Reaktifler:
- Liserjik asit (cas 82-58-6)2.80 g.
- Metilen klorür (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-Dietilmetilamin (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Dietilamin (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Amonyum hidroksit (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Sodyum bikarbonat (soğuk doymuş ak çözelti) NaHCO3 40 ml.
- Etil asetat (EtOAc) 60 ml.
- Sodyum sülfat (MgSO4) ~50 g;
- Deiyonize H2O ~200 ml;
Ekipman ve cam eşyalar.
- Yuvarlak tabanlı şişe 250 mL;
- İmbikstandı ve aparatı sabitlemek için kelepçe;
- Manyetik karıştırıcı;
- Ayırma hunisi 500 mL (isteğe bağlı);
- Cam çubuk ve spatula;
- Laboratuvar terazisi (0,1-100 g uygundur);
- Ölçüm silindiri 100 mL;
- Huni
- Filtre kağıdı;
- Rotovap makinesi (isteğe bağlı);
- Vakum kaynağı;
- Buchner şişesi ve huni;
- 100 ml x2 ve 250 ml x2 beherler;
Liserjik asit 2,80 g, 100 ml metilen klorüre (DCM; CH2Cl2) sürekli karıştırılarak eklenir. Reaksiyon karışımına N,N-Dietilmetilamin 1.81 g eklenir ve çözelti 5 dakika karıştırılır. Daha sonra PyBOP 5.70 g eklenir ve çözelti 5 dakika daha karıştırılır. Daha sonra dietilamin 0,84 g eklenir ve reaksiyon oda sıcaklığında 60 dakika karıştırılır.
Reaksiyon karışımı konsantre amonyum hidroksit (NH4OH) 100 ml 7,5 M ile söndürülür. Katmanlar ayrılır, sulu faz 3x30 ml DCM ile ekstrakte edilir. Organik katmanlar birleştirilir ve yüksek vakum altında 35 °C 'derotovap makinesindebuharlaştırılır .
Kalıntı sodyum bikarbonat (soğuk doymuş ak çözelti) NaHCO3 40 ml içinde çözülür ve 3x20 ml EtOAc ile ekstr akte edilir. Organik katmanlar birleştirilir ve deiyonize H2O, tuzlu su ile yıkanır veMgSO4 üzerinde kurutulur. Çözelti süzülür ve rotovap makinesinde 40 °C'de vakum altında sabit ağırlığa kadar buharlaştırılır. Kromatografi saflaştırmasından (isteğe bağlı) önce 3,13 g verim , %93 saflık.
Reaksiyon karışımı konsantre amonyum hidroksit (NH4OH) 100 ml 7,5 M ile söndürülür. Katmanlar ayrılır, sulu faz 3x30 ml DCM ile ekstrakte edilir. Organik katmanlar birleştirilir ve yüksek vakum altında 35 °C 'derotovap makinesindebuharlaştırılır .
Kalıntı sodyum bikarbonat (soğuk doymuş ak çözelti) NaHCO3 40 ml içinde çözülür ve 3x20 ml EtOAc ile ekstr akte edilir. Organik katmanlar birleştirilir ve deiyonize H2O, tuzlu su ile yıkanır veMgSO4 üzerinde kurutulur. Çözelti süzülür ve rotovap makinesinde 40 °C'de vakum altında sabit ağırlığa kadar buharlaştırılır. Kromatografi saflaştırmasından (isteğe bağlı) önce 3,13 g verim , %93 saflık.
Last edited by a moderator:
