Reaksiyon şeması:
Sentez:
1. 2-bromo-4-metilpropiyofenon 2 kg ve 4 litre etil asetat reaktörde karıştırıldı.
2. Damla hunisine 1900 g pirolidin eklendi ve reaktör kapağına monte edildi.
3. Damla hunisinin musluğu açıldı ve yoğun karıştırma ile pirolidin damla damla ilave edildi.
4. Sıcaklığın 65 * C'nin altında olduğunu kontrol edin.
5. Tüm pirolidin eklendikten sonra, 1 saat boyunca tam olarak karıştırılır.
8. Reaktör vakum pompasını ve reaktör kondansatörü için soğutucu pompasını açın.
9. Etil asetatın tamamı veya çoğu damıtıldı.
10. Vakum pompasını durdurun ve reaktöre aseton ekleyin. Karıştırma devam eder.
11. Damla hunisine hidroklorik asit eklenir ve reaktör kapağına monte edilir.
12. pH - 5'e kadar damla damla asit. Alt reaktör musluğundan küçük bir miktar boşaltın ve asitlik seviyesini turnusol şeridi ile kontrol edin. Numuneyi reaksiyon karışımına geri koyun.
13. Bundan sonra, tüm karışımı kovaya dökün ve 12 saat boyunca dondurucuya koyun.
14. Vakum filtrasyon sistemi (nutsche filtre, filtre bezi, vakum pompası) ile kurulur.
15. Vakum pompasını çalıştırın.
16. Filtre haznesine 13. adımdan bir kova dökün.
17. Kasedeki karışım katı hale gelene kadar süzün ve bastırın.
18. Tüm katıyı yukarıdan kaplamak için kaseye soğuk aseton dökün.
19. Tüm asetonu süzün. Katı beyaz değilse 18. adımı tekrarlayın.
20. Tüm aseton süzüldükten ve beyaz katı elde edildikten sonra, kasenin içindekileri kurutmak için cam kaplara koyun.
21. Cam kapları oda sıcaklığındaki raflara koyun.
22. Sabit kütleye kadar kurutun. Daha hızlı kuruma için periyodik olarak karıştırın ve öğütün.
Sentez:
1. 2-bromo-4-metilpropiyofenon 2 kg ve 4 litre etil asetat reaktörde karıştırıldı.
2. Damla hunisine 1900 g pirolidin eklendi ve reaktör kapağına monte edildi.
3. Damla hunisinin musluğu açıldı ve yoğun karıştırma ile pirolidin damla damla ilave edildi.
4. Sıcaklığın 65 * C'nin altında olduğunu kontrol edin.
5. Tüm pirolidin eklendikten sonra, 1 saat boyunca tam olarak karıştırılır.
8. Reaktör vakum pompasını ve reaktör kondansatörü için soğutucu pompasını açın.
9. Etil asetatın tamamı veya çoğu damıtıldı.
10. Vakum pompasını durdurun ve reaktöre aseton ekleyin. Karıştırma devam eder.
11. Damla hunisine hidroklorik asit eklenir ve reaktör kapağına monte edilir.
12. pH - 5'e kadar damla damla asit. Alt reaktör musluğundan küçük bir miktar boşaltın ve asitlik seviyesini turnusol şeridi ile kontrol edin. Numuneyi reaksiyon karışımına geri koyun.
13. Bundan sonra, tüm karışımı kovaya dökün ve 12 saat boyunca dondurucuya koyun.
14. Vakum filtrasyon sistemi (nutsche filtre, filtre bezi, vakum pompası) ile kurulur.
15. Vakum pompasını çalıştırın.
16. Filtre haznesine 13. adımdan bir kova dökün.
17. Kasedeki karışım katı hale gelene kadar süzün ve bastırın.
18. Tüm katıyı yukarıdan kaplamak için kaseye soğuk aseton dökün.
19. Tüm asetonu süzün. Katı beyaz değilse 18. adımı tekrarlayın.
20. Tüm aseton süzüldükten ve beyaz katı elde edildikten sonra, kasenin içindekileri kurutmak için cam kaplara koyun.
21. Cam kapları oda sıcaklığındaki raflara koyun.
22. Sabit kütleye kadar kurutun. Daha hızlı kuruma için periyodik olarak karıştırın ve öğütün.
Last edited by a moderator: