P2P Sentezi - Sodyum Siyanür konusunda yardıma ihtiyacınız var

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Merhaba, öncelikle bu forumu yapan ve dünyada bilgiyi canlı tutan insanlara teşekkür etmeme izin verin. son birkaç yılımı sıfırdan P2P yapmanın bir yolunu arayarak geçirdim, bu liste ve tarifle geldim. Benim asıl sorunum, diş macunu, sabun ve deterjanların temelde sahip olunması yasal olan tüm kimyasallar olduğu bir ülkede yaşıyor olmam. bu yüzden benim için tam bir Sentez, izleyebileceğim tek yol gibi görünüyor.

Tüm okumalarıma göre bu listedeki tüm kimyasalları toplayabileceğim / yapabileceğim. ancak Sodyum Siyanürü hazırladığımda, benzil klorür ile reaksiyona girmek için gereken saflığa yakın bir yerde değildi. Nurdrage'ın yöntemini takip ettim =

Sorum şu: Benzil siyanür yapmak için yukarıdaki videodan nasıl saf (%98) Sodyum Siyanür ya da ham sodyum siyanür saflaştırması yapabilirim? ya da daha iyisi siyanürü hiç yapamayacağım bir yol var mı? onunla çalışacağım gerçeğinden kesinlikle nefret ediyorum.

Burada bu listeyi gören herhangi biri, 1 kg Amfetamin Sülfat yapmak için kullanılacak 1.3 kg P2P yapmak için önemli miktarda kimyasal olduğunu da anlayacaktır. şimdi benim için sorun şu ki, bu benim ülkemdeki toplam maliyeti 3200 USD (P2P için) ve P2P'yi Amfetamin Sülfat'a dönüştürmek için 1200 USD civarında getirecek. (4400 USD/Kg)

Maliyeti düşürmek ve belki daha kısa yollar için herhangi bir tavsiye çok takdir edilecektir. kimyasalların "tarifi" ve listesi aşağıda listelenmiştir


Benzil Siyanürden Fenil-2-Propanon

alfa-Fenilasetoasetonitril



Bir sodyum etoksit çözeltisi , 60 g. (2,6 mol) temiz sodyum ve

700 ml %100 Alkol (kalsiyum oksit veya sodyum üzerinde kurutulmuş) bir reflü kondansatörü ile donatılmış 2000 ml' lik yuvarlak tabanlı bir şişede. Sıcak çözeltiye aşağıdakilerin bir karışımı eklendi

234 g (2 mol) saf Benzil Siyanür "C₆H₅CH2CN" ve

264 g (3 mol) kuru Etil Asetat "CH₃CH₂OCCH₃" ( P2O5 üzerinde 30 dakika geri akıtılarak ve ardından damıtılarak kurutulur). Karışım iyice çalkalanır, kondansatör bir Kalsiyum Klorür tüpü ile kapatılır ve çözelti gece boyunca bekletilmeden önce iki saat boyunca buhar banyosunda ısıtılır.


Ertesi sabah karışım, topakları kırmak için tahta bir çubukla karıştırılır, dondurucu bir karışım içinde -10°C'ye soğutulur ve bu sıcaklıkta iki saat tutulur.


Sodyum tuzu 6 inçlik bir Buchner hunisinde toplanır ve 250 ml'lik Eter porsiyonları ile huni üzerinde dört kez yıkanır. Filtre keki pratik olarak renksizdir ve 250-275 g kuru sodyum tuzuna veya hesaplanan montajın %69-76'sına karşılık gelir.


Birleştirilmiş süzüntüler, aşağıda belirtildiği gibi işlenene kadar dondurucu karışıma yerleştirilir.


Hala eterle ıslak olan sodyum tuzu oda sıcaklığında 1,3 litre Damıtılmış Suda çözülür, çözelti 0°C ' ye soğutulur ve sıcaklık 10°C'nin altında tutulurken 90 ml Buzlu Asetik Asit yavaşça ve kuvvetlice çalkalanarak eklenerek nitril çökeltilir.



Çökelti emme filtrasyonuyla ayrılır ve 250 ml'lik su porsiyonlarıyla huni üzerinde dört kez yıkanır. Yaklaşık 300 g ağırlığındaki nemli kek 188-206 g (%59-64) kuru renksiz alfa-fenilasetoasetonitrile karşılık gelir, mp 87-89°C.


Fenil-2-Propanon


350 ml konsantre sülfürik asit
3000 ml 'lik bir şişeye konur ve -10°C ' ye soğutulur. Yukarıdaki prosedüre göre elde edilen nemli alfa-fenilasetoasetonitrilin toplam ilk ürünü (188-206 g veya 1.2-1.3 mol kuru ürüne karşılık gelir)


yavaşça, çalkalayarak, sıcaklık 20°C'nin altında tutularak eklenir (Saf kuru alfa-fenilasetoasetonitril kullanılıyorsa, sülfürik aside ağırlığının yarısı kadar su eklenmelidir, aksi takdirde buhar banyosunda kömürleşme meydana gelecektir).


Hepsi eklendikten sonra şişe buhar banyosunda çözelti tamamlanıncaya kadar ve ardından beş dakika daha ısıtılır.


Çözelti 0°C'ye soğutulur, 1750 ml su hızla eklenir ve erlen kuvvetli kaynayan bir su banyosuna yerleştirilir ve ara sıra çalkalanarak iki saat ısıtılır.


Keton bir tabaka oluşturur ve soğutulduktan sonra ayrılır ve asit tabakası 600 ml Eter ile ekstrakte edilir. Yağ ve eter tabakaları art arda aşağıdakilerle yıkanır

100 ml su, eter yağ ile birleştirilir ve 20 g susuz Sodyum Sülfat üzerinde kurutulur. Sodyum sülfat bir filtre üzerinde toplanır, Eter ile yıkanır ve atılır. Eter filtratlardan uzaklaştırılır ve kalıntı 25 cm fraksiyonlama yan kolu olan modifiye bir Claisen şişesinden damıtılır.

24 mmHg'de 110-112°C'de kaynayan fraksiyon toplanır; 125-150g ağırlığındadır (teorik miktarın %77-86'sı).



Natrium metall (1)
MengdeNorsk NavnEngelsk navnFormel
1600gNatriumhydroksidSodyum HidroksitNaOH
500gMagnezyum metalMagnezyumMG
1LDioksanDioksanC4H8O2
=600g Natrium metali= 600g Sodyum Metal

Natriumcyanid (NaCN) Sodyum siyanür %98 (2)
8800gNatriumhydroksidSodyum HidroksitNaOH
3520gÜreUreeaCON₂H₄
960gKarbonKarbonC
10 LMetanolMetanolCH3OH
8480gNatriumbikarbonatSodyum BikarbonatNaHCO₃
=1,6 kg Natrium siyanid=1,6 kg Sodyum siyanid

Benzilklorid (C3H3CH2CI) - Benzil klorid (3)
2300gNatriumhydroksidSodyum HidroksitNaOH
3400gTørr ToluenToluenC7H8
=3125g Benzilklorid= 3125g Benzil Klorür

Benzilsiyanid (C6H5CH2CN) - Benzilsiyanid (4)
1600gNatriumcyanid %98 (2)Sodyum SiyanürNaCN
3125gBenzilklorid (3)Benzil KlorürC6H5CH2Cl
900mlDestillert VannDestile SuH2O
3,5LEtanol %100 (Sprit)EtanolC2H5OH
= 2343g Benzil siyanür= 2343g Benzil siyanür

Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Susuz etil asetat (5)
2,9LEtylacetatEtil AsetatCH₃CH₂OCCH
260gFosforpentoksidFosfor PentoksitP2O5
=2,7L Tørr Etylacetat = 2,7L Susuz etil asetat

