Синтез на амфетамин чрез P2P оксимна редукция

[alterego]

Здравейте, страхотно написано!
So manny respect for u guys bringing this up/ take time to share with us!
Но 1 нещо ме затруднява.
Този форум ме научи, че амфетаминът трябва да е бял, другите цветове са свързани с (погрешен) синтез, остатъци от прекурсор/отрова...
Знам, че е обичайно да има лека промяна в цвета на крайния продукт, но вашият краен продукт е просто пълен жълт/оранжев цвят ?
Каква е причината за това?

 

[GhostChemist]

Здравейте, alterego!
Да, това е факт, чистият амфетамин има бял цвят.
Жълтият цвят на Амфетамин се дължи именно на неговото окисление.
Например по време на изпаряването на разтворителя при кипенето му и по време на съхранение с излагане на въздух.
Освен това жълтият цвят може да се дължи на примеси от железни соли и натриев сулфат.
В бъдещи изследвания ще продължим да проучваме това и ще публикуваме нови данни от изследванията.

 

[OrgUnikum]

Той ще се задържи дълго време, ако е сух, чист, съхраняван на хладно, далеч от светлина и въздух. Въпреки това имаше една статия, в която изследваха съхранявани лекарства от стара аптека, които са били на тъмно и хладно място в продължение на 30 години + и едно от лекарствата беше амфетамин. За този дълъг период от време то се е развалило до по-малко от половината от първоначалното количество амфетамин.
Първичните амини са много реактивни дори като соли. Амфетаминовата основа се разваля в рамките на часове, когато е изложена на слънчева светлина и 25 °C + в присъствието на кислород (като бутилка с въздух над течността). Най-добре направете солта незабавно или я съхранявайте в дълбоко замразена камера.

 

[Win Win]

Здравейте! Разполагам с 20 литра р2р, но не мога да намеря най-добрата рецепта, с която да експериментирам. Това ли е най-добрата рецепта?

 

[GhostChemist]

Здравейте!

Какво планирате да получите от p2p? Амфетамин или метамфетамин?

 

[door]

Кога ще бъде видео методът можете ли да ми кажете, моля, боц

 

[Win Win]

Да, аз мога

 

[GhostChemist]

В следващата стъпка препоръчвам да се извърши пробен синтез на метамфетамин за вашия експериментален опит.
Колко г Р2Р желаете да направите пробен синтез?
P2P трябва да бъде чист (ще се приложи парна дестилация).
Ще ви трябват сушилни агенти като SiO2 (силикагел) и ангидричен Na2SO4 (натриев сулфат). Разполагате ли с тези съединения?
Основната реакция се извършва в колба с три гърла, с бъркалка и термометър в ледена партида.

 

[GhostChemist]

Първи етап: Изсушаване на реагентите, приготвяне на имин и редукция.
Пропорции за 10 g чист P2P (след дестилация се добавя SiO2):
1,1 g NaBH4 на прах
20 ml 40% метиламин в метанол (метанол, наситен с метиламин) или 23-25 ml 30% метиламин в IPA
20-50 g или повече SiO2
20-30 g или повече Na2SO4 ангидричен
65-80 ml абсолютен MeOH или IPA (изопропилов алкохол)
ледена баня
запаси от лед за няколко дни
Термометър с обхват от -20 до +50С за предпочитане
Приготвяне на тези реактиви и колби за започване на тестовата работа. Необходима е отделна колба с керметична тапа за изсушаване на сместа p2p с абсолютен MeOH или IPA.
Разбирате ли?

 

[Win Win]

Да, разбрах

 

[Win Win]

Разполагам с 1 комплект 1L реактор с двойна риза. И 1 комплект 10L реактор с двойна риза. 1 комплект 10L изпарител. Na2SO4 имам. SiO2 мога да го получа.

 

[GhostChemist]

Необходимо е да се закупи SiO2. Той е добър абсорбент в синтеза.
На този етап се суши метиламин в MeOH или IPA, не е необходимо охлаждане.
Извършете процеса в отделна колба или бутилка (полипропиленова или стъклена) с герменова тапа.
В тази колба се добавят 20-30 g Na2SO4 angydrous + 20 g SiO2, след това се добавят 20-25 ml 30-40% метиламин в алкохол и 65 ml абсолютен MeOH или IPA (изопропилов алкохол). Затваря се с херметична тапа и се суши 1-2 дни, като понякога се разклаща.

Етап на приготвяне на имина. Основният реактор се оборудва с термометър, ледена баня и бъркалка. Реакторът трябва да се свърже с атмосферата чрез SiO2 (вж. приложената схема).
В основния реактор се поставят 30 g SiO2 или повече, но обемът на SiO2 трябва да е по-малък от този на течността. Реакторът се изсушава за 1 h. След това се добавя разтвор на метиламин след изсушаване от отделна колба. Разтворът на метиламин се добавя в реактора, като внимателно се източва от Na2SO4+SiO2. Na2SO4+ SiO2 се промива с няколко порции IPA.
След това в основния реактор се добавя p2p. Реакционната маса (РМ) се разбърква в продължение на 2 h.

