126 g (1 mol) susuz oksalik asit ince bir toz haline getirilir ve 400 g (1,92 mol) toz fosfor pentaklorür (PCl5) ile yavaşça ve iyice karıştırılarak bir buz banyosunda etkili bir şekilde soğutulur. Klor gazı açığa çıkar, bu nedenle reaksiyonun etkili bir çeker ocak altında gerçekleştirilmesi önemlidir. Karışımın yavaşça oda sıcaklığına dönmesine izin verilmiş ve karışım tamamen sıvılaşana kadar 48-72 saat bekletilmiştir. Karışım şimdi 60-100 °C arasında kaynayan fraksiyonu toplayarak damıtılır. Fosfor içermeyen, saf oksalil klorür, bp 63-64 °C, elde edilene kadar damıtma işlemi tekrarlanır. Teorik verimin yaklaşık %45-50'si. Fraksiyonel damıtma büyük olasılıkla daha hızlı bir ayrıştırma sağlayacaktır, ancak yazar bundan bahsetmemiştir.
Last edited by a moderator: