GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Реакциите протичат съгласно схема 1
В две отделни чаши хидроксиламин хидрохлорид и натриев хидроксид се смесват с етанол или IPA. Фиг. 2
След това съдържанието на чашите се обединява. Фиг. 3
Към получената смес се добавя P2P. Цветът се променя от бледожълт на оранжев. Допълнително към разтвора се добавят 50 ml етанол или IPA. Фиг. 4
След това се приготвя алуминиева амалгама по стандартния метод. Фиг. 5
Реакцията завършва напълно в рамките на 1-1,5 часа. Фиг. 8
Реакционната маса се филтрира през хартиен филтър. Фиг. 9
Филтрираният DСM се изсушава с безводен натриев сулфат. Фиг. 11
DCM се дестилира при температура 90°C. Фиг. 12
След дестилацията в остатъка остава жълто оцветено масло. Фиг. 13
Полученото масло се прехвърля в чаша, а всички останали остатъци в колбата се изплакват с ацетон. pH на амфетаминовото масло е алкално. Фиг. 14
Към получения разтвор на амфетамин се добавя сярна киселина, докато рН достигне 5-6, което води до утаяване на амфетаминов сулфат. Фиг. 15
Полученият разтвор се изпарява до половината от обема си, след което се добавят 5 ml студен безводен ацетон. Утайката се филтрира и се изсушава. Фиг. 16
Реагенти и материали.
- 8,1 g алуминий
- 0,05 g живачен(II) хлорид
- 5 g P2P
- 2 g хидроксиламин или смес (50-60 ml IPA (или етанол) + 2,5 g NaOH + 4,55 g хидроксиламин хидрохлорид)
- 50 ml етанол
- 2-литрова колба
- 2 литра ледено студена вода (500 g лед)
- 100 ml DCM
- 10 ml ацетон
- 1 ml 89% сярна киселина
- Индикаторна хартия за рН
- Различни по големина чаши
- Нагревател
Процедура за синтез
Изходни материали за синтеза. Фиг. 1В две отделни чаши хидроксиламин хидрохлорид и натриев хидроксид се смесват с етанол или IPA. Фиг. 2
След това съдържанието на чашите се обединява. Фиг. 3
Към получената смес се добавя P2P. Цветът се променя от бледожълт на оранжев. Допълнително към разтвора се добавят 50 ml етанол или IPA. Фиг. 4
След това се приготвя алуминиева амалгама по стандартния метод. Фиг. 5
Приготвеният разтвор на P2P оксим се добавя към получената алуминиева амалгама и се свързва обратен хладник. Фиг. 6
Реакцията протича бавно, без да се отделя значителна топлина, и не се налага допълнително охлаждане. Възможно е при по-големи натоварвания екзотермичният ефект да е по-силно изразен. Фиг. 7
Реакцията завършва напълно в рамките на 1-1,5 часа. Фиг. 8
Реакционната маса се филтрира през хартиен филтър. Фиг. 9
Поради фината дисперсия на образуваната утайка филтрирането е доста трудно. В този случай е възможно да се извърши екстракция на DСM от реакционната смес директно с утайката и след това да се филтрира органичният екстракт. Фиг. 10
Филтрираният DСM се изсушава с безводен натриев сулфат. Фиг. 11
DCM се дестилира при температура 90°C. Фиг. 12
След дестилацията в остатъка остава жълто оцветено масло. Фиг. 13
Полученото масло се прехвърля в чаша, а всички останали остатъци в колбата се изплакват с ацетон. pH на амфетаминовото масло е алкално. Фиг. 14
Към получения разтвор на амфетамин се добавя сярна киселина, докато рН достигне 5-6, което води до утаяване на амфетаминов сулфат. Фиг. 15
Полученият разтвор се изпарява до половината от обема си, след което се добавят 5 ml студен безводен ацетон. Утайката се филтрира и се изсушава. Фиг. 16
Добивът на амфетамин сулфат е 2,5 g, което съответства на 36 %.
Last edited by a moderator: