Въведение
Реагенти.
1. Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 kg се претегля и се изсипва в реактора.
2. Добавя се хидробромна киселина (HBr) 1000 g 48%.
3. Реакционната смес се разбърква интензивно в продължение на 5 минути.
4. Водородният пероксид (H2O2) 300 g 35 % се добавя в капковата фуния и се монтира на гърлото на реактора.
5. Отваря се кранът на капковата фуния и водородният пероксид се добавя на капки при интензивно разбъркване.
6. Погледнете цвета на сместа. Цветът може да варира от жълт до червен. Водородният пероксид се добавя така, че сместа да се оцвети.
7. Температурата се поддържа под 65 ℃. В случай че температурата се повиши, капването на H2O2 се спира.
8. Реакционната смес се разбърква енергично в продължение на 1,5 h.
9. Добавя се дестилирана вода и реакционната смес се разбърква в продължение на 5 минути.
10. Разбъркването се прекратява и реакционната смес се разделя на два слоя. Целевият слой е на дъното, а водата е на горния слой.
11. Водният слой се отстранява с помощта на вакуумна помпа през гърлото на реактора.
12. Добавя се воден алкален разтвор и се разбърква в продължение на 5 минути.
13. Стъпки 9, 10 и 11 се повтарят.
14. Полученият продукт се оставя в реактора.
Етап 2.Аминиране.
)...1. Етилацетат 4 L се поставя в реактора с 2'-Бромовалерофенон 1,5 kg и се разбърква 5 минути.
2. На гърлото на реактора се поставя капкова фуния и в нея се добавя пиролидин 1150 ml (CAS 123-75-1).
3. Отваря се кранът на капковата фуния и се добавя пиролидин на капки при интензивно разбъркване.
4. Температурата се поддържа под 65 ℃.
5. Реакционната смес се разбърква енергично в продължение на 1 час след приключване на добавянето на пиролидин.
8. Включват се вакуумната помпа на реактора и охлаждащата помпа на рефлуксния кондензатор.
9. По-голямата част от етилацетата се дестилира.
10. Вакуумната помпа се спира и в реактора се добавя ацетон. Разбъркването продължава.
11. В капковата фуния на гърлото на реактора се добавя солна киселина.
12. Добавя се солна киселина до рН 5. От долния кран на реактора се източва малко количество от реакционната смес, за да се контролира рН с лакмусова хартия (също така можете да използвате стъклена пръчица за тази цел). Пробата се връща в реактора.
13. След това реакционната смес се изсипва в чаша и се поставя във фризера за 12 часа.
Етап 3.Филтриране.
1. Инсталира се система завакуумна филтрация( филтър на Нуше, филтърна кърпа, вакуумна помпа).
2. Включва се вакуумната помпа.
3. Реакционната смес се излива от бехеровата чаша (от етап 13, етап 2) във фуния на Бюхнер.
4. Реакционната смес се филтрира и се пресова до получаване на твърдо вещество.
5. Във фунията на Бюхнер се налива студен ацетон, за да се покрие цялото твърдо вещество.
6. Ацетонът се филтрира и продуктът се промива. Стъпка 5 се повтаря, ако твърдото вещество не е бяло.
7. Съдържанието на фунията на Бюхнер се изсипва в чиния от Pyrex за процедура на сушене след филтриране на ацетона и получаване на бяло твърдо вещество.
8. Пирексовата чиния се поставя на сухо място при стайна температура.
9. Продуктът се изсушава до постоянна маса. Продуктът се разбърква и раздробява периодично, за да се увеличи скоростта на сушене.
Етап 4.Диастереомерни.
1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol се разтваря в минимален обем дестилирана вода .
2. Добавя се 20% aq разтвор на Na2CO3, за да се достигне pH 8-9.
3. Сместа се екстрахира с Et2O 50 ml.
4. Етерният екстракт се отделя в делителна фуния, след което се дестилира Et2O.
5. Свободната основа a-PVP се разтваря в EtOH (50 ml).
6. Етаноловият разтвор на свободната база на a-PVP се загрява до 70 ℃.
7. Добавя се дибензоил-D-тартарова киселина 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Разтворът се рефлуксира с обратен хладник в продължение на 1 минута и се охлажда до стайна температура.
9. Разтворителят се дестилира.
10. Остатъкът се разтваря в CH2Cl2 (530 ml). Добавя се хексан (700 mL) при разбъркване.
11. Получените кристали (9,1 g) се събират чрез филтриране през колба на Бюхнер и фуния след 3 дни.
12. При три последователни рекристализации от CH2Cl2/хексан (300/400 mL) се получава един диастереоизомер (6,1 g, 61%);
13. Стъпки 1, 2, 3 се повтарят със солта от стъпка 11.
14. Добавя се студен ацетон.
15. Добавя се солна киселина (HCl), за да се достигне рН 5.
16. Получените кристали от стъпка 15 се филтрират и се изсушават на въздух.
В тази тема е представен начинът на синтез на алфа-ПВП в среден мащаб 1-10 кг. Съществуват разработени видеоуроци, които позволяват на всеки да произведе това вещество. Също така тук можете да намерите списък на необходимото оборудване и реактиви.
- Колба с кръгло дъно;
- Стойка за реторт и скоба за закрепване на апарата;
- Кондензатор за обратен поток;
- Капкова фуния;
- Индикаторни хартийки зарН;
- Чаши;
- Източник на вакуум;
- Лабораторна везна (подходяща за 1-2000 g);
- мерителни цилиндри от 100, 500 и 1000 ml;
- Горна бъркалка с нагревателна плоча;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Разделителна фуния 1 L;
- Лабораторен термометър;
- Колба на Бюхнер и фуния;
- Източник на вакуум;
- Филтърна хартия;
- Ротационен изпарител;
- Конвенционална фуния;
Реагенти.
- Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 кг.
- Хидробромна киселина (HBr) 1 kg 48%.
- Водороден пероксид (H2O2) 300 g 35%.
- Пиролидин 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Етилацетат 4 L.
- Разтвор на натриев карбонат (Na2CO3) 20 % aq.
- Диетил етер (Et2O) 50 ml.
- EtOH 50 ml.
- Дибензоил-D-тартарова киселина 12,7 g, 35,5 mmol.
- Дихлорометан (CH2Cl2) 830 ml.
- Хексан 1100 ml.
- Солна киселина с концентрация 35% (HCl).
2. Добавя се хидробромна киселина (HBr) 1000 g 48%.
3. Реакционната смес се разбърква интензивно в продължение на 5 минути.
4. Водородният пероксид (H2O2) 300 g 35 % се добавя в капковата фуния и се монтира на гърлото на реактора.
5. Отваря се кранът на капковата фуния и водородният пероксид се добавя на капки при интензивно разбъркване.
6. Погледнете цвета на сместа. Цветът може да варира от жълт до червен. Водородният пероксид се добавя така, че сместа да се оцвети.
7. Температурата се поддържа под 65 ℃. В случай че температурата се повиши, капването на H2O2 се спира.
8. Реакционната смес се разбърква енергично в продължение на 1,5 h.
9. Добавя се дестилирана вода и реакционната смес се разбърква в продължение на 5 минути.
10. Разбъркването се прекратява и реакционната смес се разделя на два слоя. Целевият слой е на дъното, а водата е на горния слой.
11. Водният слой се отстранява с помощта на вакуумна помпа през гърлото на реактора.
12. Добавя се воден алкален разтвор и се разбърква в продължение на 5 минути.
13. Стъпки 9, 10 и 11 се повтарят.
14. Полученият продукт се оставя в реактора.
Етап 2.Аминиране.
)...
2. На гърлото на реактора се поставя капкова фуния и в нея се добавя пиролидин 1150 ml (CAS 123-75-1).
3. Отваря се кранът на капковата фуния и се добавя пиролидин на капки при интензивно разбъркване.
4. Температурата се поддържа под 65 ℃.
5. Реакционната смес се разбърква енергично в продължение на 1 час след приключване на добавянето на пиролидин.
8. Включват се вакуумната помпа на реактора и охлаждащата помпа на рефлуксния кондензатор.
9. По-голямата част от етилацетата се дестилира.
10. Вакуумната помпа се спира и в реактора се добавя ацетон. Разбъркването продължава.
11. В капковата фуния на гърлото на реактора се добавя солна киселина.
12. Добавя се солна киселина до рН 5. От долния кран на реактора се източва малко количество от реакционната смес, за да се контролира рН с лакмусова хартия (също така можете да използвате стъклена пръчица за тази цел). Пробата се връща в реактора.
13. След това реакционната смес се изсипва в чаша и се поставя във фризера за 12 часа.
Етап 3.Филтриране.
1. Инсталира се система завакуумна филтрация( филтър на Нуше, филтърна кърпа, вакуумна помпа).
2. Включва се вакуумната помпа.
3. Реакционната смес се излива от бехеровата чаша (от етап 13, етап 2) във фуния на Бюхнер.
4. Реакционната смес се филтрира и се пресова до получаване на твърдо вещество.
5. Във фунията на Бюхнер се налива студен ацетон, за да се покрие цялото твърдо вещество.
6. Ацетонът се филтрира и продуктът се промива. Стъпка 5 се повтаря, ако твърдото вещество не е бяло.
7. Съдържанието на фунията на Бюхнер се изсипва в чиния от Pyrex за процедура на сушене след филтриране на ацетона и получаване на бяло твърдо вещество.
8. Пирексовата чиния се поставя на сухо място при стайна температура.
9. Продуктът се изсушава до постоянна маса. Продуктът се разбърква и раздробява периодично, за да се увеличи скоростта на сушене.
Етап 4.Диастереомерни.
2. Добавя се 20% aq разтвор на Na2CO3, за да се достигне pH 8-9.
3. Сместа се екстрахира с Et2O 50 ml.
4. Етерният екстракт се отделя в делителна фуния, след което се дестилира Et2O.
5. Свободната основа a-PVP се разтваря в EtOH (50 ml).
6. Етаноловият разтвор на свободната база на a-PVP се загрява до 70 ℃.
7. Добавя се дибензоил-D-тартарова киселина 12,7 g, 35,5 mmol.
8. Разтворът се рефлуксира с обратен хладник в продължение на 1 минута и се охлажда до стайна температура.
9. Разтворителят се дестилира.
10. Остатъкът се разтваря в CH2Cl2 (530 ml). Добавя се хексан (700 mL) при разбъркване.
11. Получените кристали (9,1 g) се събират чрез филтриране през колба на Бюхнер и фуния след 3 дни.
12. При три последователни рекристализации от CH2Cl2/хексан (300/400 mL) се получава един диастереоизомер (6,1 g, 61%);
13. Стъпки 1, 2, 3 се повтарят със солта от стъпка 11.
14. Добавя се студен ацетон.
15. Добавя се солна киселина (HCl), за да се достигне рН 5.
16. Получените кристали от стъпка 15 се филтрират и се изсушават на въздух.
Last edited by a moderator:
Благодаря. Бихте ли могли да анализирате рецептата на Hex-en?
е по-важно при кристализация във фризер
