Methylone (3,4-Methylenedioxymethcathinone, βk-MDMA), genellikle MDMA ile karşılaştırılan katinon sınıfından sentetik bir maddedir. Bu ürün çok popülerdir ve güçlü bir öfori ve empatiye neden olur. Güçlü bir afrodizyak görevi görür ve etkisi seks yapmak için sınırsız bir arzuya neden olur.
Bu makalede az miktarda metilon sentezi anlatılmaktadır. Reaksiyonun doğrusal olarak ölçeklendiğini ve tüm maddelerin oranlarının korunduğunu belirtmek isterim. Metilonu büyük miktarlarda üretmek oldukça kolaydır. Üretimi sofistike laboratuvar ekipmanı gerektirmez. Bu makalede, 3,4-metilendioksipropiofenondan (3,4-(metilendioksi)fenil-1-propanon (MDP1P)) standart brominasyon yoluyla elde edilen halojen ketondan (2-bromo-3,4-metilendioksipropiofenon) metilon üretme teknolojisi anlatılmaktadır.
Reaktifler.
Reaktifler.
- 3,4-Metilendioksipropiofenon (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- Diklorometan (DСM) 90 ml.
- Brom (Br2) 22 g.
- Sodyum tiyosülfat (Na2S2O3) aq çözeltisi %10 ~50 ml.
- Damıtılmış su.
- n-Metilpirolidon (cas 872-50-4) 50 ml.
- Metilamin sulu %40 20 ml.
- Sodyum bikarbonat 12 g.
- Magnezyum sülfat (MgSO4) ~30 g.
- Hidroklorik asit (~%35) ~10 ml.
- Aseton.
Ekipman ve cam eşyalar.
- Düz tabanlı şişe 250 ml;
- İmbikstandı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı);
- Manyetik karıştırıcı;
- Reflü kondansatörü (isteğe bağlı);
- Huni;
- Şırınga veya Pastör pipeti;
- pH indikatör kağıtları;
- Beherler (500 mL x1, 250 mL x2; 100 mL x2);
- Vakum kaynağı;
- Laboratuvar terazisi (0,1-200 g uygundur);
- Ölçüm silindirleri 100 mL;
- Soğuk su banyosu;
- Cam çubuk ve spatula;
- Ayırma hunisi 1 L (isteğe bağlı);
- Laboratuvar sınıfı termometre;
- Buchner şişesi ve hunisi;
- Filtre kağıdı;
Sentez prosedürleri
MDP1P 20 g DСM 60 ml içinde çözülür ve birkaç damla hidroklorik asit eklenir, ardından brom 22 g damla damla eklenir. Reaksiyon ekzotermiktir, reaksiyon karışımı koyulaşır, daha sonra hidrobromür (beyaz gaz) salınımı nedeniyle açık hale gelir. Kalan brom %10'luk sodyum tiyosülfat aq çözeltisi ile uzaklaştırılır ve bu reaksiyonun bitiminden sonra reaksiyon karışımı su ile yıkanır. Organik tabaka metilaminasyon reaksiyonu için kullanılabilir (verim ~%140 MDP1P) veya DСM vakum altında bir katıya damıtılabilir.
Sentez normal koşullar altında gerçekleştirilir. Önceki adımdan 10 g 2-Bromo-3,4-metilendioksipropiofenon, reaksiyon şişesinde 50 ml n-metilpirolidon ile çözülür. Karışım katılar çözülene kadar karıştırılır.
MDP1P 20 g DСM 60 ml içinde çözülür ve birkaç damla hidroklorik asit eklenir, ardından brom 22 g damla damla eklenir. Reaksiyon ekzotermiktir, reaksiyon karışımı koyulaşır, daha sonra hidrobromür (beyaz gaz) salınımı nedeniyle açık hale gelir. Kalan brom %10'luk sodyum tiyosülfat aq çözeltisi ile uzaklaştırılır ve bu reaksiyonun bitiminden sonra reaksiyon karışımı su ile yıkanır. Organik tabaka metilaminasyon reaksiyonu için kullanılabilir (verim ~%140 MDP1P) veya DСM vakum altında bir katıya damıtılabilir.
Sentez normal koşullar altında gerçekleştirilir. Önceki adımdan 10 g 2-Bromo-3,4-metilendioksipropiofenon, reaksiyon şişesinde 50 ml n-metilpirolidon ile çözülür. Karışım katılar çözülene kadar karıştırılır.
Karışıma metilamin sulu %40 20 ml eklenir, balon kapatılır ve kuvvetlice karıştırılır. Ekzotermik reaksiyon kontrol edilmelidir. Reaksiyon 10 dakika içinde sona erer ve sıcaklık düşer.
