Пречистване на амфетамин чрез киселинно-основна екстракция
- Thread starter G.Patton
- Start date
Здравейте, на първо място много благодаря за подробните инструкции! Имам само 2 въпроса:
1. винаги говорите за H2SO4 1:1, смесена с ацетон, но в моята страна киселината е контролиран химикал, докато H3PO4 е свободно достъпна. Проблемът с фосфорната киселина обаче е, че тя винаги е достъпна само като воден разтвор (напр. 25% водно съдържание). Стъпка 11 продължава ли да работи, както е описано, или водното съдържание ще разтвори амфетаминовия фосфат? Ако не се получи с това, какво трябва да направя, за да се получи с тази водна киселина? Мога ли да го изсуша с магнезиев сулфат?
2. мога ли да приложа тези инструкции 1:1 по този начин и за MDMA-HCl и Ketamine-HCl и ако не (което би било моето предположение bcs на -HCl), какво ще трябва да направя по различен начин за тези вещества?
1. винаги говорите за H2SO4 1:1, смесена с ацетон, но в моята страна киселината е контролиран химикал, докато H3PO4 е свободно достъпна. Проблемът с фосфорната киселина обаче е, че тя винаги е достъпна само като воден разтвор (напр. 25% водно съдържание). Стъпка 11 продължава ли да работи, както е описано, или водното съдържание ще разтвори амфетаминовия фосфат? Ако не се получи с това, какво трябва да направя, за да се получи с тази водна киселина? Мога ли да го изсуша с магнезиев сулфат?
2. мога ли да приложа тези инструкции 1:1 по този начин и за MDMA-HCl и Ketamine-HCl и ако не (което би било моето предположение bcs на -HCl), какво ще трябва да направя по различен начин за тези вещества?
1, ИМО H3PO4 е по-труден за работа заради това, което казахте, лесно е да се прекали и продуктът ви да се разтвори в локва. можете да получите оксалат, като използвате оксалова киселина в алкохол. оксаловата сол е хубава и стабилна, не е хигроскопична. ако не можете да намерите оксалова, в което се съмнявам, можете да получите фумарат, стеарат, глутамат, сукцинат от съответните киселини.
2. За mdma да, ketamin idk
2. За mdma да, ketamin idk
↑View previous replies…
- By TimmyT
1. така че, ако разбирам правилно отговора ви u предполагам, че използвам оксалат вместо H3PO4. Тогава крайният продукт ще бъде ли амфетаминов оксалат? И ако е така, защо това не се споменава никъде другаде, когато чета за пречистване на киселинни основи? И защо трябваше да добавям фосфорната киселина заедно с ацетона, но при Оксалата изведнъж се появи солта, а не киселината?
2. Когато използвам тази техника за MDMA-HCl, както подсказва името, той е под формата на хидрохлоридна сол. Но тъй като нито H2SO4, нито H3PO4 съдържат хлороводород, как ще се създаде HCl? Или ще трябва да използвам солна киселина вместо H2SO4? И дали NaOH все още ще може да създаде свободна база на MDMA в стъпка 2? И още един въпрос: тъй като и кетамин-HCl, и MDMA-HCl съдържат HCl, не означава ли това, че същата техника, която работи за MDMA, трябва да работи и за кетамин?
2. Когато използвам тази техника за MDMA-HCl, както подсказва името, той е под формата на хидрохлоридна сол. Но тъй като нито H2SO4, нито H3PO4 съдържат хлороводород, как ще се създаде HCl? Или ще трябва да използвам солна киселина вместо H2SO4? И дали NaOH все още ще може да създаде свободна база на MDMA в стъпка 2? И още един въпрос: тъй като и кетамин-HCl, и MDMA-HCl съдържат HCl, не означава ли това, че същата техника, която работи за MDMA, трябва да работи и за кетамин?
Добри въпроси!
