Giriş
Bu makalede, tartarik asit yoluyla d-metamfetamin hidroklorür sentezinin ayrıntılı bir açıklaması sunulmuştur. Bu izomer ayırma yaklaşımı, gizli kimyagerler arasında en kolay ve en popüler olanıdır. Bununnedeni, ucuz ve uygun fiyatlı d,l-Tartarik asit (CAS 133-37-9) ve bu laboratuvar manipülasyonlarında kullanılan basit ekipmanlardır.
Yaklaşım şunlardan oluşmaktadır.
Yaklaşım şunlardan oluşmaktadır.
- Ana Sentez Ana Likörlerinden Ek Metamfetamin İçermeyen Baz Kısımlarının Buhar Distilasyonu.
- Dekstrometamfetamin Hidroklorür Oluşumu.
- d-Metamfetamin Hidroklorürün Yeniden Kristalizasyonu.
Ekipman ve cam eşyalar.
- 2 L'lik bir damıtma şişesi.
- Isıtıcılı bir manyetik karıştırıcı.
- 1 L ve 250 ml Distilasyon şişeleri.
- Damıtmadüzeneği.
- Huni.
- Filtre kağıdı.
- 1 L x3, 500 ml x2 Beherler.
- 1 L üç boyunlu şişe.
- Elektrikli soba.
- PTFE hortumlar.
- pH Gösterge kağıdı.
- 250 mL Ayırıcı huni.
- Ölçüm silindiri.
- Dondurucu.
- Sirkülasyon pompalı soğutucu (isteğe bağlı).
- Ürün için Pyrex kaplar (veya diğer kaplar).
- Schott vakum filtrasyon sistemi.
Reaktifler.
- Sulu metamfetamin hidroklorür çözeltileri 300 g.
- Sodyum hidroksit (NaOH) 200 g.
- Su 850 ml.
- d,l-Tartarik asit (CAS 133-37-9) 128 g.
- Etanol %88 870 ml.
- Amonyum klorür (NH4Cl).
- Dietil eter (Et2O).
- Sülfürik asit.
Ana Sentez Ana Likörlerinden İlave Metamfetamin İçermeyen Baz Kısımlarının Buhar Distilasyonu
1. 2 L'lik bir damıtma şişesi, ısıtıcılı bir manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirilir.
2. Organik çözücülerin (eter ve aseton) buharlaştırma veya vakum damıtma yoluyla uzaklaştırılmasından sonra ana sıvılardan elde edilen yan ürünlerle birlikte 300 g sulu metamfetamin hidroklorür çözeltileri bir damıtma şişesine dökülür.
1. 2 L'lik bir damıtma şişesi, ısıtıcılı bir manyetik karıştırıcı üzerine yerleştirilir.
2. Organik çözücülerin (eter ve aseton) buharlaştırma veya vakum damıtma yoluyla uzaklaştırılmasından sonra ana sıvılardan elde edilen yan ürünlerle birlikte 300 g sulu metamfetamin hidroklorür çözeltileri bir damıtma şişesine dökülür.
Not: Ana sıvılar ve metamfetamin hidroklorür önceki metamfetamin sentezinin farklı aşamalarından elde edilir.
[İsteğe bağlı adım] Sulu metamfetamin çözeltisi bir filtre kağıdından süzülebilir.
3. Konsantre bir sodyum hidroksit çözeltisi (200 ml su içinde 100 g NaOH) hazırlanır.
4. 500 ml su, elektrikli bir ocak üzerine yerleştirilmiş 1 L'lik üç boyunlu bir şişeye dökülür.
4. 500 ml su, elektrikli bir ocak üzerine yerleştirilmiş 1 L'lik üç boyunlu bir şişeye dökülür.
Not: Üç boyunlu şişe bir buhar jeneratörü işlevi görür. Buhar, bir PTFE hortum aracılığıyla damıtma şişesine verilir.
5. Damıtma şişesine metamfetamin çözeltisi ilavesi tamamlandıktan sonra alkali çözeltisi dökülür.
Not: Metamfetamin içermeyen bir baz oluşur, damıtma şişesi yarısına kadar su ile doldurulmalıdır.
6. Bir damıtma şişesi karıştırıcısı ve her iki şişenin ısıtıcıları açılır.
7. Reaksiyon karışımının (RM) pH'ı ölçülür. RM alkali olmalıdır (pH 11-12).
8. Damıtma sistemi kurulur. Distilasyon sistemi daha sonra metamfetamin içermeyen baz buhar distilasyonu ile birleştirilir.
7. Reaksiyon karışımının (RM) pH'ı ölçülür. RM alkali olmalıdır (pH 11-12).
8. Damıtma sistemi kurulur. Distilasyon sistemi daha sonra metamfetamin içermeyen baz buhar distilasyonu ile birleştirilir.
Not: Distilasyon, kondansatörden son yağlı damlalar çıkana kadar gerçekleştirilir. Kondenser soğuk su akışı ile beslenmelidir.
9. Saf metamfetamin içermeyen baz su ile birlikte alıcı şişede toplanır. Damıtma şişesindeki kalıntılar bertaraf edilmelidir.
10. Elde edilen damıtma karışımları (metamfetamin). Elde edilen damıtma karışımları (iki şişede: 250 ml ve 1 L) bir ayırma hunisi ile ayrılır. Gerekli üst katman amindir. Distilat karışımları dikkatlice ayrılmalıdır. Alttaki sulu katman, sonraki metamfetamin içermeyen baz damıtma partileri için damıtma şişesinde kullanılabilir.
10. Elde edilen damıtma karışımları (metamfetamin). Elde edilen damıtma karışımları (iki şişede: 250 ml ve 1 L) bir ayırma hunisi ile ayrılır. Gerekli üst katman amindir. Distilat karışımları dikkatlice ayrılmalıdır. Alttaki sulu katman, sonraki metamfetamin içermeyen baz damıtma partileri için damıtma şişesinde kullanılabilir.
Not: Alternatif bir yöntem olarak (büyük ölçekli sentezler için), damıtılmış metamfetamin içermeyen baz, diklorometan veya benzen kullanılarak su karışımından ekstrakte edilebilir ve ardından ekstrakte edici bir döner buharlaştırıcıda buharlaştırılabilir.
11. Damıtmadan sonra metamfetamin içermeyen baz verimi 164,99 g'dır.
Dekstrometamfetamin Hidroklorür Sentezi
12. Metamfetamin serbest baz rasematı 105,69 g (131,85 g hidroklorür tuzu) birinci beherde.
13. d,l-Tartarik asit 128 g ikinci beherde.
14. Etanol %88 700 ml üçüncü beherde. Etanol %88 700 ml üçüncü beherde.
15. d,l-Tartarik asit 128 g 1 L'lik balon jojeye konur. Aynı kaba %88'lik etanol 700 ml eklenir.
16. Etanol %88'lik etanol ile karıştırılır. Daha sonra metamfetamin serbest baz rasematı 105,69 g balona dökülür. Karıştırıcı ve ısıtma çalıştırılır.
17. RM tamamen çözülür ve 1 saat boyunca bir reflü kondansatörü ile şişede kaynatılır.
18. Daha sonra metamfetamin tartarat çözeltisi katlanmış bir filtre kağıdından sıcak olarak süzülür ve kristalleşmeye bırakılır. d-Metamfetamin l-tartrat başlar ve neredeyse anında kristalleşir.
19. RM oda sıcaklığına kadar soğutulur.
20. [İsteğe bağlı adım] Simone'un metamfetamin kalitatif reaksiyonu gerçekleştirilir. Bir d-metamfetamin l-tartrat örneği bir saat camı üzerine yerleştirilir. Alkali pH yapmak için numuneye bir damla sulu sodyum bikarbonat çözeltisi eklenir. Ardından, bir damla sodyum nitroprussid ak. çözeltisi eklenir. Daha sonra, etanol (1:1) içinde bir damla asetik aldehit çözeltisi eklenir. Mavi renk görünümü numunede sadece metamfetamin bulunduğunun bir işaretidir. Renk doygunluğu numunedeki metamfetamin konsantrasyonu anlamına gelir. Renk ne kadar açıksa numunede o kadar az metamfetamin vardır. Bu kalitatif reaksiyon amfetamin testi için uygun değildir.
21. d-Metamfetamin l-tartrat tortusu bir Schott filtresi ve vakumlu filtreleme araçları kullanılarak dikkatlice filtrelenir. l-Metamfetamin d-tartrat ana likörde bırakılır.
22. Sodyum hidroksit çözeltisi hazırlanır. Bir sodyum hidroksit çözeltisi hazırlanır. Sodyum hidroksit 100 g 150 ml suda çözülür.
23. Alkali çözeltisi hazırlanır. Alkali çözeltisi, dekstrometamfetamin serbest baz oluşumu için d-Metamfetamin l-tartrat çökeltisine eklenir.
23. Elde edilen emülsiyon bir ayırma hunisine dökülür ve yaklaşık 1 saat boyunca katmanlara ayrılmasına izin verilir.
24. Üstteki d-metamfetamin içermeyen baztabakası hunide kalır, alttaki tabaka atılır.
Dekstrometamfetamin Hidroklorür Sentezi
12. Metamfetamin serbest baz rasematı 105,69 g (131,85 g hidroklorür tuzu) birinci beherde.
13. d,l-Tartarik asit 128 g ikinci beherde.
14. Etanol %88 700 ml üçüncü beherde. Etanol %88 700 ml üçüncü beherde.
15. d,l-Tartarik asit 128 g 1 L'lik balon jojeye konur. Aynı kaba %88'lik etanol 700 ml eklenir.
16. Etanol %88'lik etanol ile karıştırılır. Daha sonra metamfetamin serbest baz rasematı 105,69 g balona dökülür. Karıştırıcı ve ısıtma çalıştırılır.
17. RM tamamen çözülür ve 1 saat boyunca bir reflü kondansatörü ile şişede kaynatılır.
18. Daha sonra metamfetamin tartarat çözeltisi katlanmış bir filtre kağıdından sıcak olarak süzülür ve kristalleşmeye bırakılır. d-Metamfetamin l-tartrat başlar ve neredeyse anında kristalleşir.
19. RM oda sıcaklığına kadar soğutulur.
20. [İsteğe bağlı adım] Simone'un metamfetamin kalitatif reaksiyonu gerçekleştirilir. Bir d-metamfetamin l-tartrat örneği bir saat camı üzerine yerleştirilir. Alkali pH yapmak için numuneye bir damla sulu sodyum bikarbonat çözeltisi eklenir. Ardından, bir damla sodyum nitroprussid ak. çözeltisi eklenir. Daha sonra, etanol (1:1) içinde bir damla asetik aldehit çözeltisi eklenir. Mavi renk görünümü numunede sadece metamfetamin bulunduğunun bir işaretidir. Renk doygunluğu numunedeki metamfetamin konsantrasyonu anlamına gelir. Renk ne kadar açıksa numunede o kadar az metamfetamin vardır. Bu kalitatif reaksiyon amfetamin testi için uygun değildir.
21. d-Metamfetamin l-tartrat tortusu bir Schott filtresi ve vakumlu filtreleme araçları kullanılarak dikkatlice filtrelenir. l-Metamfetamin d-tartrat ana likörde bırakılır.
22. Sodyum hidroksit çözeltisi hazırlanır. Bir sodyum hidroksit çözeltisi hazırlanır. Sodyum hidroksit 100 g 150 ml suda çözülür.
23. Alkali çözeltisi hazırlanır. Alkali çözeltisi, dekstrometamfetamin serbest baz oluşumu için d-Metamfetamin l-tartrat çökeltisine eklenir.
