Bromlama sırasında 2BK4'e ek olarak hidrobromik asit (HBr) ve diğer maddeler açığa çıkarak 2BK4'ü kirletir. Çözeltideki tüm safsızlıkları gidermek için, kabartma tozu çözeltisiyle birkaç yıkama ve temiz suyla bir yıkama yapmanız gerekir. Karbonat asidi nötralize eder ve su kiri durulayarak uzaklaştırır. 2BK4 suda çözünmez, bu nedenle DCM (diklorometan) içinde kalır.
Çözeltiyi hazırlayın: 1000 ml damıtılmış su için 100 g karbonat. 2 litrelik boş bir şişe alın, içine 1000 ml su dökün ve 100 g karbonat ekleyin. 2-3 dakika boyunca kuvvetlice çalkalayın, ardından kalan sodayı 2-3 dakika daha çökelmeye bırakın. Çözelti hazırdır; süzerken çöken sodayı rahatsız etmeyin.
Şişedeki her şeyi çıkarın: geçiş, buzdolabı, damlatma hunisi ve çekirdek.
Düzgün bir şekilde (yavaşça, küçük porsiyonlar halinde), yaklaşık 300 ml soda çözeltisini reaksiyon karışımımıza dökün, kapağı kapatın ve mikseri en fazla 2 dakika çalıştırın. Karışım daha hafif hale gelmelidir. Kabaracak, tıslayacak ve köpürecektir - bu, asit ve bromu nötralize eden sodadır. Reaksiyon aktiftir, bu nedenle yavaşça ekleyin.
Çapayı çapa çıkarıcı ile çıkarın. Ardından 2 dakika daha ellerinizle kuvvetlice çalkalayın (bu durumda hiçbir karıştırıcı ellerinizle karıştırdığınız kadar iyi karıştıramaz, bu önemlidir).
Daha sonra, bir stand üzerine ayırma hunisi yerleştirin ve şişedeki her şeyi dökün.
Katmanların nasıl ayrıldığını gözlemleyin (yaklaşık 30 saniye sürer). Üst katman sulu olacak ve alt katman DCM'deki 2BK4 çözeltisi olacaktır.
Katmanlar ayrıldıktan sonra, bir indikatör kağıdı alın ve kağıdı nemlendirecek kadar alt katmandan küçük bir damla koyun. İstenen renk nötrdür (kağıdın ıslandığı ancak renk değiştirmediği sarı). Eğer hafif alkali ise, bir damla soda çözeltisi ekleyin. Asidik ise, kabartma tozu ile yıkayarak, alt katmanın şişeye akmasına izin vererek ve üst katmanı atarak aşamayı tekrarlayın. Bu çok önemli bir adımdır - tüm asidi soda çözeltisiyle nötralize etmemiz gerekir. Senteze az yıkanmış bir çözelti gönderirseniz, muhtemelen partiyi mahvedersiniz.
Şimdi ayırma hunisinde iki katman var. Alt katmanın (büyük olasılıkla soda ile 2-3-4 yıkamadan sonra nihayet nötr bir renk göreceksiniz) bir şişeye akmasına izin verin ve üst katmanı atın. Bu aşamada, 2BK4 katmanını kaybetmeden az miktarda su katmanı toplayabilirsiniz.
Alt katmanı huniden doğrudan şişeye aktarmayı kolaylaştırmak için, masanın kenarına ayırma hunisinin bulunduğu bir stand yerleştirin ve destekleri bir kenara koyun (DİKKAT, HUNİ ASILABİLİR, DÜŞEBİLİR VE KIRILABİLİR - TEMİZLİĞİ ÇOK ZOR OLACAKTIR!) Alternatif olarak huniyi elinizde de tutabilirsiniz.
Soda ile yıkamayı bitirdikten sonra, temiz damıtılmış su ile tekrar yıkayın: şişeye 100-150 ml damıtılmış su ekleyin, 2-3 dakika boyunca kuvvetlice çalkalayın ve bir ayırma hunisine dökün. Bir kez daha, alt katmanın şişeye akmasına izin verin ve üst katmanı atın.
Bu nedenle, reaksiyona girmemiş brom, asit ve diğer yan ürünleri uzaklaştırmak için alkali (1-4 kez) ve saf su (1 kez) ile yıkadık ve DCM'de saf bir 2BK4 çözeltisi elde ettik.
Şerefe
Sonuçta, onu ıslak olarak torbaya koyamazsınız ve tam ağırlığını bilemezsiniz. Ve kuruması çok uzun zaman alıyor ve gözyaşı dumanı yayıyor.