Question Въпрос за екстракция на AB

[Cardboard1234]

Следвах указанията в AB Extraction и стигнах до крайния продукт. Не съм сигурен дали това, което имам, е правилно, тъй като то не прилича на крайния резултат под формата на прах, както е показано на снимките. Вместо това имам тази лепкава паста, която в момента чакам да изсъхне. Някой знае ли дали това е нормално? Вече го измих с ацетон.

 

[G.Patton]

Здравейте, на първо място го направете сухо. Изглежда като мокър амфетамин. Това е всичко.

 

[Cardboard1234]

Благодаря за бързия отговор, Патън. Направих още една партида и като добавих сярна киселина, след като разтворът спря да кипи, получих този слоест разтвор, той изглежда различно от горната партида. Спазих съотношението 1:1 на ацетон и сярна киселина. Знаете ли какво е това? Отгоре е прозрачен, после червен в средата и оранжев отдолу.

 

[UWe9o12jkied91d]

Прекислен

 

[UWe9o12jkied91d]

Можете да решите този проблем с добавянето на Naoh aq, sol. , екстракция и повторно утаяване (ще имате загуби)
добавете киселина на капки и разбъркайте

 

[Cardboard1234]

Благодаря, ще опитам да го направя. Каква концентрация на сярна киселина използвате? В момента използвам промишлен клас 99,8%, така че вероятно няма да мога да използвам съотношение 1:1 с ацетона, за да предотвратя това да се случи отново.

 

[UWe9o12jkied91d]

Нямам представа, винаги над 95 във всеки случай. в малък мащаб не можете да бъдете много агресивни с добавянето, може да се размине само с няколко допълнителни капки, разтваряйки разтвора. с повече ацетон към киселина 1:20 например можете по-добре да контролирате добавянето. и дайте време да се разбърка добре, преди да добавите отново.
Обичам да изсмуквам около една капка киселина в пипета и да изсмуквам върху нея малко свободен разтвор, ако стане бистра, отчитам ph, ако все пак стане мътна, знам, че мога да добавя още.

 

[G.Patton]

>Добавих сярна киселина, след като разтворът спря да кипи
Кой разтвор имате предвид? Обяснете подробно, моля.

 

[Cardboard1234]

Благодаря на Патън, ще опитам да го направя. Каква концентрация на сярна киселина използвате? В момента използвам промишлен клас 99,8%, така че вероятно няма да мога да използвам съотношение 1:1 с ацетона, за да предотвратя това да се случи отново.

 

[G.Patton]

1:1 Подходящо за 99% сярна киселина: ацетон, обърнете внимание на рН и температурата. Трябва да се избягват високи температури.

 

[Cardboard1234]

Виждам, ще опитам да използвам ледена баня, докато бавно добавям сярна киселина при следващата партида. Благодаря за прозрението. Знаете ли дали прекиселената смес може да се възстанови? Изглежда, че методът с NaOH не дава никакъв обещаващ резултат.

 

[G.Patton]

Можете да се опитате да го извлечете обратно възможно най-скоро чрез NaOH. Ще загубите част от амфетамина.

 

[Cardboard1234]

Сместа от свободна основа амф + ацетон, след добавяне на сярна киселина има реакция, подобна на кипене, при която се образува сол и започват да се образуват мехурчета пяна.

 

[G.Patton]

Трябва да добавите киселината възможно най-бавно и да проверите рН на амфетаминовата смес, необходимо ви е рН 5,5-7. Не по-малко. Вероятно сте добавили много киселина и твърде бързо и сте изгорили (преокислили) свободната база на амфетамина.

 

[HerrHaber]

много по-безопасно е да добавите 1 mL конц. H2SO4 към 25-30 mL ацетон и внимателно/бавно да капнете това с разбъркване към вашия разтвор на свободна основа (част от който може да се държи в друг съд, за да се добави в случай, че капнете твърде много киселина)

 

[chicaloca]

да 1:5 със "сух" ацетон или IPA и запазете 50% от основата, в случай че ви потрябва при прекаленото й подкиселяване... (никога не съм го правил лично, но по пътя, ей...) и разбърквайте 5 минути преди да проверите pH, защото отнема малко време да се случи

 

[HerrHaber]

изказването ти вече мирише на успех... почти ме възбужда (просто добавяй киселината капка по капка с цялото търпение, което има любовта ти към химията)

 

[sorena2316]

Здравейте, правилното количество е 1,10, т.е. трябва да е десет пъти повече от сярната киселина, за да не е червен цветът. Най-лесният начин за използване на 37% солна киселина

 

[cokemuffin]

Трябва да използвате HCl газ, за да получите сух амфетамин HCl, 37% ще доведе само до бъркотия

 

[HerrHaber]

Добре, моя грешка тогава... когато започнах (преди доста повече от десетилетие, когато бях студент по биохимия), ми дадоха да разбера, че хидрохлоридът на това специфично съединение в никакъв случай не си струва да се разочаровам, опитвайки се да го направя. Наясно съм, че за нашите общи амини хидрохлоридът е първото нещо, което трябва да се опита (поне когато се извършват препаративни изследвания на нови материали).

 

[cokemuffin]

Прав сте, че солта HCl не си струва в посочения сценарий, но вие отговорихте на мой коментар, в който само поясних, че не можете да използвате воден HCl, защото ще се получи каша, и вместо това трябва да използвате HCl газ за хидрохлорид. За амфетамина сулфатната сол и специфичните фосфатни соли са много по-добри, но целта ми точно тук беше само да коригирам погрешната информация, която момчето разпространява.

 

[Cardboard1234]

Благодаря за съвета, момчета, ще експериментирам с различни съотношения и ще видя кое работи най-добре. Не можах обаче да намеря във форума отношение към това как мога да изсуша мокрите амфетамини. Мисля да поставя мокрите амфетамини в затворен контейнер, отделен с MgSO4. Това би ли свършило работа? Опитах се да ги изсуша за една нощ в стаята, но те все още изглеждат мокри.

 

[HerrHaber]

това, което описвате, е десикатор... като се има предвид, че MgSO4 е безводен, той ще работи (ако водата е това, от което трябва да се отървете)

 

[G.Patton]

Както каза @HerrHaber, използвайте вакуумния изсушител за вашия проблем.