Merhaba bb
Bu tariften emin değilim, eğer birisi bakabilirse, ağırlıklar doğru mu? süreç doğru mu? herhangi bir yararlı öneri çok takdir edilecektir.
(Psuedo) Efedrin Hazırlanması (dl ve l formları)
Bileşenlerin Saflığı
51 mls Benzaldehit %99,98
33 ml nitroetan %99,8
30 ml %99,5 potasyum karbonat çözeltisi
650 ml dietil eter %99,7
90 ml %10'luk sodyum bisülfit çözeltisi %100
30 g susuz magnezyum sülfat - 24,305 g/mol magnezyum =%28,5 96 g/mol sülfat =%71,5
19 ml %37 formaldehit %37
6 gms gram çinko tozu ? 100%
20 ml %45'lik asetik asit çözeltisi %99
6 gram hidrojen sülfür gazı ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, yani %4,5 h2 ve %95,5 s, yani 6 g h2s için 0,27 g h2 (hidrojen) ve 5,73 g s (kükürt)
11 ml %32 hidroklorik asit %32
15 ml %40 susuz sodyum karbonat çözeltisi %100
Özet:
Bu proseste efedrin, potasyum karbonat varlığında benzaldehitin nitroetan ile yoğunlaştırılmasıyla hazırlanır, daha sonra karışım eter ve ardından reaksiyona girmemiş benzaldehiti uzaklaştıran bir sodyum bisülfit çözeltisi ile muamele edilir, eter tabakası geri kazanılır, yıkanır ve ardından kurutulur ve elde edilen eter karışımı daha sonra ara ürün olan fenilnitropropanolü geri kazanmak için buharlaştırılır.
Bu fenilnitropropanol daha sonra asetik asit ve çinko tozu varlığında formaldehit ile reaksiyona sokularak indirgenir. İndirgemeden sonra reaksiyon karışımı, çözünmüş çinkoyu çökeltmek için hidrojen sülfür gazı ile muamele edilir, elde edilen karışım daha sonra süzülür ve eter ve ardından hidroklorik asit ile muamele edilir. Eter tabakası daha sonra çıkarılır ve sulu tabaka daha sonra efedrinin serbest bazını serbest bırakmak için sodyum karbonat ile muamele edilir. Freebaz daha sonra etere ekstrakte edilir, eter tabakası daha sonra geri kazanılır ve kurutulur, daha sonra hidroklorür elde etmek için buharlaştırılır veya hidrojen klorür gazı ile muamele edilir.
Fenilnitropropanolün hazırlanması:
Uygun bir beher veya konik şişeye 51 ml benzaldehit, ardından 33 ml nitroetan koyun, hemen ardından 30 ml %30'luk potasyum karbonat çözeltisi ekleyin, tüm karışımı oda sıcaklığında 2 saat boyunca hızla karıştırın.
Reaksiyon karışımını ortam sıcaklığında (oda sıcaklığı) veya altında tutmak için bir soğuk su banyosu veya buz banyosu gerekebilir. Reaksiyon karışımının 25 santigrat derecenin üzerine çıkmasına izin vermeyin.
2 saat boyunca karıştırdıktan sonra reaksiyon karışımına 200 ml dietil eter ekleyin, kısa bir süre sonra 90 ml %10'luk sodyum bisülfit çözeltisi ekleyin ve tüm reaksiyon karışımını 30 dakika boyunca orta derecede karıştırın.
Daha sonra tüm reaksiyon karışımını bir ayırma hunisine koyun ve alt sulu tabakayı çıkarın, eter tabakasını ayırma hunisinde bırakın ve eter tabakasını her seferinde alt sulu tabakayı çıkararak 3 x 75 ml soğuk su ile yıkayın.
Eter tabakasını uygun bir behere veya konik şişeye koyun ve 15 g susuz magnezyum sülfat ekleyin ve eterdeki suyu emmek için tüm karışımı 10 dakika boyunca karıştırın. Ardından magnezyum sülfatı süzün.
Süzülen eter karışımını bir distalasyon aparatına yerleştirin ve eteri çıkarın, daha fazla eter geçmediğinde veya toplanmadığında kalıntının oda sıcaklığına soğumasına izin verin, ardından bu kalıntıyı istenen fenilnitropropanolden oluştuğu için toplayın.
Fenilnitropropanolün efedrine indirgenmesi:
Motorlu karıştırıcı ile donatılmış uygun bir şişeyi buz banyosuna yerleştirin ve içine 15 gram fenilnitropropanol ekleyin, fenilnitropropanolü 0 santigrat dereceye kadar soğutun ve ardından 19 ml %37'lik formaldehit ekleyin, bu içeriği kuvvetli bir şekilde karıştırmaya başlayın ve ardından 20 ml %45'lik asetik asit çözeltisini dikkatlice ekleyin, bunu eklemeler halinde yapın ve reaksiyon karışımının 5 santigrat derecenin üzerine çıkmasına izin vermeyin. Tüm asit çözeltisi eklendikten sonra, reaksiyon karışımını her zaman 5 santigrat derecenin altında tuttuğunuzdan emin olarak, porsiyonlar halinde toplam 6 g çinko tozu eklemeye başlayın.
Reaksiyonu tamamlamak için reaksiyon karışımını yaklaşık 90 dakika boyunca 5 santigrat derecenin altında karıştırmaya devam edin. Ardından karıştırmayı durdurun ve çözünmeyen çinko veya diğer maddeleri süzün.
Süzülen reaksiyon karışımını tekrar buz banyosuna koyun ve reaksiyon karışımını kuvvetli veya orta derecede karıştırırken içine 6 g hidrojen sülfür gazı köpürtün. Hidrojen sülfür gazı reaksiyon karışımındaki çözünmüş çinkoyu çökeltecektir.
Daha sonra çinko ve diğer çözünmeyen maddeleri uzaklaştırmak için reaksiyon karışımını süzün. Şişeyi az miktarda su ile yıkayın ve bunu da süzün.
Karışıma 250 ml soğuk su ekleyin, şişeyi yıkamak için kullanılan küçük ölçülü miktarı çıkarın, Ardından 150 ml eter ve ardından 11 ml %32 hidroklorik asit ekleyin, tüm karışımı yaklaşık 1 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırın.
1 saat sonra tüm reaksiyon karışımını bir ayırma hunisine koyun ve hidroklorür olarak istenen efedrin ürününü içerecek olan alt su tabakasını çıkarın. Eter tabakasını çıkarın ve bir sonraki sefer için geri dönüştürün.
Geri kazanılan su katmanına 15 ml %40'lık sodyum karbonat çözeltisi ekleyin ve karışımı yaklaşık 15 dakika karıştırın. Daha sonra bu karışımın tamamını 3 x 100 ml eter porsiyonu ile bir ayırıcı kullanarak ekstrakte edin.
Daha sonra eter kısımlarını birleştirin ve 15 gm susuz magnezyum sülfat ekleyin ve karışımı 10 dakika karıştırın, Ardından magnezyum sülfatı süzün.
Daha sonra süzülen eter karışımını bir damıtma aparatına yerleştirin ve toplam hacim %80 azalana kadar eteri uzaklaştırın. Elde edilen eter konsantresi daha sonra ürünü geri kazanmak için filtrelenebilir ve daha sonra vakumla kurutulabilir veya kalan eterin buharlaşmasını hızlandırmak için kabın üstünden hafifçe üfleyen bir fan ile düşük bir ısıya (25 santigrat dereceden fazla olmayan) ayarlanmış bir kristalleştirme kabına yerleştirilebilir. Eter uzaklaştırıldıktan sonra ürün kabın içinde kristalleşmeli, ürün geri kazanılmalı, tartılmalı, sonuçlar kaydedilmeli ve uygun bir amber cam şişede saklanmalıdır.
