Reaksiyon şeması.
- 50 L Kesikli reaktör; damlatma hunisi, üst karıştırıcı, termometre, sıcaklık kontrol sistemi (soğutma) ve reflü kondansatörü ile donatılmıştır;
- 10 L Flask.
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı).
- Üst karıştırıcı.
- Isıtma plakası.
- Huni
- Birkaç kova 25 L.
- Beher 2000 mL;
- Pyrex kaplar;
- Vakum kaynağı;
- Ölçek;
- Ölçüm silindiri 1000 mL;
- Cam çubuk ve spatula;
- Kepçeler;
- Nutsche filtre;
- Döner buharlaştırıcı;
Reaktifler:
- İndol 1000 g, cas: 120-72-9.
- Diklorometan (CH2Cl2) 15 litre, cas: 75-09-2.
- Kalay (IV) klorür 2000 ml, cas: 7646-78-8.
- 1-Naftoil klorür 1627 g, cas: 879-18-5.
- Nitrometan 10 L, cas: 75-52-5.
- Etil asetat 15 L, cas: 141-78-6.
- Sodyum hidroksit 1300 g, cas: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
- 1-Bromopentan 1500 g, cas: 110-53-2.
- Damıtılmış su 20 L.
- Magnezyum sülfat (MgSO4).
Adım 1. 1-Naftoil klorür ve İndol'den 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5).
1. Kalay (IV) klorür (SnCl4) 2000 ml, 50 litrelik kesikli reaktör diklorometan (CH2Cl2) 15 litre içindeki 1000 g indol çözeltisine sürekli karıştırma ve soğuk su banyosu veya soğuk soğutma sistemi ile harici soğutma ile bir porsiyon halinde eklenir .
2. Daha sonra, reaksiyon karışımı oda sıcaklığına kadar soğutulur ve 30 dakika karıştırılır. Daha sonra, 1-naftoil klorür 1627 g süspansiyona küçük porsiyonlar halinde dökülür, ardından nitrometan 10 L.
3. Karışım 2 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırılır.
4. Reaksiyon karışımı bir su ısıtıcısı ile söndürülür. Reaksiyon karışımı 20 L buzlu su ile söndür ülür, 15 L etil asetat ile ekstrakte edilir ve bir nutsche filtre üzerinde inorganik çökeltileri uzaklaştırmak için süzülür .
5. Organik faz Na2SO4 ve MgSO4üzerinde kurutulur, katılardan süzülür ve 3-(1-naftoil)indolü (cas 109555-87-5) kristaller halinde vermek için düşük basınçta konsantre edilir.
Adım 2. 3-(1-naftoil)indolden (cas 109555-87-5) 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018).
2. Daha sonra, reaksiyon karışımı oda sıcaklığına kadar soğutulur ve 30 dakika karıştırılır. Daha sonra, 1-naftoil klorür 1627 g süspansiyona küçük porsiyonlar halinde dökülür, ardından nitrometan 10 L.
3. Karışım 2 saat boyunca oda sıcaklığında karıştırılır.
4. Reaksiyon karışımı bir su ısıtıcısı ile söndürülür. Reaksiyon karışımı 20 L buzlu su ile söndür ülür, 15 L etil asetat ile ekstrakte edilir ve bir nutsche filtre üzerinde inorganik çökeltileri uzaklaştırmak için süzülür .
5. Organik faz Na2SO4 ve MgSO4üzerinde kurutulur, katılardan süzülür ve 3-(1-naftoil)indolü (cas 109555-87-5) kristaller halinde vermek için düşük basınçta konsantre edilir.
Adım 2. 3-(1-naftoil)indolden (cas 109555-87-5) 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018).
1. 3-(1-naftoil) indol 2000 g, sodyum hidroksit (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g tartılır ve 10 L'lik bir balona konur.
2. 1-Bromopentan 1500 g ve distile su 3000 ml balona boşaltılır. 1-Bromopentan 1500 g ve 3000 ml distile su balona dökülür.
3. Reaksiyon karışımı iki tabaka ayrılana ve katı sodyum hidroksit tamamen çözülene kadar karıştırılır.
4. Sodyum hidroksit çözülür. Sodyum hidroksit çözünmesi ısı salınımı ile gerçekleştirilir, dolayısıyla karışım kendiliğinden ısınır.
