Ne kadar süre reaksiyona girmesine izin veriyorsunuz? Bilimsel literatürde ideal yöntem 10 dakika boyunca 55-60 °C'dir:
"Adım 2 3a için başka reaksiyon koşulları bulma çabasıyla, bupropionun halka ikamesiz analoğu olan a-tert-bütilaminopropiofenonun
sentezleri için literatürü araştırdık.
Bu bileşiğin sentezi için sadece bir referans 9 bulduk ve benzen içinde 5 saat geri akış öngörüyordu ve sadece %37 verimle sonuçlandı.
Daha sonra N-metilpirolidinonu (NMP) bir çözücü olarak denedik ve bu çözücüde oda sıcaklığında t-butil amin ve 2 reaksiyonunun belirgin şekilde ekzotermik olduğunu ve 0,5 saatten daha kısa bir sürede tamamlandığını (GC-MS ile 2'nin kaybolmasıyla değerlendirildiği gibi) bulduk.
Gençlerin sabırsızlığını göz önünde bulundurarak, reaksiyonu 60 (C su banyosunda ısıtmayı denedik ve 10 dakikadan daha kısa bir sürede tamamlandığını gördük.
Buna karşılık, reaksiyon BW çalışanları tarafından kullanılan çözücü olan asetonitril içinde gerçekleştirildiğinde ekzotermik değildir, oldukça yavaştır ve Hill ve arkadaşlarına göre (7) sadece %43 verimle sonuçlanırken, bizim verimimiz ortalama %75-85'tir."
Bu Bupropion senteziyle ilgilidir, ancak yapı çok farklı olmadığı için aynı şeyin 4-MMC'ye de uygulanabileceğine kesinlikle inanıyorum.DCM ile yayınlanan verimlerin yüksek olduğu göz önüne alındığında, aynı koşullar büyük olasılıkla DCM için de geçerlidir.
TLC plakaları olan ve reaksiyonu farklı koşullar altında (20 ° C, 60 ° C, DCM, NMP) ne kadar süre çalıştırmanız gerektiğini test etmek isteyen varsa topluluğumuza büyük bir katkı olacaktır.