23. Elde edilen emülsiyon bir ayırma hunisine dökülür ve yaklaşık 1 saat boyunca katmanlara ayrılmasına izin verilir.
24. Üstteki d-metamfetamin içermeyen baztabakası hunide kalır, alttaki tabaka atılır.
d-Metamfetamin Hidroklorür Elde Edilmesi için bir preparat
25. Hidrojen klorür (HCl) gazı üretimi için içinde amonyum klorür (NH4Cl) bulunan, buzlu cam bağlantılar ve PTFE gaz boru hattı ile donatılmış üç boyunlu 1 L'lik bir şişe hazırlanır.
26. d-Metamfetamin serbest bazı dietil eterde (Et2O) (1:1) çözülür ve çözelti bir behere boşaltılır.
27. Sülfürik asit, gaz jeneratörü üç boyunlu şişeye damla damla eklenir. Sülfürik asit gaz jeneratörü üç boyunlu şişeye damla damla eklenir.
28. RM asidik pH 5-6 olacak şekilde HCl gazı ile doyurulur. RM rengi pembeye döner.
29. Çözelti soğutulur. Çözelti soğutulur. d-Metamfetamin hidroklorür kristalize edilir.
30. Kristaller Schott vakum filtrasyonu kullanılarak süzülür.
31. d-Metamfetamin hidroklorür sabit ağırlığa kadar kurutulur. d-metamfetamin hidroklorürverimi 29,33 g'dır.
26. d-Metamfetamin serbest bazı dietil eterde (Et2O) (1:1) çözülür ve çözelti bir behere boşaltılır.
27. Sülfürik asit, gaz jeneratörü üç boyunlu şişeye damla damla eklenir. Sülfürik asit gaz jeneratörü üç boyunlu şişeye damla damla eklenir.
28. RM asidik pH 5-6 olacak şekilde HCl gazı ile doyurulur. RM rengi pembeye döner.
29. Çözelti soğutulur. Çözelti soğutulur. d-Metamfetamin hidroklorür kristalize edilir.
30. Kristaller Schott vakum filtrasyonu kullanılarak süzülür.
31. d-Metamfetamin hidroklorür sabit ağırlığa kadar kurutulur. d-metamfetamin hidroklorürverimi 29,33 g'dır.
Not: Kalitatif Simon reaksiyonu numunede yüksek bir d-metamfetamin konsantrasyonu olduğunu göstermektedir.
d-Metamfetamin Hidroklorürün Yeniden Kristalizasyonu
32. d-Metamfetamin hidroklorür 29,33 g bir beherde %88 etanol (100 ml + kalıntıların durulanması için 70 ml) içinde çözülür.
33. d-Metamfetamin hidroklorür 29,33 g bir beherde %88 etanol (100 ml + kalıntıların durulanması için 70 ml) içinde çözülür. Elde edilen çözelti bir filtre kağıdından süzülür.
34. Daha sonra RM oda sıcaklığında 100-120 ml hacme kadar buharlaştırılır.
35. Buharlaştırmadan sonra, bu çözeltinin bulunduğu beher -4 °C'de 10 saat süreyle dondurucuya konur.
36. Elde edilen kristaller hızlıca süzülmeli ve filtre üzerinde kurutulmalıdır.
33. d-Metamfetamin hidroklorür 29,33 g bir beherde %88 etanol (100 ml + kalıntıların durulanması için 70 ml) içinde çözülür. Elde edilen çözelti bir filtre kağıdından süzülür.
34. Daha sonra RM oda sıcaklığında 100-120 ml hacme kadar buharlaştırılır.
35. Buharlaştırmadan sonra, bu çözeltinin bulunduğu beher -4 °C'de 10 saat süreyle dondurucuya konur.
36. Elde edilen kristaller hızlıca süzülmeli ve filtre üzerinde kurutulmalıdır.
Not: Metamfetamin alkolde yüksek çözünürlüğe sahiptir, bu nedenle filtrasyon sırasında ek çözücü kısımlarıyla yıkanmaz.
37. Ana sıvı soğuk kristalizasyon için bırakılır.
38. d-Metamfetamin hidroklorür yeniden kristalizasyon verimi 20,23 g'dır.
38. d-Metamfetamin hidroklorür yeniden kristalizasyon verimi 20,23 g'dır.
Last edited:
