Синтез на алфа-ПВП (в мащаб 1-10 кг). Пълно видео ръководство.
- Thread starter WillD
- Start date
Ще го направя и ще докладвам за резултатите.
Надявам се да извлека нещо от това, защото снощи всъщност опитах малка А/В екстракция, за да видя дали това ще помогне за изчистването, но по средата на пътя свърши натриевият хидроксид. Местните магазини бяха затворени, а аз като нетърпелив, след това използвах големи количества натриев карбонат, за да неутрализирам останалата HCL от моя материал.
Оттогава съм почистил по-голямата част от соления воден слой и все още имам органичен слой.
Накратко казано - натоварих се с много работа вероятно по погрешни причини. Пожелайте ми късмет!
Надявам се да извлека нещо от това, защото снощи всъщност опитах малка А/В екстракция, за да видя дали това ще помогне за изчистването, но по средата на пътя свърши натриевият хидроксид. Местните магазини бяха затворени, а аз като нетърпелив, след това използвах големи количества натриев карбонат, за да неутрализирам останалата HCL от моя материал.
Оттогава съм почистил по-голямата част от соления воден слой и все още имам органичен слой.
Накратко казано - натоварих се с много работа вероятно по погрешни причини. Пожелайте ми късмет!
1. Във видеоклипа представете: ~1 килограм (~700мл) бромовалерофенон?
2. Тези пропорции са правилни? 100 g (bk), 110 ml (пиролидин), 400 ml (EtAc), 60 ml (дестилирана вода)?
3. Във видеото добавяте вода на етапа на аминиране, но в текстовото съобщение на форума се добавя ацетон, каква е разликата?
2. Тези пропорции са правилни? 100 g (bk), 110 ml (пиролидин), 400 ml (EtAc), 60 ml (дестилирана вода)?
3. Във видеото добавяте вода на етапа на аминиране, но в текстовото съобщение на форума се добавя ацетон, каква е разликата?
Пиролидинът може да се получи чрез декарбоксилиране на пролин чрез рефлуксиране, като се използва ацетофенон като катализатор.
Съществуват и други публикации за използване на други катализатори, но ако имате достъп до ацетофенон, това е най-простото според мен. По отношение на процеса и почистването.
Съществуват и други публикации за използване на други катализатори, но ако имате достъп до ацетофенон, това е най-простото според мен. По отношение на процеса и почистването.
Трябваше да работи
какъв е резултатът?
какъв е резултатът?
- By spaggydee
Съжалявам за закъснелия отговор. Животът ми попречи заедно с няколко експеримента, които отнеха от времето ми.
Имах няколко малко успешни синтеза, които имаха ниски добиви, и имам няколко синтеза, които не дадоха нищо. Запазил съм всички "майчини ликьори" както от успешните, така и от неуспешните опити.
Сега имам около 2 галона от тази майчина течност, като по-голямата част от нея вероятно е вода и замърсяване с натриева сол и карбонат.
Някакви съвети за намаляване и/или извличане на желания продукт?
Имах няколко малко успешни синтеза, които имаха ниски добиви, и имам няколко синтеза, които не дадоха нищо. Запазил съм всички "майчини ликьори" както от успешните, така и от неуспешните опити.
Сега имам около 2 галона от тази майчина течност, като по-голямата част от нея вероятно е вода и замърсяване с натриева сол и карбонат.
Някакви съвети за намаляване и/или извличане на желания продукт?
100 g bk , 100 ml пиролидин (~90 g) , 400 ml EtAc
Това са правилните пропорции за етапа на АМИНИРАНЕ
след приключване на реакцията добавете 600ml вода за промиване и отделяне на органичната фаза
ацетонът се добавя преди подкиселяването, след като органичният слой е отделен от водния слой.
Здравейте, може ли някой да ми каже как мога да се отърва от острия пиролидинов вкус, който имам с.моето самостоятелно приготвено пвп?
Трябва първо да измиете внимателно свободната основа с вода, за да отстраните пиролидина, след което следва стандартната ви рекристализация от ацетон или етанол
Този ваш въпрос е изключително неспецифичен, тъй като така и не сте измерили в коя част от синтеза забелязвате загуба на общ добив.
Също така, нека не забравяме, че ако искате чисти, алфа от алфа-пвп, ще трябва независимо от всичко да пречиствате и кристализирате, а след това да кристализирате отново, докато не започнете да си скубете косите от гняв, до момента, в който алфа-пвп е на ниво, което ще задоволи вашите или на клиентите ви нужди, тъй като в зависимост от пътя на прилагане, ако продуктът не е достатъчно чист, те ще се ядосат на вкуса, ако се изпарява, на каустичността, ако се прилага интравенозно, или инсуфлира.
