтворител за това черно съединение, моята оценка за 10-20 % от това черно съединение в първоначалната смес е повече или по-малко разумна и точна.

За съжаление, алчността ми не ми позволи да тествам друга проба след екстракцията на основата. Би било интересно да се сравнят резултатите.

 

[G.Patton]

И така, разполагате ли с данни за неговата чистота след рекристализация в IPA или само след рекристализация във вода?

 

[Mr Good Cat]

Този резултат 87% е след всички тези 3 извършени стъпки.
имам предвид, че пробата на снимката след стъпка 3 е изпратена в лаборатория. това е крайният продукт, който е получен след всички тези 3 стъпки, извършени една по една: вода, ипа, отново вода.

 

[G.Patton]

Намерих добро обяснение на рекристализацията на MDMA с IPA. Вашата процедура подобна ли е? Имам предвид точно момента с "да се охлажда възможно най-бавно/постепенно, за да се осигури бавно образуване на кристали".

Сложете сухата си MDMA HCl в чаша и я оставете настрана за по-късно. Сега в отделна бехерова чаша кипнете 10-15ml 99% IPA на 1g MDMA HCl в бехеровата чаша в плитка маслена баня с бъркалка на средна степен, като най-добре е да използвате излишък от повече IPA, отколкото реално ще ви трябва в бехеровата чаша. Внимателно сложете лист алуминиево фолио върху горната част на бехеровата чаша, не увивайте алуминиевото фолио върху чашата, така че да е херметично затворена, защото това може да създаде свръхналягане в чашата, целта е просто да сложите малък лист върху отворената чаша, за да предотвратите попадането на влага от въздуха в IPA, тъй като безводният IPA е хигроскопичен. След като IPA е горещ/врящ, отстранете листа от алуминиево фолио и намалете малко обема на IPA, за да отстраните азеотропно ~ 1 % H2O, присъстващ в IPA, след което го извадете от горещата маслена баня и бавно го изсипете или използвайте пипета, за да добавите врящия IPA към другата бехерова чаша, съдържаща MDMA HCl. Това трябва да се направи бързо, за да не поеме сухият IPA H2O от влагата във въздуха. Уверете се, че сте добавили точно толкова IPA, колкото да разтворите MDMA HCl, искате да използвате абсолютно минимално количество врящ IPA. След като добавите IPA към MDMA HCl, завъртете чашата, можете внимателно да поставите чашата с MDMA/IPA върху котлона, за да я затоплите отново, тъй като IPA ще се охлади, когато го махнете от котлона, за да го добавите към MDMA HCl. Ако решите да поставите бехеровата чаша с MDMA/IPA върху котлона, продължете да я въртите по повърхността на котлона и внимавайте да не я държите там твърде дълго, само за няколко мига, за да се загрее отново. Искате да разтворите цялата (или около 99 %) MDMA HCl, след което покрийте бехеровата чаша с алуминиево фолио, за да я запечатате, притиснете краищата на алуминиевото фолио около чашата, за да я направите херметична. Сега оставете бехеровата чаша с IPA/MDMA бавно да се охлади сама до стайна температура. След като достигне стайна температура или е достатъчно охладена, за да е топла на пипане, добавете 4 пъти обема на охладения във фризера безводен ацетон в сравнение с количеството на използвания IPA. Това се прави, за да се намали разтворимостта на MDMA HCl в IPA. Изчаквате IPA да се охлади, преди да добавите ацетона, в противен случай ацетонът ще кипне светкавично. Сега внимателно го преместете в хладилника, а след като достигне температурата на хладилника, го преместете във фризера. Целта тук е да се охлади колкото е възможно по-бавно/постепенно, за да се осигури бавно образуване на кристали, искате да сте възможно най-внимателни и да не разбърквате разтвора, тъй като това ще наруши образуването на кристали. След около 30 минути във фризера ще започнете да виждате утайка, но ще искате да го държите във фризера по-дълго. След като престои във фризера от 8 до 24 часа, внимателно филтрирайте кристалите с вакуум върху филтър № 103, като едва придържате вакуумната тръбичка към шипа на филтърната колба, за да приложите лек вакуум. Ако е необходимо, измийте кристалите с малко количество сух ацетон, охладен във фризера. Сега разстелете кристалите върху чиния за сушене и ги оставете да изсъхнат на въздух (или използвайте много слаб източник на топлина, например лампа).

 

[Mr Good Cat]

Моят процес е още по-прост, но прецизен:
- Загрявам IPA до 55-60 С
- подготвям колба PP erlenmeyer, съдържаща mdma hcl
- добавям гореща IPA в колбата по тегло 2,7 gr IPA : 1,0 gr mdma hcl
- затварям колбата и я държа на водна баня, като постепенно намалявам температурата с около 2С на час, което е истински кошмар, ако се прави ръчно

 

[G.Patton]

Изглежда, че трябва да получите почти прозрачни кристали MDMA*HCl.

 

[Mr Good Cat]

точно така. прав си, кристалите изглеждат доста чисти и прозрачни. но лабораторният тест казва, че са само 87%.

така че или става въпрос за висок процент черно съединение (около 20%), което е било частично отстранено с ipa, или става въпрос за тестовата система.
Аз лично смятам, че това е черното съединение.

 

[hacke8]

Здравейте, господа, сблъсках се с тази ситуация при приготвянето на метамфетамин от псевдоефедрин. Предполагам, че те са причинени от прекомерното подкиселяване и водата. Този черен комплекс се усеща като колоид на железен хидроксид, който е много упорит, но те са разтворими в етанол/метанол и неразтворими в други органични разтворители. Последното ми решение е да разтворя всички вещества в безводен етанол, да ги поставя в полупропусклива мембрана и след това да ги сложа в чаша с дестилирана вода. При разбъркване оставете метамфетаминовия хидрохлорид да навлезе във водата през полупропускливата мембрана, а черният комплекс да остане в полупропускливата мембрана. Крайният продукт е много чист и кремавобял. Но това отнема много време.

 

[Mr Good Cat]

Това е интересно. Можете ли да опишете процеса в подробности, моля?

 

[hacke8]

Методът на работа е много прост. Полупропускливата мембрана представлява торбичка с разтвор вътре. След като се запечата, тя трябва да се разбърка, за да премине през нея колекторът (или друга течност, която може да разтвори колектора). Това отнема много време.

 

[Mr Good Cat]

Ако разбирам правилно, работите с хидрохлоридна сол с доста висока чистота 85+, като я пречиствате до 95+? Колко време отнема обработката на един килограм неща hcl? Някакви коментари и спецификация на използваната мембрана?

 

[Mr Good Cat]

Ако разбирам правилно, тази мембрана е непроницаема за някои съединения, някои за соли, други за заредени. Може да ми е ефективна от смолите, зависи колко време ще отнеме.
Може би би могло да се направи някаква автоматизация на процеса.

Btw, споменахте желязна сол. Но как това желязо е попаднало в продукта?