Ekzotermik reaksiyon çok şiddetli olabilir ve büyük yük durumunda zorunlu soğutma gereklidir. Şişe soğutma için soğuk su banyosuna daldırılmalıdır. Sıcaklığın 55 ºC'nin altında tutulması önemlidir.
Ekzotermik reaksiyon çok şiddetli olabilir ve büyük yük durumunda zorunlu soğutma gereklidir. Şişe soğutma için soğuk su banyosuna daldırılmalıdır. Sıcaklığın 55 ºC'nin altında tutulması önemlidir.
Metilonsuz baz saflaştırma
Reaksiyon kütlesi, reaksiyon bittikten sonra önceden hazırlanan sodyum bikarbonat çözeltisi ile yıkanır (su 120 ml ve sodyum bikarbonat 12 g). Sodyum bikarbonat çözeltisi reaksiyon karışımına dökülür ve 1-2 dakika boyunca kuvvetlice karıştırılır.
Reaksiyon kütlesi, reaksiyon bittikten sonra önceden hazırlanan sodyum bikarbonat çözeltisi ile yıkanır (su 120 ml ve sodyum bikarbonat 12 g). Sodyum bikarbonat çözeltisi reaksiyon karışımına dökülür ve 1-2 dakika boyunca kuvvetlice karıştırılır.
Diklorometan (CH2Cl2) 30 ml eklenir ve 5 dakika boyunca kuvvetlice karıştırılır. Bu karışımdan DCM ilemetilonsuz baz ekstrakte edilir. Organik tabaka ayırıcı huni yardımıyla ayrılır.
Ekstraksiyon
Ayırma hunisinde katmanların ayrılması (Fotoğraf 1). Alt tabaka katinon bazlı DCM ekstraktıdır. Sulu fraksiyon üst tabakadır ve ayrılması ve 30 ml DCM ile bir kez daha ekstrakte edilmesi gerekir (Fotoğraf 2-3-4). Alt organik katmanlar birleştirilir ve metilamin kokusu kaybolana kadar ayırma hunisinde 3-4 kez 60 ml distile su ile yıkanır (Fotoğraf 5-6). DCM içindeki metilonsuz baz her zaman en alt katmandadır. Katmanlar dikkatlice ayrılır. Organik tabakaya su girmesinden kaçınmaya çalışın. Organik çözelti MgSO4 üzerinde kurutulur.
Ayırma hunisinde katmanların ayrılması (Fotoğraf 1). Alt tabaka katinon bazlı DCM ekstraktıdır. Sulu fraksiyon üst tabakadır ve ayrılması ve 30 ml DCM ile bir kez daha ekstrakte edilmesi gerekir (Fotoğraf 2-3-4). Alt organik katmanlar birleştirilir ve metilamin kokusu kaybolana kadar ayırma hunisinde 3-4 kez 60 ml distile su ile yıkanır (Fotoğraf 5-6). DCM içindeki metilonsuz baz her zaman en alt katmandadır. Katmanlar dikkatlice ayrılır. Organik tabakaya su girmesinden kaçınmaya çalışın. Organik çözelti MgSO4 üzerinde kurutulur.
Asitleşme
DCM içindeki metilonsuz baz çözeltisi eşit hacimde kuru aseton (Laboratuvar sınıfı %99+) ile seyreltilir. Ardından hidroklorik asit (~%35) küçük porsiyonlar halinde damla damla eklenir. Karışım sürekli karıştırılır ve pH kontrol edilir. Bir çökelti ortaya çıkar. Karışım çok kalınlaşırsa aseton eklenir.
DCM içindeki metilonsuz baz çözeltisi eşit hacimde kuru aseton (Laboratuvar sınıfı %99+) ile seyreltilir. Ardından hidroklorik asit (~%35) küçük porsiyonlar halinde damla damla eklenir. Karışım sürekli karıştırılır ve pH kontrol edilir. Bir çökelti ortaya çıkar. Karışım çok kalınlaşırsa aseton eklenir.
Metilonu düzgün bir şekilde asitlendirmek için karışım çok sıvı olmalıdır. pH 5,5-6'ya ulaştığında HCl ilavesi durdurulur. Karışım soğutulur ve süzülür.
Eğer metilon hidroklorür yeterince saf değilse, nasıl saflaştırılacağını buradan okuyabilirsiniz. Büyük kristallerin üretimi bu makalede açıklanmıştır .
Kuru aseton ile metilon hidroklorür saflaştırması iyi bir sonuç verir. Saflaştırma işleminden önce ve sonra metilon hidroklorürün birkaç resmi vardır.
Kuru aseton ile metilon hidroklorür saflaştırması iyi bir sonuç verir. Saflaştırma işleminden önce ve sonra metilon hidroklorürün birkaç resmi vardır.
Last edited by a moderator:
Burada çok fazla DCM kullanıyorsunuz, bundan hoşlanmıyorum, başka bir şeyle değiştirebilir miyim? (Eter?)
