Синтез на амфетамин чрез P2P оксимна редукция

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Реакциите протичат съгласно схема 1
YL3kTSKUpE

Реагенти и материали.

  • 8,1 g алуминий
  • 0,05 g живачен(II) хлорид
  • 5 g P2P
  • 2 g хидроксиламин или смес (50-60 ml IPA (или етанол) + 2,5 g NaOH + 4,55 g хидроксиламин хидрохлорид)
  • 50 ml етанол
  • 2-литрова колба
  • 2 литра ледено студена вода (500 g лед)
  • 100 ml DCM
  • 10 ml ацетон
  • 1 ml 89% сярна киселина
  • Индикаторна хартия за рН
  • Различни по големина чаши
  • Нагревател

Процедура за синтез

Изходни материали за синтеза. Фиг. 1
9k2hBs0wuj

В две отделни чаши хидроксиламин хидрохлорид и натриев хидроксид се смесват с етанол или IPA. Фиг. 2
CJiYIB4Vng

След това съдържанието на чашите се обединява. Фиг. 3
LMIAhvj8zP

Към получената смес се добавя P2P. Цветът се променя от бледожълт на оранжев. Допълнително към разтвора се добавят 50 ml етанол или IPA. Фиг. 4
IbgHh0vJaR

След това се приготвя алуминиева амалгама по стандартния метод. Фиг. 5
Yh8b4WRrJT

Приготвеният разтвор на P2P оксим се добавя към получената алуминиева амалгама и се свързва обратен хладник. Фиг. 6
XZOKd8lUM7
Реакцията протича бавно, без да се отделя значителна топлина, и не се налага допълнително охлаждане. Възможно е при по-големи натоварвания екзотермичният ефект да е по-силно изразен. Фиг. 7
ZurTahj9En

Реакцията завършва напълно в рамките на 1-1,5 часа. Фиг. 8
FtJDSAvTdN

Реакционната маса се филтрира през хартиен филтър. Фиг. 9
U8q0YWFkND

Поради фината дисперсия на образуваната утайка филтрирането е доста трудно. В този случай е възможно да се извърши екстракция на DСM от реакционната смес директно с утайката и след това да се филтрира органичният екстракт. Фиг. 10
Ns3gIVGnfB

Филтрираният DСM се изсушава с безводен натриев сулфат. Фиг. 11
PsQKARji45

DCM се дестилира при температура 90°C. Фиг. 12
MLwlF2NohB

След дестилацията в остатъка остава жълто оцветено масло. Фиг. 13
Gx0VcUM5j9

Полученото масло се прехвърля в чаша, а всички останали остатъци в колбата се изплакват с ацетон. pH на амфетаминовото масло е алкално. Фиг. 14
7WjxOL6MCH

Към получения разтвор на амфетамин се добавя сярна киселина, докато рН достигне 5-6, което води до утаяване на амфетаминов сулфат. Фиг. 15
M1Qbl6tnu2

Полученият разтвор се изпарява до половината от обема си, след което се добавят 5 ml студен безводен ацетон. Утайката се филтрира и се изсушава. Фиг. 16
TwgCE3mUfD

Добивът на амфетамин сулфат е 2,5 g, което съответства на 36 %.
 
Last edited by a moderator:

alterego

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 8, 2023
Messages
20
Reaction score
6
Points
3
Здравейте, страхотно написано!
So manny respect for u guys bringing this up/ take time to share with us!
Но 1 нещо ме затруднява.
Този форум ме научи, че амфетаминът трябва да е бял, другите цветове са свързани с (погрешен) синтез, остатъци от прекурсор/отрова...
Знам, че е обичайно да има лека промяна в цвета на крайния продукт, но вашият краен продукт е просто пълен жълт/оранжев цвят ?
Каква е причината за това?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Здравейте, alterego!
Да, това е факт, чистият амфетамин има бял цвят.
Жълтият цвят на Амфетамин се дължи именно на неговото окисление.
Например по време на изпаряването на разтворителя при кипенето му и по време на съхранение с излагане на въздух.
Освен това жълтият цвят може да се дължи на примеси от железни соли и натриев сулфат.
В бъдещи изследвания ще продължим да проучваме това и ще публикуваме нови данни от изследванията.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Много съм ви благодарен за всичките ви отлични публикации.

При а/б екстракция ще се пречисти ли амфетаминът до бял цвят?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
направих синтеза на амфетамин с "чист бял цвят" и наистина получих бяла утайка накрая.

