Giriş
Klor gibi brom da son derece tehlikelidir ve sizi kolayca öldürebilir. Bunun da ötesinde, brom bir sıvıdır ve klordan çok daha konsantre ve dolayısıyla daha tehlikelidir. Brom, oda sıcaklığında dumanlı bir sıvı olarak görünür. Organik kimyada bromun ana kullanım alanı çeşitli bileşiklerin broominasyonudur. Organik kimyanın dışında, brom esas olarak havuzlarda veya kaplıcalarda klorun yerine kullanılır. Ve bu çok kullanışlı çünkü brom yapmak için havuz malzemeleri kullanacağız. Brom yapmak için ihtiyacınız olan üç kimyasal madde şunlardır. Muriatik asit, TCCA ve sodyum brom (NaBr). NaBr burada bir çözelti içinde önceden çözülmüştür, ancak toz sodyum bromür de kullanabilirsiniz.
TCCA ve HCl asit klor gazı üretmek için kullanılacak ve NaBr brom kaynağı olacaktır. Kısacası, klor NaCl ve Br2 üretmek için bromür iyonunun yerini alacaktır. İlginç olan
kullanılan muriatik asit veya hidroklorik asit miktarının stokiyometrik olarak yapıldığında ihtiyaç duyulandan üç kat daha az olmasıdır. Daha az HCl kullanmak mümkündür, bu da nihai bromun Hcl ile kirlenme olasılığının azaldığı anlamına gelir. Öte yandan, stokiyometrik miktarda TCCA ve NaBr eklenir.
kullanılan muriatik asit veya hidroklorik asit miktarının stokiyometrik olarak yapıldığında ihtiyaç duyulandan üç kat daha az olmasıdır. Daha az HCl kullanmak mümkündür, bu da nihai bromun Hcl ile kirlenme olasılığının azaldığı anlamına gelir. Öte yandan, stokiyometrik miktarda TCCA ve NaBr eklenir.
Ekipman ve cam eşyalar.
- Basit damıtma düzeneği (üç boyunlu yuvarlak dipli şişe, termometre, kondansatör, alıcı şişe vb.
- Damlama hunisi (isteğe bağlı);
- İki ayırma hunisi 250 ml;
- Huni;
- Manyetik karıştırıcılı ısıtma plakası;
- Laboratuvar terazisi (0,1-100 g uygundur);
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Su banyosu ve buz;
- 250 mL x2; 100 x2 Beherler;
- 500 mL veya 100 mL ölçüm silindiri.
- Pastör pipeti;
- Ampuller;
- Meşale;
Reaktifler.
- NaBr %35 aq çözeltisi.
- HCl asit %16 60 ml;
- TCCA (trikloroizosiyanürik asit) 72 g;
- H2SO4 conc. 20 ml (isteğe bağlı);
Sentez
Kurulum nispeten basit bir damıtma işlemidir. Yuvarlak tabanlı şişeye (RBF) ek bir huni takılır ancak bu isteğe bağlıdır. Kayıpları sınırlamak için uzun bir kondansatör kullanılır ve buz gibi soğuk su kullanılarak soğutulur. Her bir bağlantı gres yerine konsantre H2SO4 kullanılarak kapatılır, çünkü asit bromine karşı daha dayanıklıdır. Alıcı şişe, yoğunlaşmış bromun kaçmasını önlemek için bir as banyosundadır. Vakum adaptörü, kaçan Br2'yi nötralize etmek için ters çevrilmiş bir huni fıskiye tuzağına yönlendirir. Dökülmelere karşı bir önlem olarak, damıtma aparatının ikinci yarısı bir kaba yerleştirilir.
1. RBF'ye 72 g ezilmiş TCCA eklenir.
2. İlave huniye HCl %16 60 ml eklenir.
3. RBF'ye NaBr %35 400 ml eklenir. Daha sonra RBF'ye NaBr %35 400 ml eklenir. Eklemenin hemen ardından, bir miktar Cl2 TCCA'dan çıkar ve sodyum tuzundan bromu serbest bırakır.
4. HCl asidi damla damla eklenir. HCl asit daha sonra sürekli karıştırılarak damla damla eklenir. Ek huniniz yoksa, HCl asidini basitçe dökebilir ve ardından hızlıca durdurabilirsiniz. HCl'nin eklenmesi gerçek anlamda ekzotermik değildir, bu nedenle hızlı bir şekilde eklenmesi bir tehlike oluşturmaz. Videoda, brom ürününü kirletebilecek HCl buharlarının oluşmasını önlemek amacıyla HCl konsantrasyonunu düşük tutmak için HCl asidi yavaşça ekleniyor. Asit eklendiğinde, kloru serbest bırakmak için TCCA ile reaksiyona girer. Cl2 daha sonra NaBr ile reaksiyona girerek NaCl ve Br2 oluşturur. Daha fazla HCl eklendikçe, daha fazla Br2 üretilir ve Br2'nin koyu kırmızı rengi çok daha belirgin hale gelir.
5. Tüm asit eklendikten sonra, çözelti çok koyu kırmızı renk alır ve üzerinde bazı dumanlar oluşur.
6. Br2'yi ayırmak için damıtma işlemi gerçekleştirilir.
7. Karışım ısıtıldıkça ve daha fazla brom açığa çıktıkça buharlar gittikçe koyulaşacaktır. Reaksiyon karışımı yeterli sıcaklık noktasına ulaştığında, Br2 yoğunlaşarak sıvıya dönüşmeye ve kondansatörden aşağıya inmeye başlar. Damıtma hızı azalır azalmaz, damıtma şişesindeki sıcaklık yükselir ve Br2 ile birlikte daha fazla su gelmeye başlar, damıtma durdurulmamalıdır. Hala çok miktarda brom bulunmaktadır. Reaksiyon karışımı tamamen temizlenene kadar 100°C'de kaynatılır. Damıtma şişesinde hiç brom buharı görmediğiniz bir noktaya ulaşmalıdır.
8. Bu noktaya ulaşıldığında damıtma işlemi tamamlanmış olur ve şişe ısıdan çıkarılabilir.
9. Altta brom (sudan üç kat daha yoğundur) ve üstünde su tabakası vardır.
10. Br2 tabakası bir kaba aktarılır. Br2 katmanı, sudan izole etmek için bir ayırma hunisine aktarılır. Bu adımlar sırasında çok fazla brom buharı açığa çıkar, bu nedenle iyi havalandırılan bir alanda bir solunum cihazı ile yapılması önemlidir.
12. Katmanlar çökeldiğinde, alt Br2 katmanı doğrudan başka bir ayırma hunisine boşaltılır.
13. Br2'yi kurutmak için üzerine 20 ml konsantre H2SO4 eklenir. Bu adım çok dikkatli yapılmalıdır çünkü su varsa çok ekzotermik olabilir ve Br2'nin kaynamasına neden olabilir.
Bir sonraki kısım en tehlikeli kısımdır, bu da sülfürik asit ve Br2'yi karıştırmak için kapağın kapatılması ve çalkalanmasıdır. Bromun dışarı sızmadığından emin olmak için tıpanın sülfürik asitle iyice yağlanması önemlidir.
15. Alt brom tabakası daha sonra bir RBF'ye boşaltılır.
Nihai kuru Br2 verimi 109 g'dır (%75). Kesinlikle kuru Br2'ye ihtiyacınız olması durumunda 12-14. adımlar isteğe bağlıdır.
2. İlave huniye HCl %16 60 ml eklenir.
3. RBF'ye NaBr %35 400 ml eklenir. Daha sonra RBF'ye NaBr %35 400 ml eklenir. Eklemenin hemen ardından, bir miktar Cl2 TCCA'dan çıkar ve sodyum tuzundan bromu serbest bırakır.
4. HCl asidi damla damla eklenir. HCl asit daha sonra sürekli karıştırılarak damla damla eklenir. Ek huniniz yoksa, HCl asidini basitçe dökebilir ve ardından hızlıca durdurabilirsiniz. HCl'nin eklenmesi gerçek anlamda ekzotermik değildir, bu nedenle hızlı bir şekilde eklenmesi bir tehlike oluşturmaz. Videoda, brom ürününü kirletebilecek HCl buharlarının oluşmasını önlemek amacıyla HCl konsantrasyonunu düşük tutmak için HCl asidi yavaşça ekleniyor. Asit eklendiğinde, kloru serbest bırakmak için TCCA ile reaksiyona girer. Cl2 daha sonra NaBr ile reaksiyona girerek NaCl ve Br2 oluşturur. Daha fazla HCl eklendikçe, daha fazla Br2 üretilir ve Br2'nin koyu kırmızı rengi çok daha belirgin hale gelir.
5. Tüm asit eklendikten sonra, çözelti çok koyu kırmızı renk alır ve üzerinde bazı dumanlar oluşur.
6. Br2'yi ayırmak için damıtma işlemi gerçekleştirilir.
7. Karışım ısıtıldıkça ve daha fazla brom açığa çıktıkça buharlar gittikçe koyulaşacaktır. Reaksiyon karışımı yeterli sıcaklık noktasına ulaştığında, Br2 yoğunlaşarak sıvıya dönüşmeye ve kondansatörden aşağıya inmeye başlar. Damıtma hızı azalır azalmaz, damıtma şişesindeki sıcaklık yükselir ve Br2 ile birlikte daha fazla su gelmeye başlar, damıtma durdurulmamalıdır. Hala çok miktarda brom bulunmaktadır. Reaksiyon karışımı tamamen temizlenene kadar 100°C'de kaynatılır. Damıtma şişesinde hiç brom buharı görmediğiniz bir noktaya ulaşmalıdır.
8. Bu noktaya ulaşıldığında damıtma işlemi tamamlanmış olur ve şişe ısıdan çıkarılabilir.
9. Altta brom (sudan üç kat daha yoğundur) ve üstünde su tabakası vardır.
10. Br2 tabakası bir kaba aktarılır. Br2 katmanı, sudan izole etmek için bir ayırma hunisine aktarılır. Bu adımlar sırasında çok fazla brom buharı açığa çıkar, bu nedenle iyi havalandırılan bir alanda bir solunum cihazı ile yapılması önemlidir.
12. Katmanlar çökeldiğinde, alt Br2 katmanı doğrudan başka bir ayırma hunisine boşaltılır.
13. Br2'yi kurutmak için üzerine 20 ml konsantre H2SO4 eklenir. Bu adım çok dikkatli yapılmalıdır çünkü su varsa çok ekzotermik olabilir ve Br2'nin kaynamasına neden olabilir.
Bir sonraki kısım en tehlikeli kısımdır, bu da sülfürik asit ve Br2'yi karıştırmak için kapağın kapatılması ve çalkalanmasıdır. Bromun dışarı sızmadığından emin olmak için tıpanın sülfürik asitle iyice yağlanması önemlidir.
15. Alt brom tabakası daha sonra bir RBF'ye boşaltılır.
Nihai kuru Br2 verimi 109 g'dır (%75). Kesinlikle kuru Br2'ye ihtiyacınız olması durumunda 12-14. adımlar isteğe bağlıdır.
Depolama
Br2'nin depolanması son derece zordur ve neredeyse her kaptan dışarı sızacaktır. Br2 depolamak için en iyi seçenek bir ampuldür. Bir Pasteur pipeti kullanılarak Br2 dikkatlice ev yapımı ampullere aktarılmıştır. Br2 ampule aktarıldıktan sonra bir meşale kullanılarak kapatılmıştır. Ampuller dışarıdaki bir kapta kum ve sodyum tiyosülfat karışımı içinde saklanır. Eğer bir ampul içeride patlar ya da kırılırsa, bu çok büyük bir sorun olacaktır.