1. да, използвате оксалова киселина вместо фосфорна или сярна. да, правилно, амфетаминов оксалат. сярна киселина е просто де факто киселина, не мога да кажа точно защо, може би защото има дехидратиращи свойства и се използва широко в промишлеността, но много други киселини произвеждат подходящи соли.Ако не ми вярвате, погледнете какви соли съдържа аддералът
Последният въпрос не го разбирам, но няма значение как ще го добавите, някои неща са по-добри в разтвор на ацетон или алкохол заради разтворимостта, но можете просто да добавите фосфорна, както е, или оксалова в твърда форма..ще трябва да разбърквате, но накрая солите ще се утаят, ако се добавят в разтвор на алкохол, утаяването ще е повече или по-малко мигновено, надявам се да е ясно.
2.Да.Ще използвате съответната киселина, разбира се, която, както казахте, е HCl.Да, Naoh ще освободи вашия амин независимо от това.Това би било логичното заключение, но тъй като нямам представа за кетамина, предпочитам да не коментирам, свободната форма може да е супер летлива и просто да се разгради, или да се хидролизира, или кой знае какво още, предпочитам да не коментирам, ако не знам.
1. да, използвате оксалова киселина вместо фосфорна или сярна. да, правилно, амфетаминов оксалат. сярна киселина е просто де факто киселина, не мога да кажа точно защо, може би защото има дехидратиращи свойства и се използва широко в промишлеността, но много други киселини произвеждат подходящи соли.Ако не ми вярвате, погледнете какви соли съдържа аддералът
Последният въпрос не го разбирам, но няма значение как ще го добавите, някои неща са по-добри в разтвор на ацетон или алкохол заради разтворимостта, но можете просто да добавите фосфорна, както е, или оксалова в твърда форма..ще трябва да разбърквате, но накрая солите ще се утаят, ако се добавят в разтвор на алкохол, утаяването ще е повече или по-малко мигновено, надявам се да е ясно.
2.Да.Ще използвате съответната киселина, разбира се, която, както казахте, е HCl.Да, Naoh ще освободи вашия амин независимо от това.Това би било логичното заключение, но тъй като нямам представа за кетамина, предпочитам да не коментирам, свободната форма може да е супер летлива и просто да се разгради, или да се хидролизира, или кой знае какво още, предпочитам да не коментирам, ако не знам.
- By HerrHaber
само не забравяйте, че оксаловата киселина има до известна степен токсичен аспект (не че организмът би се интоксикирал с нея, но например камъните в бъбреците се състоят от приблизително 80% калциев оксалат) с оксалатната сол от моя гледна точка не бива да се злоупотребява (това всъщност може да научи някои хора, че има тайна в употребата на амфетамини, че човек трябва да осъзнае, че "по-малко е повече")
- By TimmyT
Благодаря за предупреждението. Сега проучих малко въпроса за изсушаването на разтвора на ацетон и фосфорна киселина и открих, че това е възможно с магнезиев сулфат, тъй като вероятността за реакция е доста малка, така че ще избера този вариант. Но също така установих, че и H2SO4, и H3PO4 са сравнително слабо разтворими в ацетон. Няма ли това да означава, че части от киселината могат да се утаят от разтвора и да попаднат във филтъра заедно със солта на амфетамина като кристализирана форма на киселината?
Добре, благодаря за отговора. Имам само няколко последни въпроса, за да съм сигурен, че не правя нищо нередно. И така, ако използвам оксалова киселина, мога ли също така просто да я смеся 1:1 с ацетон или е необходим етанол? Променя ли оксалатът физичните или химичните свойства (особено разтворимостта в различни разтворители, като ацетон и хексан) в сравнение с амфетамин сулфата? И накрая, но не на последно място, трябва ли сместа от ацетон/етанол и киселина да бъде суха, така че трябва ли да я изсушавам отново изрично с магнезиев сулфат или е достатъчно само да изсуша разтворителя, преди да го смеся с киселината, или водното съдържание изобщо няма да има значение?
Редактиране: това съобщение беше предназначено като отговор на @UWe9o12jkied91d, но не знам как да го изтрия сега ^^
Редактиране: това съобщение беше предназначено като отговор на @UWe9o12jkied91d, но не знам как да го изтрия сега ^^
искате всичко да е възможно най-сухо, водата е врагът в този случай, не е лоша идея да изсушите всички разтворители.
Мисля, че meOH ipOH etOH всички ще свършат работа, ацетонът може, зависи от разтворимостта на киселината, най-добре е да потърсите това и да използвате най-голямата. отгоре на главата ми не мисля, че е разтворима в ацетон, но потърсете го pls.
Мисля, че meOH ipOH etOH всички ще свършат работа, ацетонът може, зависи от разтворимостта на киселината, най-добре е да потърсите това и да използвате най-голямата. отгоре на главата ми не мисля, че е разтворима в ацетон, но потърсете го pls.
също така имайте предвид факта, че киселините и алкохолите образуват естери в кинетиката на равновесна реакция, поради което не съхранявайте разтвори на особено силни киселини в алкохоли (първичните алкохоли, особено метанолът, са забранени; IPA е по-добър, но ацетонът е най-добър)
- By diogenes
Открих, че IPA:H2SO4 (10:1) е много стабилен, веднъж го оставих за седмици на стайна температура (запушен, за да се предпази от кислорода и влагата във въздуха), а след това, когато разбрах, че все още е там няколко седмици по-късно, го опитах да утая А-сулфат и се получи идеално.
От друга страна, ацетонът така и не остана стабилен за по-дълъг период в присъствието на 10% обем H2SO4, той се оцвети в червено, с неприятна миризма. Опитах няколко различни метода, няколко H2SO4 (различни марки и т.н.) и дестилиран и изсушен ацетон, но той винаги ставаше червен за няколко часа. Единственият начин, по който това зачервяване можеше да се забави, беше да се използват студени във фризера Acetone и H2SO4 с много бавно добавяне на киселината на капки (това добавяне създава много топлина). По този начин той остава безцветен достатъчно дълго, за да се направи солта с безцветната смес.
В някакъв момент направих сравнение на неутрализирането на равни количества основа (разтворена в IPA) с IPA:H2SO4 или Acetone:H2SO4. Полученото тегло на солта беше почти еднакво.
Тази промяна на червения цвят с Acetone беше толкова дразнеща, че започнах разговор със специалисти, но не успяхме да стигнем до окончателно заключение, те казаха, че това трябва да са някакви примеси, и препоръчаха охлаждане, което реши проблема, но не направи разтвора стабилен. Може би не съм бил достатъчно внимателен да го пазя от въздуха и някакъв продукт на окисление причинява този цвят, който се ускорява от топлината?
От друга страна, ацетонът така и не остана стабилен за по-дълъг период в присъствието на 10% обем H2SO4, той се оцвети в червено, с неприятна миризма. Опитах няколко различни метода, няколко H2SO4 (различни марки и т.н.) и дестилиран и изсушен ацетон, но той винаги ставаше червен за няколко часа. Единственият начин, по който това зачервяване можеше да се забави, беше да се използват студени във фризера Acetone и H2SO4 с много бавно добавяне на киселината на капки (това добавяне създава много топлина). По този начин той остава безцветен достатъчно дълго, за да се направи солта с безцветната смес.
В някакъв момент направих сравнение на неутрализирането на равни количества основа (разтворена в IPA) с IPA:H2SO4 или Acetone:H2SO4. Полученото тегло на солта беше почти еднакво.
Тази промяна на червения цвят с Acetone беше толкова дразнеща, че започнах разговор със специалисти, но не успяхме да стигнем до окончателно заключение, те казаха, че това трябва да са някакви примеси, и препоръчаха охлаждане, което реши проблема, но не направи разтвора стабилен. Може би не съм бил достатъчно внимателен да го пазя от въздуха и някакъв продукт на окисление причинява този цвят, който се ускорява от топлината?
- By DavidNichols
Една поправка: всяка силна киселина ще започне каталитична самокондензация на ацетон с резултати от цветни катрани и различни ненаситени кетони.
- By HerrHaber
може да се получи наситено червено, когато се забрави за него, но съветвам да го изхвърлите веднага след като работата е свършена, най-много се сещам, че витриолът е силен окислител по традиция и бях направил разтвор от него в съединение, от което може да се получи триацетонпер... кабум, ако случайно окислителят е 50%+ а.к. пероксид
Здравейте на всички. Направих промивка на моята 3-fma със спирт IPA
Направих 5 измивания и загубих повече от 50% от продукта. Не разполагах с добри филтри или добър материал, тъй като не можах да направя вакуумна филтрация, филтрирах гравитачно и използвах малко налягане, за да изсуша колкото се може повече и сега се суши
Измервам и ph и то излиза високо, не съм сигурна дали в 7 или 8 Прилагам и снимка на ph
Може ли някой да ме посъветва малко? Наистина ли е имало толкова много спомагателни вещества или остатъци от синтез или че е било и нарязано, малка част е останала в стъклото и във филтрите, тъй като използвах много фини материи, но разбира се, колкото и да е фино, това не е филтър за филтриране и много материал е останал в него, тъй като не можах да го премахна, без да ми вземе фибрите Струваше ли си работата Някой може ли да ми помогне?
Английският ми език е много лош съжалявам, ако не сте разбрали нещо
Това е крайният резултат. Забравих да направя снимка, преди да започна прането.
Следващия път ще си запиша какво трябва да направя преди да започна и така ще имам стъпките, които да следвам. освен това получих филтри за кафе, които не бяха намерени никъде
всяка помощ и съвет са добре дошли
Направих 5 измивания и загубих повече от 50% от продукта. Не разполагах с добри филтри или добър материал, тъй като не можах да направя вакуумна филтрация, филтрирах гравитачно и използвах малко налягане, за да изсуша колкото се може повече и сега се суши
Измервам и ph и то излиза високо, не съм сигурна дали в 7 или 8 Прилагам и снимка на ph
Може ли някой да ме посъветва малко? Наистина ли е имало толкова много спомагателни вещества или остатъци от синтез или че е било и нарязано, малка част е останала в стъклото и във филтрите, тъй като използвах много фини материи, но разбира се, колкото и да е фино, това не е филтър за филтриране и много материал е останал в него, тъй като не можах да го премахна, без да ми вземе фибрите Струваше ли си работата Някой може ли да ми помогне?
Английският ми език е много лош съжалявам, ако не сте разбрали нещо
Това е крайният резултат. Забравих да направя снимка, преди да започна прането.
Следващия път ще си запиша какво трябва да направя преди да започна и така ще имам стъпките, които да следвам. освен това получих филтри за кафе, които не бяха намерени никъде
всяка помощ и съвет са добре дошли
- By diogenes
Изсушихте ли IPA, преди да го използвате за измиване? Бил ли е леденостуден? Тези две неща са основни, а промиването 5 пъти изглежда прекомерно, особено с леко влажен разтворител. Мисля, че 3 измивания би трябвало да са достатъчни и поне едно от тях трябва да е със СУХ ацетон (за предпочитане последното, тъй като тогава ще имате по-лесна работа с изпаряването на разтворителя).
Почти съм сигурен, че ацетонът е това, което наблюдавам, че не сте споменали, така че не хвърляйте вашия IPA, просто оставете част от него да се изпари, след което добавете студен ацетон с разбъркване и той ще излезе от разтвора. Да, ацетонът или дори MEK са много по-добри от IPA.
Следващото наблюдение, кой път за синтез на амфетамин няма значение.
След като А-свободата се освободи с добавянето на NaOH и се събере маслено на повърхността, извършвам екстракция с петролен етер.
Първо прехвърлям разтвора в цилиндър и изчаквам да се образуват слоеве. Със спринцовка събирам горния слой в колба на Ерленмайер. След това разтворът постъпва в делителната фуния и се разклаща 3 пъти с 10 % от обема на разтвора с петролен етер и също се събира в Ерленмайеровата колба.