Прилагайки гореспоменатото, опитайте се да направите някои изчисления и да ги запишете също при всяка стъпка от вашата процедура, след което опитайте да видите дали има някакви проблеми и не забравяйте да го пречистите.
Също така, нека не забравяме, че ако искате чисти, алфа от алфа-пвп, ще трябва независимо от всичко да пречиствате и кристализирате, а след това да кристализирате отново, докато не започнете да си скубете косите от гняв, до момента, в който алфа-пвп е на ниво, което ще задоволи вашите или на клиентите ви нужди, тъй като в зависимост от пътя на прилагане, ако продуктът не е достатъчно чист, те ще се ядосат на вкуса, ако се изпарява, на каустичността, ако се прилага интравенозно, или инсуфлира.
Прилагайки гореспоменатото, опитайте се да направите някои изчисления и да ги запишете също при всяка стъпка от вашата процедура, след което опитайте да видите дали има някакви проблеми и не забравяйте да го пречистите.
Можете да използвате еквимоларна пропорция и да проверите рН на разтвора.
- By viking1111
И така, ако имам например 80 л фребаза в ЕА след промиване с вода, колко л ацетон трябва да използвам.
момчета този реагент е за колко грама а-пвп ?
Реактиви:
Реактиви:
- Валерофенон (CAS 1009-14-9) 1 kg;
- Хидробромна киселина (HBr) 290 ml 48%;
- Водороден пероксид (H2O2) 190 ml 35%;
- Пиролидин 1100 ml (CAS 123-75-1);
- Етилацетат 4 L;
- Разтвор на натриев карбонат (Na2CO3) 20 % aq;
- Диетил етер (Et2O) 50 ml;
- EtOH 50 ml;
- Дибензоил-D-тартарова киселина 12,7 g, 35,5 mmol;
- Дихлорометан (CH2Cl2) 830 ml;
- Хексан 1100 ml;
- Солна киселина с концентрация 35% (HCl);
Препоръчително е винаги да изпарявате екстрагентите от свободна основа преди етапа на кристализация.
Така че в първата част, в която се синтезира 2-бромовалерофенон от валерофенон, приблизително колко 2-бромо ще се получи? Чудя се, защото ако човек просто започне с купуването на 2-бромовалерофенон и прескочи тази стъпка, колко ще му е необходимо, за да се вмести в останалите пропорции и т.н. И колко a-pvp накрая ще се получи от посочените количества?
Здравейте, както написах в предишния си месинджър, добивът е количествен. Това означава, че от всеки 1 мол валерофенон ще получите 1 мол 2-бромовалерофенон. Прочетете повече за моловете, грамовете, литрите и химичните изчисления тук.
Моят екип е най-големият в страните от ОНД за производство на такива неща като сол.
Основният ни продукт в областта на катиноните е A-PVP хидрохлорид.
Производствената ни технология ни позволява да завършим целия цикъл от началото до края.
Всички прекурсори, които се използват на практика, се произвеждат от нашия екип.
Бромирането се извършва в промишлен мащаб с абсорбция на хидробромова киселина.
Бромираният кетон се неутрализира и се заменя с пиролидин.
След това следва етап на получаване на сол и кристализация.
Моят продукт има отлични органолептични свойства и висока чистота.
Ние сме силата на химическата промишленост.
Готови сме да си сътрудничим с производители и търговци на едро.
При нас можете да се научите как да бромирате в промишлен мащаб или вече да използвате готови бромирани кетони. Увеличете стотици пъти производствените си обеми!
Започнете да си сътрудничите с нас,
ние сме най-добрият екип от ОНД.
Основният ни продукт в областта на катиноните е A-PVP хидрохлорид.
Производствената ни технология ни позволява да завършим целия цикъл от началото до края.
Всички прекурсори, които се използват на практика, се произвеждат от нашия екип.
Бромирането се извършва в промишлен мащаб с абсорбция на хидробромова киселина.
Бромираният кетон се неутрализира и се заменя с пиролидин.
След това следва етап на получаване на сол и кристализация.
Моят продукт има отлични органолептични свойства и висока чистота.
Ние сме силата на химическата промишленост.
Готови сме да си сътрудничим с производители и търговци на едро.
При нас можете да се научите как да бромирате в промишлен мащаб или вече да използвате готови бромирани кетони. Увеличете стотици пъти производствените си обеми!
Започнете да си сътрудничите с нас,
ние сме най-добрият екип от ОНД.
Attachments
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.