но искате да кажете, че белият цвят не е възможен при синтеза на P2P поради окислението?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
можете да рекристализирате, за да фиксирате цвета (врящ изопропанол и малко вода) , или а/б, или измиване направо след филтриране на по-голямата част от течността със студен ацетон след реакцията
предупреждаваме, че при а/б червените замърсители могат да останат в органичния слой
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Белият прах се получава чрез изплакване с безводен студен ацетон или рекристализация.
Но той отново пожълтява при продължително съхранение.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Дългосрочното съхранение влияе ли изобщо на чистотата?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Той ще се задържи дълго време, ако е сух, чист, съхраняван на хладно, далеч от светлина и въздух. Въпреки това имаше една статия, в която изследваха съхранявани лекарства от стара аптека, които са били на тъмно и хладно място в продължение на 30 години + и едно от лекарствата беше амфетамин. За този дълъг период от време то се е развалило до по-малко от половината от първоначалното количество амфетамин.
Първичните амини са много реактивни дори като соли. Амфетаминовата основа се разваля в рамките на часове, когато е изложена на слънчева светлина и 25 °C + в присъствието на кислород (като бутилка с въздух над течността). Най-добре направете солта незабавно или я съхранявайте в дълбоко замразена камера.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Във видеото, което споменавате, редукцията с натриев борохидрид ли е? Имам огромен проблем с този синтезһттр://.... можете ли да помогнете? Успях веднъж, а всички останали бяха неуспешни. Правил съм го достатъчно пъти, за да мога определено да отговоря подробно какво правя, така че вероятно бихте могли да помогнете доста бързо... Благодаря.
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Здравейте! Разполагам с 20 литра р2р, но не мога да намеря най-добрата рецепта, с която да експериментирам. Това ли е най-добрата рецепта?
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Здравейте!

Какво планирате да получите от p2p? Амфетамин или метамфетамин?
 
View previous replies…

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Какво препоръчвате? Не знам дали метамфетаминът или амфетаминът е по-добър
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Благодаря за съветаһттр://.... Но вие съветвате този метод. Аз не мога да го направя, защото не мога да получа N-метилформамид на моето място.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Разполагате ли с някой от следващите основни реактиви за осигуряване на превръщането на p2p в amph или meth: NH3; HgCl2 или друга Hg сол; формамид или амониев формат; NaBH4 най-добрият вариант, ако разполагате с него; метиламин хидрохлорид?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
NH3, HgCI2, NaBH4 и метиламин хидрохлорид всичко това мога да получа.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Препоръчвам да използвате метода с NaBH4. Спойлер: скоро ще бъде публикувано видео на този метод.
Необходимо е също така да получите разтвор на метиламин в алкохол (метанол или IPA) от метиламин хидрохлорид. Можете ли да направите този етап?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
страхотно. очаквам с нетърпение това видео. мислите ли, че ще има такова за синтеза на PMK?
 

door

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 25, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Кога ще бъде видео методът можете ли да ми кажете, моля, боц
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Да, аз мога
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
В следващата стъпка препоръчвам да се извърши пробен синтез на метамфетамин за вашия експериментален опит.
Колко г Р2Р желаете да направите пробен синтез?
P2P трябва да бъде чист (ще се приложи парна дестилация).
Ще ви трябват сушилни агенти като SiO2 (силикагел) и ангидричен Na2SO4 (натриев сулфат). Разполагате ли с тези съединения?
Основната реакция се извършва в колба с три гърла, с бъркалка и термометър в ледена партида.
 

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
90
Reaction score
224
Points
33
Първи етап: Изсушаване на реагентите, приготвяне на имин и редукция.
Пропорции за 10 g чист P2P (след дестилация се добавя SiO2):
1,1 g NaBH4 на прах
20 ml 40% метиламин в метанол (метанол, наситен с метиламин) или 23-25 ml 30% метиламин в IPA
20-50 g или повече SiO2
20-30 g или повече Na2SO4 ангидричен
65-80 ml абсолютен MeOH или IPA (изопропилов алкохол)
ледена баня
запаси от лед за няколко дни
Термометър с обхват от -20 до +50С за предпочитане
Приготвяне на тези реактиви и колби за започване на тестовата работа. Необходима е отделна колба с керметична тапа за изсушаване на сместа p2p с абсолютен MeOH или IPA.
Разбирате ли?
 

Win Win

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2023
Messages
103
Reaction score
4
Points
18
Да, разбрах
 
Top