İseddik ( CH₃COOH ) Buzul Asetik Asit (6)
1,3kgNatriumacetatSodyum AsetatC2H3NaO2
1950mlSvovel SyreSülfürik AsitH2SO4
=900ml iseddik= 900ml Buzul Asetik Asit

P2P- Fenilaseton (C6H5CH2COCH3) - Fenilaseton
600g (26mol)Natrium metal (1)Sodyum MetalNA
7LEtanol %100 (Sprit)EtanolC2H5OH
1,5kg

Kalsiyumklorid (7)

Kalsiyum KlorürCaCl2
2,4L (20mol)

Benzil siyanür (2,3,4)

Benzil siyanidC6H5CH2CN
2,7L (30mol)Tørr Etylacetat (5)Etil AsetatCH₃CH₂OCCH
8L D vannDestillert VannDestile SuH2O
6LDietil Eter (8)Dietil Eter(C2H5)2O
500g

Natriumsulfat (9)

Sodyum SülfatNa2SO4
900mlIseddik (6)

Buzul Asetik Asit

CH₃COOH
3,5LSvovel Syre (10)Sülfürik AsitH2SO4

= 1300g Fenylaceton

C₆H₅CH₂COCH₃
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,868
Points
113
Deals
1
NaCN'yi daha da saflaştırmak için iki yol vardır.
  • Güvenli, yavaş yol: saf olmayan NaCN'yi Prusya mavisine dönüştürmek, çözeltiden süzmek, Prusya mavisini erimiş sodyum hidroksit kullanarak kalsine etmek ve tekrar NaCN'ye dönüştürmek ve etanol ve sudan yeniden kristalleştirerek saflaştırmak.
  • Tehlikeli, hızlı yol: NaCN'yi Prusya mavisine dönüştürün, ardından konsantre sülfürik asit ekleyin ve elde edilen HCN'yi damıtmak için şişeyi hafifçe ısıtın ve soğutulmuş alkollü bir NaOH çözeltisinde kabarcıklandırın (metanol iyi bir seçimdir). Bu yol gaz halindeki HCN ile çalışmayı içerdiğinden, deneyiminiz yoksa bunu yapmayın ve bu kesinlikle dışarıda veya tütsü altında yapılmalıdır. Saf olmayan NaCN, güçlü bir asitle temas ettiğinde distilatınızı kirletebilecek izosiyanik asit açığa çıkaran bir miktar sodyum siyanat içerme eğilimindedir, ancak aynı zamanda bir asitle reaksiyona girdiğinde karbondioksit açığa çıkaracak ve bu da sodyum hidroksitinizle reaksiyona girerek tekrar sodyum karbonat oluşturacak ve nihai ürününüzü kirletecek çok sayıda sodyum karbonat içerir.
 

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Çok teşekkür ederim. Biraz geri zekalı olduğum ve çok soru sorduğum için şimdiden özür dilerim. ancak izlenecek çok fazla olası yol var, ancak hepsi elde edilmesi neredeyse imkansız olan en az bir veya daha fazla kimyasal içeriyor. Grignard regent'i denemeyi çok isterdim ama ülkemde kontrollü bir madde olduğu için kuru buz bulamıyorum. "kum" patlatma için kuru buz satın alabiliyorum (küçük katı Co2 peletleri) ama biraz pahalı ve son kontrol ettiğimde minimum sipariş 600kg/sipariş gibi aptalca bir şeydi. malzeme listesini sıralayıp sentezi mükemmelleştirdiğimde ve üretime başlamaya hazır olduğumda bu sorun olmazdı.

Biri benzeldehit yapmak için tolueni nasıl oksitleyebilir? Eğer bu yöntem yüksek verimliyse, o zaman P2NP yapabilir ve onun yerine kullanabilirim. Ama nitroetan yapmak hala biraz zahmetli Sodyum nitrat satın almak imkansız (içinde %3 nitrat olan et yaşlandırma tuzu satın alabilirim) ama bu da aptalca pahalı ve bildiğim kadarıyla tuzları ayırmak imkansız olurdu? Bu, aparat yapamadığım ve kendim yapamadığım sürece, onu elde etmek için tek seçeneğim başka bir ülkeden kaçakçılık yapmak olacak, bu da bunun yerine sadece bitmiş ürünü kaçırabileceğim anlamına geliyor.