Етап на редукция. Охлаждане на РМ при 0-5С. След това се добавят много малки порции NaBH4. Температурата на РМ да не надвишава +15С!!! След като се добави целият NaBH4, RM се разбърква 1-1,5 дни.

След 1-1,5 дни в РМ се добавя дестилирана вода, за да се разтвори утайката. Декантира се от SiO2. SiO2 се промива с няколко порции вода. SiO2 се изхвърля. В този воден разтвор RM се добавя воден разтвор на NaOH (10-15 g в 50 ml H2O). Следващите етапи са класическа екстракция на DCM, изпаряване на DCM и насищане с HCL на свободната метанова основа до хидрохлорид.

 

[Win Win]

Уууу много ясно... благодаря ви, сър. Щом започна, ще направя снимка част по част и ще ви покажа.

 

[Win Win]

Сърцето след това се изпарява. Необходимо ли е да се използва HCL газ, за да се получи кристал, или просто да се накапва HCL до ph6, за да се получи кристал?
Благодаря ви

 

[Win Win]

Сър Какво е съотношението на H2O и DCM?

 

[GhostChemist]

По-добре използвайте газ HCL, а като разтворител за разтваряне на свободната база на метамфетамин можете да използвате сух етилацетат.
Съотношение на Н2О и DCM: обемът на Н2О е приблизително за разтваряне на прецепитата. 250-300 ml DCM в 3-4 порции (за 10 g начален P2P) дава по-добра и пълна екстракция.

 

[Win Win]

Господине, дайте ми това съотношение, използва ли се колко малък реактор?

 

[Win Win]

Господине, това е първият етап, на който следвам вашето съотношение към предплатеното, правилно ли е? Целият разтвор става сухһттр://....

 

[eu.lab]

Много хубаво! Ще го опитам

 

[Win Win]

Първи етап на разбъркване РМ на 1 час. Температурата е 0'c?

 

[GhostChemist]

Първи етап. При добавяне на p2p към сух метиламин, РМ се разбърква 1-2 ч при температурен диапазон 0-5С
При добавяне на NaBH4 (малки порции!!!) температура не повече от +15С! След като се добави целият NaBH4, RM се разбърква 1-1,5 дни при температура не по-висока от +20С (по-добре +15С).

 

[OrgUnikum]

Вие се справяте с това изключително добре и високо ценя, че споделяте знанията си с другите тук.

Жалко е, че това е заровено в грешната тема, която първоначално е за синтеза на амфетамин от оксим не Мета чрез редукционно аминиране на P2P с метиламин, но както и да е, по-добре тук, отколкото изобщо. Щастлив съм, че сега имам постове, към които мога да насоча хората, които питат за това, така че отново thx!

 

[Win Win]

Първата степен на моята система за циркулация на охлаждащата течност е настроена на 0c. Втори етап през цялото време съм настроен на 15c. Благодаря ви

 

[OrgUnikum]

Добра публикация, искам да направя някои квалифицирани предложения как може да се подобри добивът:

- Al/Hg трябва да се извършва в киселинни условия, подобно на редукцията на Al/Hg P2NP. Алтернативно редукцията се извършва с диетил етер или THF като разтворител и само с премерено количество вода. Известно количество алкохол няма да навреди много, така че намалете обема на алкохола в разтвора на Oxime до минимум и използвайте както е с THF. Тогава не е необходимо допълнително добавяне на вода.

- Образуването на оксим е трудна задача и се нуждае от голям излишък от хидроксиламин, добавен на няколко порции. Най-добрите резултати досега са постигнати чрез използване на 5 g P2P към 5 g Hydroxylamine.HCL към 5 ml Pyridine в 50 ml methanol и подгряване до 115 °C в микровълнова фурна, като се използва съд под налягане от PTFE. Бързо охлаждане в ледена водна баня, добавяне на Pyridine/Hydroxylamine.HCl и повторно нажежаване, повторено още два пъти. Това е все още експериментално, без никакви гаранции. Надявам се, че ще мога да направя това в нормален съд под налягане и да го потопя във вана с горещо масло или друг начин за бързо нагряване, тъй като за това става въпрос. Желязото (солите) катализира разлагането на хидроксиламина, между другото.

- Разработката на Al/Hg е пълна бъркотия, NaBH4/CuSO4 вероятно е по-добрият начин за извършване на тази редукция. (Извършва се по същия начин като редукцията на P2NP)

 

[rampage]

Здравейте
Какъв е процесът на получаване на метиламин в метанол или ипа?
може ли да се започне с methylamine hcl?