Bu tariften emin değilim, eğer birisi bakabilirse, ağırlıklar doğru mu? süreç doğru mu? herhangi bir yararlı öneri çok takdir edilecektir.
(Psuedo) Efedrin Hazırlanması (dl ve l formları)
Bileşenlerin Saflığı
51 mls Benzaldehit %99,98
33 ml nitroetan %99,8
30 ml %99,5 potasyum karbonat çözeltisi
650 ml dietil eter %99,7
90 ml %10'luk sodyum bisülfit çözeltisi %100
30 g susuz magnezyum sülfat - 24,305 g/mol magnezyum =%28,5 96 g/mol sülfat =%71,5
19 ml %37 formaldehit %37
6 gms gram çinko tozu ? 100%
20 ml %45'lik asetik asit çözeltisi %99
6 gram hidrojen sülfür gazı ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g/mol S = 34 g/mol H2S, yani %4,5 h2 ve %95,5 s, yani 6 g h2s için 0,27 g h2 (hidrojen) ve 5,73 g s (kükürt)
11 ml %32 hidroklorik asit %32
15 ml %40 susuz sodyum karbonat çözeltisi %100
Özet:
Bu proseste efedrin, potasyum karbonat varlığında benzaldehitin nitroetan ile yoğunlaştırılmasıyla hazırlanır, daha sonra karışım eter ve ardından reaksiyona girmemiş benzaldehiti uzaklaştıran bir sodyum bisülfit çözeltisi ile muamele edilir, eter tabakası geri kazanılır, yıkanır ve ardından kurutulur ve elde edilen eter karışımı daha sonra ara ürün olan fenilnitropropanolü geri kazanmak için buharlaştırılır.
Bu fenilnitropropanol daha sonra asetik asit ve çinko tozu varlığında formaldehit ile reaksiyona sokularak indirgenir. İndirgemeden sonra reaksiyon karışımı, çözünmüş çinkoyu çökeltmek için hidrojen sülfür gazı ile muamele edilir, elde edilen karışım daha sonra süzülür ve eter ve ardından hidroklorik asit ile muamele edilir. Eter tabakası daha sonra çıkarılır ve sulu tabaka daha sonra efedrinin serbest bazını serbest bırakmak için sodyum karbonat ile muamele edilir. Freebaz daha sonra etere ekstrakte edilir, eter tabakası daha sonra geri kazanılır ve kurutulur, daha sonra hidroklorür elde etmek için buharlaştırılır veya hidrojen klorür gazı ile muamele edilir.
Fenilnitropropanolün hazırlanması:
Uygun bir beher veya konik şişeye 51 ml benzaldehit, ardından 33 ml nitroetan koyun, hemen ardından 30 ml %30'luk potasyum karbonat çözeltisi ekleyin, tüm karışımı oda sıcaklığında 2 saat boyunca hızla karıştırın.
Reaksiyon karışımını ortam sıcaklığında (oda sıcaklığı) veya altında tutmak için bir soğuk su banyosu veya buz banyosu gerekebilir. Reaksiyon karışımının 25 santigrat derecenin üzerine çıkmasına izin vermeyin.
2 saat boyunca karıştırdıktan sonra reaksiyon karışımına 200 ml dietil eter ekleyin, kısa bir süre sonra 90 ml %10'luk sodyum bisülfit çözeltisi ekleyin ve tüm reaksiyon karışımını 30 dakika boyunca orta derecede karıştırın.
Daha sonra tüm reaksiyon karışımını bir ayırma hunisine koyun ve alt sulu tabakayı çıkarın, eter tabakasını ayırma hunisinde bırakın ve eter tabakasını her seferinde alt sulu tabakayı çıkararak 3 x 75 ml soğuk su ile yıkayın.
Eter tabakasını uygun bir behere veya konik şişeye koyun ve 15 g susuz magnezyum sülfat ekleyin ve eterdeki suyu emmek için tüm karışımı 10 dakika boyunca karıştırın. Ardından magnezyum sülfatı süzün.