5. Erlen ısıtma plakası üzerine konur ve iki katman ayrıldıktan ve tüm sodyum hidroksit çözüldükten sonra maksimum güçle ısıtılır.
6. Üst karıştırıcı şişenin üzerine yerleştirilir. Katmanların homojen bir karışım halinde karışması için çözeltinin yeterince iyi karıştırılması gerekir.
7. Üst karıştırıcı en yüksek karıştırma hızında çalışmalıdır. Üst karıştırıcı reaksiyon sırasında sabit güçle çalışmalıdır.
8. Karışım reaksiyona kadar kaynatılır. Karışım, reaksiyon çözeltisi sütlü ve homojen hale gelene kadar kaynatılır. Bu işlem 15-30 dakika sürer.
9. Daha sonra, balon ısıtma plakasından çıkarılır ve karışım iki katmana ayrılır.
10. Üst katman gereklidir. Üst katmana ihtiyaç vardır. Ürün doğrudan şişenin içinde kristalleşir, bu da çıkarılmasını zorlaştırır. Bu nedenle işlemler hızlı bir şekilde yapılır.
11. Üst katmana ihtiyaç vardır. Üst katman Pyrex kaplara veya silikon kalıplara düzgünce dökülür.
12. JWH-018 kristalleşmesi için 24 saat bekletilir. JWH-018 ürünü kristalize olduğu ve döküldüğü formu aldığı için silikon kalıplar rahat kullanım için alınır.
13. Kristalize olan JWH-018 ürünü dışarı alınır ve ezilir. Daha sonra, sıcak, kuru ve iyi havalandırılan bir odada bir kağıt veya tabak üzerinde havada kurutulur ( kurutma hızını önemli ölçüde artırmak içinvakumlu desikatör kullanmak daha iyidir ). Kurutma prosedürü JWH-018 ürününün miktarına bağlıdır ve ~48 saat sürer. Reaksiyon verimi 3000 g'dır.
2. 1-Bromopentan 1500 g ve distile su 3000 ml balona boşaltılır. 1-Bromopentan 1500 g ve 3000 ml distile su balona dökülür.
3. Reaksiyon karışımı iki tabaka ayrılana ve katı sodyum hidroksit tamamen çözülene kadar karıştırılır.
4. Sodyum hidroksit çözülür. Sodyum hidroksit çözünmesi ısı salınımı ile gerçekleştirilir, dolayısıyla karışım kendiliğinden ısınır.
5. Erlen ısıtma plakası üzerine konur ve iki katman ayrıldıktan ve tüm sodyum hidroksit çözüldükten sonra maksimum güçle ısıtılır.
6. Üst karıştırıcı şişenin üzerine yerleştirilir. Katmanların homojen bir karışım halinde karışması için çözeltinin yeterince iyi karıştırılması gerekir.
7. Üst karıştırıcı en yüksek karıştırma hızında çalışmalıdır. Üst karıştırıcı reaksiyon sırasında sabit güçle çalışmalıdır.
8. Karışım reaksiyona kadar kaynatılır. Karışım, reaksiyon çözeltisi sütlü ve homojen hale gelene kadar kaynatılır. Bu işlem 15-30 dakika sürer.
9. Daha sonra, balon ısıtma plakasından çıkarılır ve karışım iki katmana ayrılır.
10. Üst katman gereklidir. Üst katmana ihtiyaç vardır. Ürün doğrudan şişenin içinde kristalleşir, bu da çıkarılmasını zorlaştırır. Bu nedenle işlemler hızlı bir şekilde yapılır.
11. Üst katmana ihtiyaç vardır. Üst katman Pyrex kaplara veya silikon kalıplara düzgünce dökülür.
12. JWH-018 kristalleşmesi için 24 saat bekletilir. JWH-018 ürünü kristalize olduğu ve döküldüğü formu aldığı için silikon kalıplar rahat kullanım için alınır.
13. Kristalize olan JWH-018 ürünü dışarı alınır ve ezilir. Daha sonra, sıcak, kuru ve iyi havalandırılan bir odada bir kağıt veya tabak üzerinde havada kurutulur ( kurutma hızını önemli ölçüde artırmak içinvakumlu desikatör kullanmak daha iyidir ). Kurutma prosedürü JWH-018 ürününün miktarına bağlıdır ve ~48 saat sürer. Reaksiyon verimi 3000 g'dır.
Last edited by a moderator:
