Reflü Kondansatörü Nedir?
Kimya alanında kondansatör, buharları sıcaklıklarını düşürerek sıvılara dönüştürmek için laboratuvarlarda yaygın olarak kullanılan bir aparattır. Kondenserler, damıtma, reflü ve ekstraksiyon dahil olmak üzere çeşitli laboratuvar prosedürlerinde düzenli kullanım alanı bulur. Damıtma sırasında, bir karışım daha uçucu bileşenleri buharlaşana kadar ısıtılır, ardından ortaya çıkan buharlar yoğunlaştırılır ve ayrı bir kapta toplanır. Reflüde, uçucu sıvıları içeren bir reaksiyon, süreci hızlandırmak için kaynama noktasında yürütülür ve doğal olarak ortaya çıkan buharlar yoğunlaştırılır ve reaksiyon kabına yeniden verilir. Soxhlet ekstraksiyonunda, az çözünen bileşenleri çıkarmak için öğütülmüş kökler veya yapraklar gibi toz halindeki malzemelere ısıtılmış bir çözücü verilir. Çözücü daha sonra elde edilen çözeltiden damıtılır, yoğunlaştırılır ve bir kez daha infüze edilir. Farklı uygulamalara ve işleme kapasitelerine hitap etmek için çok sayıda yoğunlaştırıcı tipi geliştirilmiştir. En basit ve en eski kondansatör şekli, soğutma için ortam havasını kullanarak buharların yönlendirildiği uzun bir tüp içerir. Daha yaygın olarak, bir kondansatör, soğutma verimliliğini artırmak için suyun (veya başka bir sıvının) dolaşımını kolaylaştıran ayrı bir tüp veya dış oda içerir.
Liebig reflü kondansatörü
Nasıl çalışır?
Kondenser içeren sistem ve prosedürlerin tasarımı ve bakımı söz konusu olduğunda, gelen buhar tarafından taşınan ısının seçilen kondenser ve soğutma mekanizmasının kapasitesini aşmamasını sağlamak çok önemlidir. Ayrıca, oluşturulan termal gradyanlar ve malzeme akışları bu bağlamda son derece önemlidir.
Basitçe söylemek gerekirse, reflü kondenseri buharları yoğunlaştırabilmelidir.
Basitçe söylemek gerekirse, reflü kondenseri buharları yoğunlaştırabilmelidir.
Sıcaklık
Bir maddenin gaz halinden yoğunlaştırılmış hale geçmesi için, gazın basıncının çevresindeki sıvının buhar basıncını aşması gerekir. Başka bir deyişle, sıvının söz konusu basınçta kaynama noktasının altında tutulması gerekir. Tipik konfigürasyonlarda sıvı, kondansatörün iç yüzeyinde ince bir tabaka oluşturarak sıcaklığının yüzeyin sıcaklığıyla neredeyse aynı olmasına neden olur. Bu nedenle, bir kondansatör tasarlarken veya seçerken, birincil endişe iç yüzeyinin sıvının kaynama noktasının altında kalmasını sağlamaktır.
Liebig kondansatörleri
Isı akışı
Yoğuşma işlemi sırasında buhar, buharlaşma ısısı olarak bilinen ve kondansatörün iç yüzeyinin sıcaklığını yükseltme eğiliminde olan bir ısı salınımına uğrar. Sonuç olarak, özellikle beklenen maksimum yoğuşma oranıyla uğraşırken yeterince düşük bir sıcaklığı korumak için bir kondansatörün bu ısı enerjisini hızla dağıtması zorunludur. Bu zorluk, yoğuşma için mevcut yüzey alanını genişletmek, yoğuşturucu duvarının kalınlığını azaltmak ve/veya yoğuşturucunun karşı tarafına etkili bir ısı emici (sirküle eden su gibi) eklemek gibi çeşitli yollarla aşılabilir.
Malzeme akışı
Ayrıca, yoğuşturucunun, buharın girmesi beklenen oranla eşleşecek şekilde, yoğuşan sıvının mümkün olan maksimum çıkışını kolaylaştırmak için uygun şekilde boyutlandırıldığından emin olmak önemlidir. Dikkatli olmak ve patlayıcı kaynama veya kabarcıklar patladığında damlacıkların oluşması nedeniyle meydana gelebilecek kaynayan sıvının kondansatöre girmesini önlemek çok önemlidir.
Taşıyıcı gazlar
Yoğuşturucu içindeki gaz, kuru damıtma gibi durumlarda meydana gelebileceği gibi, önemli ölçüde daha düşük kaynama noktalarına sahip gazlar içeren bir karışımdan oluştuğunda, başka hususlar da devreye girer. Bu gibi durumlarda, yoğuşma sıcaklığının karışım içindeki buharın kısmi basıncını hesaba katması gerekir. Örneğin, yoğuşturucuyagiren gaz 100 kPa basınçta (tipik atmosferik basınç) %25 etanol buharı ve %75 karbondioksit (mol olarak) içeriyorsa, yoğuşma yüzeyinin etanolün 25 kPa'daki kaynama noktası olan 48 °C'nin altında tutulması gerekir.
Ayrıca, gaz saf buhar olmadığında, yoğuşma işlemi yoğuşma yüzeyine bitişik, daha da düşük buhar içeriğine sahip bir gaz tabakasının oluşmasına neden olur. Bu da kaynama noktasını daha da düşürür. Sonuç olarak, yoğuşturucunun tasarımı gazın etkili bir şekilde karıştırılmasını ve/veya tamamının yoğuşma yüzeyinin yakınından geçmeye zorlanmasını sağlamalıdır.
Soğutma sıvısı akış yönü
Çoğu kondansatör iki ana tipte kategorize edilebilir.
- Eş zamanlı kondenserler: Bu kondenserler, basit distilasyon kurulumlarında yaygın olarak kullanıldığı gibi, buharı bir girişten alır ve sıvıyı başka bir çıkıştan boşaltır. Tipik olarak buhar girişi üstte ve sıvı çıkışı altta olacak şekilde dikey veya eğimli bir yönde monte edilirler.
Eş zamanlı Liebig reflü kondansatörünün şeması
- Ters akımlı kondenserler: Bu kondenserler, reflü ve fraksiyonel distilasyon proseslerinde gerektiği gibi sıvıyı buhar kaynağına doğru geri yönlendirmek üzere tasarlanmıştır. Genellikle alttan giren buhar kaynağının üzerine dikey olarak monte edilirler. Her iki durumda da yoğunlaşan sıvının yerçekimi kuvveti altında kaynağa geri akmasına izin verilir.
Karşı akım Liebig reflü kondansatörünün şeması
Çeşitli tipler her iki modda da birbirinin yerine kullanılabildiğinden, sınıflandırma birbirini dışlayıcı değildir.
Not: Adını Justus von Liebig'den alan Liebig kondansatörü, sirkülasyonlu bir soğutma sıvısı kullanan basit bir tasarımdır. Yapımında basitlik ve ekonomiklik sunar. Liebig, Weigel ve Göttling'in daha önceki bir tasarımını geliştirmiş ve bu alanda popüler hale getirmiştir. Kondenser, iç tüp daha uzun ve her iki ucun ötesine uzanan iki eş merkezli düz cam tüpten oluşur. Dış tüp uçlarından (tipik olarak üflemeli cam halka conta kullanılarak) sızdırmaz hale getirilerek bir su ceketi oluşturulur. Soğutma sıvısının içeri ve dışarı akışını kolaylaştırmak için uçlara yakın yan portlarla donatılmıştır. Buhar ve yoğunlaĢmıĢ sıvının geçtiği iç tüpün uçları açık kalır.
Basit bir hava soğutmalı tüpe kıyasla Liebig kondansatörü, yoğuşma sırasında oluşan ısının giderilmesinde ve iç yüzeyinde sürekli olarak düşük bir sıcaklığın korunmasında üstün verimlilik gösterir.
Reflü Kondenseri Nasıl Uygulanır?
Kondenserler, gizli laboratuvarlarda Alüminyum amalgam yoluyla P2P'den Metamfetamin sentezi, NaBH4 indirgemesi ile P2P'den Metamfetamin sentezi gibi çok sayıda sentezde yaygın olarak kullanılmaktadır. Orta Ölçekli, Al/Hg ile P2NP'den Amfetamin sentezi (video), Al/Hg ile Sassafras yağından komple MDMA sentezi, benzaldehit ve nitroetandan 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) video sent ezi ve çözücü buharlarını bir reaksiyon kabına yoğunlaştırmak için diğerleri. Reaksiyon kabına bir reflü kondansatörü monte edilir ve soğuk su kaynağı silikon (veya kauçuk) hortum aracılığıyla alt giriş musluğuna bağlanır. Çıkış hortumu üst çıkış musluğuna takılır.
Bu amaçla akvaryum pompası ile buz ve su dolu bir kova kullanabilirsiniz. Büyük ölçekli bir sentez veya daha verimli bir soğutma kaynağına ihtiyaç duyulması durumunda, laboratuvar soğutucusu kullanabilirsiniz. Soğutucular, buhar sıkıştırma veya absorpsiyon soğutma döngüsü yoluyla bir sıvıdan ısıyı uzaklaştıran makinelerdir. Bu sıvı daha sonra çözücü buharlarını soğutmak için reflü kondansatörü gibi bir ısı eşanjöründen dolaştırılabilir.
İlgili konular
İlgili konular