Süzülen eter karışımını bir distalasyon aparatına yerleştirin ve eteri çıkarın, daha fazla eter geçmediğinde veya toplanmadığında kalıntının oda sıcaklığına soğumasına izin verin, ardından bu kalıntıyı istenen fenilnitropropanolden oluştuğu için toplayın.
Fenilnitropropanolün efedrine indirgenmesi:
Motorlu karıştırıcı ile donatılmış uygun bir şişeyi buz banyosuna yerleştirin ve içine 15 gram fenilnitropropanol ekleyin, fenilnitropropanolü 0 santigrat dereceye kadar soğutun ve ardından 19 ml %37'lik formaldehit ekleyin, bu içeriği kuvvetli bir şekilde karıştırmaya başlayın ve ardından 20 ml %45'lik asetik asit çözeltisini dikkatlice ekleyin, bunu eklemeler halinde yapın ve reaksiyon karışımının 5 santigrat derecenin üzerine çıkmasına izin vermeyin. Tüm asit çözeltisi eklendikten sonra, reaksiyon karışımını her zaman 5 santigrat derecenin altında tuttuğunuzdan emin olarak, porsiyonlar halinde toplam 6 g çinko tozu eklemeye başlayın.
Reaksiyonu tamamlamak için reaksiyon karışımını yaklaşık 90 dakika boyunca 5 santigrat derecenin altında karıştırmaya devam edin. Ardından karıştırmayı durdurun ve çözünmeyen çinko veya diğer maddeleri süzün.
Süzülen reaksiyon karışımını tekrar buz banyosuna koyun ve reaksiyon karışımını kuvvetli veya orta derecede karıştırırken içine 6 g hidrojen sülfür gazı köpürtün. Hidrojen sülfür gazı reaksiyon karışımındaki çözünmüş çinkoyu çökeltecektir.
Daha sonra çinko ve diğer çözünmeyen maddeleri uzaklaştırmak için reaksiyon karışımını süzün. Şişeyi az miktarda su ile yıkayın ve bunu da süzün.
Karışıma 250 ml soğuk su ekleyin, şişeyi yıkamak için kullanılan küçük ölçülü miktarı çıkarın, Ardından 150 ml eter ve ardından 11 ml %32 hidroklorik asit ekleyin, tüm karışımı yaklaşık 1 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırın.
1 saat sonra tüm reaksiyon karışımını bir ayırma hunisine koyun ve hidroklorür olarak istenen efedrin ürününü içerecek olan alt su tabakasını çıkarın. Eter tabakasını çıkarın ve bir sonraki sefer için geri dönüştürün.
Geri kazanılan su katmanına 15 ml %40'lık sodyum karbonat çözeltisi ekleyin ve karışımı yaklaşık 15 dakika karıştırın. Daha sonra bu karışımın tamamını 3 x 100 ml eter porsiyonu ile bir ayırıcı kullanarak ekstrakte edin.
Daha sonra eter kısımlarını birleştirin ve 15 gm susuz magnezyum sülfat ekleyin ve karışımı 10 dakika karıştırın, Ardından magnezyum sülfatı süzün.
Daha sonra süzülen eter karışımını bir damıtma aparatına yerleştirin ve toplam hacim %80 azalana kadar eteri uzaklaştırın. Elde edilen eter konsantresi daha sonra ürünü geri kazanmak için filtrelenebilir ve daha sonra vakumla kurutulabilir veya kalan eterin buharlaşmasını hızlandırmak için kabın üstünden hafifçe üfleyen bir fan ile düşük bir ısıya (25 santigrat dereceden fazla olmayan) ayarlanmış bir kristalleştirme kabına yerleştirilebilir. Eter uzaklaştırıldıktan sonra ürün kabın içinde kristalleşmeli, ürün geri kazanılmalı, tartılmalı, sonuçlar kaydedilmeli ve uygun bir amber cam şişede saklanmalıdır.
Bir dakikalığına inceleyeceğim