Anilin kullanılarak 1-fenil-2-propanon (P2P) sentezi

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Bu makale size düşük maliyetli, hafif koşullu, yüksek verimli bir P2P sentez süreci sunmaktadır ve koşulların ölçeklendirilmesi kolaydır. anilin hammaddesinin diğer ülkelerde düzenlenip düzenlenmediğini bilmiyorum, ancak ülkemde oldukça ucuz, kilogram başına sadece yaklaşık 1 ABD doları.
Süreç tasarımı, aile atölyeleri için uygun olmayabilecek bazı gelişmiş araçların kullanılmasını gerektirir ve herkesin bunu kendi başına geliştirmesi önerilir.
Süreç tanıtımı:
Bu işlem, diazotizasyon reaksiyonu yoluyla diazonyum benzen hazırlamak için hidroklorik asit varlığında anilin ve sodyum nitrit kullanır ve katı diazobenzen tetrafloroborat elde etmek için diazobenzeni tuzlamak için tetrafloroborik asit (HBF4) kullanır. Susuz sodyum asetat (AcONa) varlığında, diazobenzen tetrafloroborat bakır oksit (Cu2O) tarafından katalize edilir ve 1-fenil-2-aseton hazırlamak için çözücü olmadan izopropenil asetat (IPA) ile reaksiyona girer.
5KeW8BDPU3

İngilizcem çok iyi olmadığı için bu makale Google tarafından çevrilmiştir, dilbilgisi düzgün değilse lütfen beni affedin.

Uygulama adımları:

Fenildiazonyum tetrafloroborat üretimi:
-Anilininiz sarı ise, lütfen aniline az miktarda çinko tozu ekleyin ve damıttıktan sonra kullanın.
2000 ml'lik bir cihaz.
- 450,6 ml %37 hidroklorik asit ve 652,18 ml ultra saf su ekleyin, karıştırın.
- 165,54 g anilin ekleyin, karıştırmaya devam edin.
- 5°C'nin altına kadar soğutun.
- 125,69 g susuz sodyum nitrit ve 166,01 ml ultra saf sudan oluşan çözeltiyi karıştırarak damla damla ekleyin ve sıcaklığı 5°C'nin altında tutun.
İlaveden sonra sıcaklık 3°C ila 5°C arasında tutuldu ve reaksiyon 40 dakika karıştırıldı.
-Tetrafloroborik asit yapmak için 142,77 g susuz borik asidi (H3BO3) 462,45927 ml %40 hidroflorik asit (HF-H2Oaq%40) içinde çözün, 3°C ila 5°C arasında karıştırmaya devam edin ve cihaza ekleyin.*
1
Karıştırmayı kapatın ve sıcaklığı 2 saat tutun.
-Reaksiyon karışımını emme filtresinden geçirin.
-Bu çözücüleri sırayla hunideki katıları durulamak için kullanın: 356 ml hacme seyreltilmiş yukarıdaki yöntemle üretilen 80 ml tetrafloroborik asit, 356 ml %50 etanol, 356 ml %95 etanol, iki parça 356 ml susuz eter.
-Katıyı dondurarak kurutucuda kurutun veya 36 °C'de vakumlu fırın kullanın.
-Beyaz toz halinde diazonyum tetrafloroborat fenil tuzu elde edin, verim yaklaşık %90'dır.


1-fenil-2-propanonun (P2P) hazırlanması:
-2000 ml'lik bir cihaz.

-Susuz sodyum asetat (AcONa) 528.81g, bakır oksit (Cu2O) 33.90g, izopropenil asetat (IPA) 1423.73ml ekleyin, karıştırın.
-Karıştırmaya devam edin, oda sıcaklığında bir önceki adımda hazırlanan diazonyum tetrafloroborat katısından 447,46g ekleyin ve sıcaklığı 40°C'yi geçmeyecek şekilde kontrol edin.
-İlaveden sonra sıcaklığı 37°C ila 38°C'de tutun ve 6 saat boyunca karıştırın.
-Reaksiyon karışımını süzün.
-Hunideki katıları 250 mL diklorometan (CH2Cl2) ile durulayın ve süzüntü ile birleştirin.
-Diklorometanı bir döner buharlaştırıcı kullanarak buharlaştırın.
-Kalan sıvı düşük basınç altında damıtılır ve 0,27kPa/70°C ila 72°C arasındaki fraksiyon bir Pirani vakum ölçer gözetiminde toplanır.
-1-fenil-2-propanon (P2P) elde edilir, verim yaklaşık %91'dir.

Önlemler:
*1: Tetrafloroborik asit üretmek için susuz borik asidi %40 hidroflorik asit içinde çözme işlemi çok ekzotermiktir ve bu da çözeltinin çarpmasına neden olabilir. 40'lık hidroflorik asidin önceden dondurulması ve karıştırma sırasında sıcaklığa dikkat edilmesi önerilir. Ayrıca, bu işlem herhangi bir cam kap ile yapılmamalıdır, aksi takdirde kabınız aşınır ve çözülür ve oldukça zehirli gaz açığa çıkarır, tetrafloroborik asit hazırlamak için herhangi bir plastik kap kullanabilirsiniz.
-İlk adım reaksiyonunda hazırlanan diazonyum tetrafloroborat fenil tuzu havaya bırakılırsa bir veya iki gün içinde bozulacaktır. Uzun süre saklanması gerekiyorsa, lütfen bir kapta kapatın, azot veya argon atmosferini değiştirin ve buzdolabına yerleştirin. 20°C'nin altındaki bir sıcaklıkta saklayın.
-Her iki reaksiyonda da viskozite manyetik karıştırıcının çalışması için çok yüksektir, lütfen karıştırma için bir üstten karıştırıcı kullanın.


Bileşik verileri:
1-fenil-2-propanon 1H-NMR δ:2.14(s,3H,CH3),3.69(s,2H,CH2),7.19(s,1H,PhH),7.28(s,1H,PhH),7.31(s,1H,PhH),7.33(s,1H,PhH),7.34(s,1H,PhH)
1-phenyl-2-propanone 13C-NMR δ:29.23(CH3),51.05(CH2),206.36(CO),134.31,129.41,128.76,127.08
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Bu yazı için bir referansınız var mı?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Evet, var, ancak materyalin bağlantısının süresi doldu ve SCI kapsamına dahil olmayan tamamen Çince bir belge.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Evet, bu reaksiyonun ilk aşamasını uyguladım ve beklendiği gibi büyük miktarda diazonyum tetrafloroborat fenil tuzu tozu elde ettim, ancak o zamanlar laboratuvarda uygun kurutma koşulları yoktu, dondurarak kurutucu yoktu ve vakumlu kurutma fırını da benim tarafımdan değiştirildi. Son yıkama çözücüsünün bir kısmı çalışmadı, bu yüzden daha katı susuz koşullar gerektiren ikinci adım reaksiyonunu uygulayamadım. Üretilen diazonyum fenil tetrafloroborat tozları bir iki gün havada kaldıktan sonra koyu kahverengiye dönüştü ve bozuldu. Yukarıda verdiğim işlemler ve önlemlerin hepsi gerçek operasyon geliştirmemden kaynaklanıyor ve literatür aslında bu kadar ayrıntı vermiyor. Koşullar uygun olduğunda, bu planın ikinci aşamasını uygulayacağım.
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
İyi şanslar ve yeni raporlar paylaşın.

İzopropenil asetat sentezi için bir yöntem biliyor musunuz?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
İzopropenil asetat (CAS108-22-5), bazı alanlarda çözücü olarak yaygın şekilde kullanılan bir kokudur. Ülkemde doğrudan büyük miktarlarda satın alınabilir ve fiyatı kabul edilebilir bir aralıktadır, bu yüzden bu maddenin nasıl sentezleneceğini düşünmedim, ancak bu maddenin sentez süreci patentini bulabilmeliyim.
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Evet, izopropenil asetatın keten gazı ve aseton ile sentez yöntemini paylaşabilirseniz.
 

madmaximus

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 29, 2021
Messages
41
Reaction score
16
Points
8
Toz form yerine sıvı anilin kullanılmışsa sorun olur mu?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
53
Reaction score
43
Points
18
Anilin aslen bir sıvıdır ve kullanılanlar da sıvıdır.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Bu reaksiyonda başarılı oldunuz mu?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Anilinin kanserojen olması ve HF'nin var olan en kötü maddelerden biri olması nedeniyle tek başına bu işe kalkışan herkese hayranlık duyuyorum. Ayrıca kendime soruyorum, bunların kolayca bulunabildiği bir yerde, zorlu susuz koşullar ve diğer fanteziler olmadan kanıtlanmış bir şekilde P2P'ye veya daha da ötesine işlenebilecek başka kimyasallar da olmalı. Büyük ölçekli susuz reaksiyonları mümkün kılan ekipmanlara erişimle Grignard tarzı reaksiyonlar yönünde düşünmeyi tercih ederim.
Ancak saygı duyun ve güvende kalın, bu korkutucu bir şey.
 

btc150000

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 21, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Efendim, başardınız mı? Bu benim için önemli olduğu için lütfen bana cevap verin. teşekkür ederim
 
Top