Тук се забелязва, че амфетаминовата основа не се смесва напълно с петролния етер и тук също се образуват два слоя.
Ерленмайерът се изсушава с 1-2 чаени лъжички MgSO₄ и сега се случва нещо странно.
Разтворът става все по-гъст и по-гъст, дори разклащането не помага, той се превръща в каша. Два часа във фризера и след това вакуумно филтриране и сега имам много повече сол, отколкото съм добавил.
Какво се случва тук?
Дали А-фребазата реагира със SO₄ от MgSO₄ и образува амфетамин сулфат?
Когато частично разтварям солта в чаша с вода, отново се образува маслен слой. След добавянето на NaOH горният слой може да се извлече и да се постави заедно с петролния етер върху блюдо, за да се изпари етерът.
Кой може да ми каже какво се случва там с MgSO₄ по време на сушенето, друг изсушител ли да избера?
Дали да се използва нещо друго като петролен етер?
Благодарен съм за всяка помощ. благодаря.
След като А-свободата се освободи с добавянето на NaOH и се събере маслено на повърхността, извършвам екстракция с петролен етер.
Първо прехвърлям разтвора в цилиндър и изчаквам да се образуват слоеве. Със спринцовка събирам горния слой в колба на Ерленмайер. След това разтворът постъпва в делителната фуния и се разклаща 3 пъти с 10 % от обема на разтвора с петролен етер и също се събира в Ерленмайеровата колба.
Тук се забелязва, че амфетаминовата основа не се смесва напълно с петролния етер и тук също се образуват два слоя.
Ерленмайерът се изсушава с 1-2 чаени лъжички MgSO₄ и сега се случва нещо странно.
Разтворът става все по-гъст и по-гъст, дори разклащането не помага, той се превръща в каша. Два часа във фризера и след това вакуумно филтриране и сега имам много повече сол, отколкото съм добавил.
Какво се случва тук?
Дали А-фребазата реагира със SO₄ от MgSO₄ и образува амфетамин сулфат?
Когато частично разтварям солта в чаша с вода, отново се образува маслен слой. След добавянето на NaOH горният слой може да се извлече и да се постави заедно с петролния етер върху блюдо, за да се изпари етерът.
Кой може да ми каже какво се случва там с MgSO₄ по време на сушенето, друг изсушител ли да избера?
Дали да се използва нещо друго като петролен етер?
Благодарен съм за всяка помощ. благодаря.
↑View previous replies…
- By diogenes
Вероятно произвеждате малко Na2SO4 заради NaOH, останал в сместа ви от етер/маслена основа. Защо просто не го измиете няколко пъти с малко дестилирана вода, преди да го изсушите, и да видите какво ще стане.
- By G.Patton
Здравейте, амфинова основа реагира с Mg2+ йони след продължително излагане. Мисля, че това е причина за образуването на вашата каша. Тя не е най-добрият изсушител за амини. Na2SO4 е по-добър за тази процедура.
- By diogenes
ACAB, препрочетох поста ви и мисля, че ключът към проблема е в това изречение:
Това означава, че слоят, който извличате като `маслена основа`, не е чиста маслена основа. Защо не използвате малко петролен етер (или друг неполярен разтворител) и тук? Искам да кажа, че от момента, в който разтворите ви достигнат рН12 и се образува слой, е добре да отделите масления слой, но го поставете в делителната фуния и добавете равно количество петролен етер, след което запазете слоя с петролен етер в Ерленмайер, ако се образуват два слоя. Слоят, който не е петролен етер (ако се образува), може да се добави към първоначалната вода и след това да се извлече с останалата вода. Използването на само 10 % от обема на водата 3 пъти вероятно е твърде малко, използвайте 30 %, след това 20 %, след това 20 %.
Знам, че това е доста голямо количество етер, но можете да използвате водата като индикатор: водата става почти прозрачна, когато по-голямата част от маслото е извлечена.
Комбинирайте фракциите на бензиновия етер, добавете ги в делителната фуния и промийте поне 2-3 пъти с дестилирана вода, а след това 1 път със солен разтвор (наситен разтвор на NaCl). След това започнете сушенето, но добавете само "достатъчно" MgSO4, а не "повече е по-добре". Когато след 15-20 минути MgSO4 покаже ефект на снежна топка, значи сте готови. Ако разполагате с мол сито, можете да го използвате вместо MgSO4/Na2SO4. Филтрирайте MgSO4 по гравитационен метод. Аз не го харесвам, тъй като той има доста малък размер на молекулите и може да премине през някои филтри и да се наложи да се филтрира повече от един път.
Когато получите бистър и сух бензинов етер, тогава го дестилирайте, така че използването на повече преди това няма да има значение, ще го получите обратно. Така или иначе трябва да правите това с повечето от вашите разтворители.
Също така, като общо правило, когато охлаждате или просто оставяте навън сухи разтвори, никога не забравяйте да ги покриете с кухненско фолио и гумена лента, така че да са херметически затворени.
Уведомете ни, ако проблемът продължава да съществува, ако следвате този начин.
Това означава, че слоят, който извличате като `маслена основа`, не е чиста маслена основа. Защо не използвате малко петролен етер (или друг неполярен разтворител) и тук? Искам да кажа, че от момента, в който разтворите ви достигнат рН12 и се образува слой, е добре да отделите масления слой, но го поставете в делителната фуния и добавете равно количество петролен етер, след което запазете слоя с петролен етер в Ерленмайер, ако се образуват два слоя. Слоят, който не е петролен етер (ако се образува), може да се добави към първоначалната вода и след това да се извлече с останалата вода. Използването на само 10 % от обема на водата 3 пъти вероятно е твърде малко, използвайте 30 %, след това 20 %, след това 20 %.
Знам, че това е доста голямо количество етер, но можете да използвате водата като индикатор: водата става почти прозрачна, когато по-голямата част от маслото е извлечена.
Комбинирайте фракциите на бензиновия етер, добавете ги в делителната фуния и промийте поне 2-3 пъти с дестилирана вода, а след това 1 път със солен разтвор (наситен разтвор на NaCl). След това започнете сушенето, но добавете само "достатъчно" MgSO4, а не "повече е по-добре". Когато след 15-20 минути MgSO4 покаже ефект на снежна топка, значи сте готови. Ако разполагате с мол сито, можете да го използвате вместо MgSO4/Na2SO4. Филтрирайте MgSO4 по гравитационен метод. Аз не го харесвам, тъй като той има доста малък размер на молекулите и може да премине през някои филтри и да се наложи да се филтрира повече от един път.
Когато получите бистър и сух бензинов етер, тогава го дестилирайте, така че използването на повече преди това няма да има значение, ще го получите обратно. Така или иначе трябва да правите това с повечето от вашите разтворители.
Също така, като общо правило, когато охлаждате или просто оставяте навън сухи разтвори, никога не забравяйте да ги покриете с кухненско фолио и гумена лента, така че да са херметически затворени.
Уведомете ни, ако проблемът продължава да съществува, ако следвате този начин.
- By ACAB
Предполагам, че образуваният слой може да се отдели (за мен това е А-масло, защото там не може да има нещо друго, освен примеси, след като съм освободил свободната база) и трябва само да екстрахирам останалата част от разтвора с петролен етер. Това предположение не е ли правилно?
Защото, ако се опитам да екстрахирам двата слоя с петролен етер, винаги имам 3 слоя и не успявам да екстрахирам всичко, или би трябвало да направя много екстракции, докато средният слой се разтвори напълно. Ако това изобщо е възможно.
Защото, ако се опитам да екстрахирам двата слоя с петролен етер, винаги имам 3 слоя и не успявам да екстрахирам всичко, или би трябвало да направя много екстракции, докато средният слой се разтвори напълно. Ако това изобщо е възможно.