Question Nitroetan fraksiyonel distilasyonu

[Evilcarrot2]

Nitroetan, etil asetattan fraksiyonel olarak damıtılabilir mi?

Kaynama sıcaklıklarının birbirinden oldukça uzak olduğunu görüyorum, bu yüzden kulağa mantıklı geliyor.
Ama bir azeotrop oluştururlar mı?
Karışımın 200 ml'sini bir RB şişesine koydum ve ısıtmaya başladım, ancak hiçbir zaman 56 derecelik bir kısım gelmedi, ancak sabit 60-75 derece oldu. Bu denemenin yaklaşık yarısındayım.
Azeotroke'u kırabilir miyim ya da tuza dönüştürmenin bir yolu var mı, böylece filtrelenebilir. Yoksa yolu yarıladım ve fazla mı düşünüyorum?

 

[Evilcarrot2]

I
Etil format için özür dilerim.

 

[Evilcarrot2]

Bu yüzden bunun 1. damıtımını tamamladım ve şimdiye kadarki sonuçlarımı vereceğim.

Msds %30-60 nitroetan diyor
30-60 etil format

200 ml'lik 1. damıtma işleminden sonra
Atmosferik basınçta 60-80°c arasında 100ml 1. fraksiyon elde ettim.

İkinci fraksiyon 80ml vakum altında 85-95°c

Kuruluğa kadar damıtmadım, bu yüzden muhtemelen 10 ml veya daha fazlası geride kaldı.
Bunu 4 kez daha tamamlamam gerekiyor, bu da kabaca 400 ml nitroetana eşit olmalı ve bunu düşük basınç altında yeniden damıtacağım.

Umarım ayrıştırmadan önce 1 kg ürün başına 78 usd ile benim için uygun bir nitroetan etan kaynağı olur.

 

[MadHatter]

İlginç. Nitroetanın orijinal kaynağı neydi?

 

[TheShocker]

rc yakıt

 

[Evilcarrot2]

Rc yakıtı nitrometan içerir ve ben bunu zor yoldan öğrendim. Rc yakıt distilasyonu ile reaksiyon yaptım ve p2np'ye giden kolay bir yol bulduğumu düşünerek çok sayıda şaşırtıcı sarı kristaller elde ettim, g.patton tarafından nitrostiren olacağı söylendiğinde ikna olmadım ve gerçekten p2np'ye sahip olduğumu düşündüm. 50'lerin ortasındaki erime noktası Bay Patton'un haklı olduğunu doğruladı.

 

[G.Patton]

Merhaba, Vigreux kolonu kullandınız mı?
bp'yi 1 atm'de kontrol ettiniz mi? Nitroetan 114 *C bp'ye sahiptir.

 

[Evilcarrot2]

Hayır, bir tane olmasına rağmen vigreux kullanmadım. Aslında onu p2np reaksiyonunda kullandım ve sıcak ipa'dan 1 yeniden kristalleştirmeden sonra bugüne kadarki en güzel görünümlü kristallere sahip oldum.
Patton'a bir soru sorabilir miyim?
Nitroetan etil format ile hafifçe seyreltilirse benzaldehit ve etil format istenmeyen yan ürünler üretir mi?
Uzun damıtmalardan nefret ediyorum.
Kristallerim şu anda ağırlığı bulmak için havada kurutuluyor.

 

[G.Patton]

Bence evet, yapabilirler. Güzel görünüyor. Ne zaman kurutulacağını kontrol edin.

 

[Evilcarrot2]

Sarı kristallerim üzerinde bir MP TESTİ yaptım ve sonuçlar şöyle:
62°C'de yanlardan büzülmeye başladı ve 65°C'de tamamen sıvılaştı
Eritme aparatım kırık bir termometre ile geldi ve termometrenin girdiği delik o kadar ince ki diğer 30'dan fazla termometremden hiçbiri sığmıyor, bu yüzden k tipi bir termokupl kullanmak zorundayım, böylece doğruluk için +-1 °c verebilirim.
Resimler eklendi, ne yazık ki görüntüleme deliği nedeniyle ikisini aynı anda resme alamadım.

Sanırım MP tam isabet?

 

[G.Patton]

Merhaba, saf p2np gibi görünüyor, tebrikler!

 

[Evilcarrot2]

Bundan elde ettiğim verim 400 g p2np idi ve bundan memnunum. Muhtemelen bir vigreux kolonu kullanarak ve ardından nitroetanı yeniden damıtarak iyileştirilebilir. Bu şekilde reaksiyonda muhtemelen çok zarar veren daha az etil format olur. Diyelim ki 1 litrelik karışımda %30 nitroetan var, bu da kabaca 4 mol nitroetan demek.
Ve verim 2,45 mol p2np oldu
Sanırım bu %61,25, yani benim ortalama %70'im değil ama damıtmak ve yeniden damıtmak zorunda kalmamak için %10'luk bir ürün kaybı benim için bir kazanç.