"Güvenli, yavaş yol: saf olmayan NaCN'yi Prusya mavisine dönüştürün, çözeltiden süzün, Prusya mavisini erimiş sodyum hidroksit kullanarak kalsine edin ve tekrar NaCN'ye dönüştürün ve etanol ve sudan yeniden kristalleştirerek saflaştırın."

Bunu internette buldum. bunun nasıl işe yarayacağını anlamıyorum. ve eğer bu yöntem işe yararsa - prusya mavisini bir şirketten satın almak daha kolay / daha mantıklı olmaz mı? bildiğim kadarıyla bu bir tekstil boyası, bu yüzden sınırlı bir kimyasal olmamalı? prusya mavisinin herhangi bir izleme listesinde olup olmadığını bilen var mı?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,712
Solutions
3
Reaction score
2,868
Points
113
Deals
1
Merhaba, ben öyle düşünmüyorum.
Salınım hiç de şiddetli değil. Siyanür ligandları demir çekirdeklere çok sıkı bir şekilde bağlıdır. Bu bileşikten HCN salmak istiyorsanız, seyreltik sülfürik aside (%30 civarında) eklemeniz ve ısıtmanız gerekir. Bu durumda HCN açığa çıkar, ancak o zaman bile yavaş ilerler. Yüksek konsantrasyonda fosforik asit de büyük olasılıkla HCN açığa çıkaracaktır, ancak bu da ısıtma gerektirecektir.

HCN'yi sulu bir NaOH veya KOH çözeltisinden köpürtmek, çözelti kuruluğa kadar buharlaştırıldığında size siyanür vermez. HCN'nin büyük bir kısmı bu koşullar altında tekrar açığa çıkar ve en iyi ihtimalle oldukça alkali bir NaCN/NaOH karışımı elde edersiniz. Ayrıca HCN/CN(-)'nin oksitlendiği yan reaksiyonlar da olacaktır ve büyük olasılıkla kahverengi bok elde edersiniz.

NaOH'nin etanol veya metanol çözeltisinden NaCN elde etmeyi deneyebilirsiniz.

Dikkat edin, HCN ile çalışmak SON DERECE tehlikelidir. Gazın 50 mg gibi bir miktarı sizi yere serebilir! Karmaşık kimyasal cihazlarla ilgili kapsamlı bir deneyiminiz yoksa, önerdiğiniz gibi HCN YAPMAYIN.

Yakınınızda bir panzehir kiti bulundurun (amil nitrat, IIRC sodyum tiyosülfat ve biraz nitrit de işe yarar) ve asla HCN ile yalnız çalışmayın. Ayrıca, gerektiğinde panzehiri nasıl uygulayacağınızdan emin olun. HCN ile herhangi bir çalışma yapmadan önce hem siz hem de yakınınızdaki diğer kişi bunu çalışın.
 
Last edited by a moderator:

Needtolearn

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 27, 2022
Messages
47
Reaction score
27
Points
8
Cevap için teşekkür ederim. pozitif basınçlı elbise ile basınçlı solunum sistemi kullanıyorum. ve reaksiyon "kutusu / odası" da bir filtreleme sistemine giden aptal bir yedek hava akışı ile negatif basınçta. ancak kimyasallara olan ihtiyacı azaltmak için sentezi yapmanın başka yollarını arıyordum, şu anda 1 kg üretmek için gereken hacim çok yüksek. asitler dahil tüm kimyasalların en düşük mevcut hesaplanan ağırlığı şu anda 1 kg amfetamin yapmak için 67 kg'dayım.
 
Top